Czy możliwe jest przekształcenie P2P w (d)-fenylo-2-propanol?

[Acab1312]

Witam mam w poszukiwaniach racemizację L-metalu, na co ciekawego a mianowicie chodziło o p2p = > z drożdżami redzuieren =>bromowanie alkoholu do (d)-fenylo-2-bromopropanu. Czy byłoby to możliwe? Ponieważ nie mam prawdziwego wykształcenia chemicznego, ale jeśli jest to możliwe, zaoszczędzilibyśmy znacznie gorzej. Jeśli jest zainteresowanie, mogę udostępnić link

 

[Acab1312]

Witam, widziałem syntezę P2NP, która produkuje głównie izomer d. Czy wtedy podczas konwersji do P2P nie doszłoby do przejęcia produktu D?

 

[OrgUnikum]

To ciekawe, nie wiedziałem o tym, super! Oczywiście nie jest to P2NP, ale ma dodaną grupę alkoholową na pierwszym węglu, jest bezpośrednim prekursorem norfedryny, ponieważ P2NP jest bezpośrednim prekursorem amfetaminy.

Oznacza to, że potrzebujesz cięższych dział niż NaBH4/CuSO4, aby uzyskać d-amfetaminę, oczywiście RP/H3PO3/H3PO2 + I lub Brzoza załatwią sprawę, przychodzi mi na myśl kilka innych metod.

Ale nie mam najmniejszego pojęcia, dlaczego kondensacja benzaldehydu z nitroetanem z trietyloaminą jako katalizatorem skutkuje nitroalkoholem, a nie tylko związkiem nitrowym, jak wiadomo. Również dlaczego jest selektywny nie tylko dla konfiguracji cis lub trans, to również niespodzianka. Dziwne.

 

[StarWars]

Obejrzyj wideo na forum

 

[Acab1312]

Witam
dzięki, znam już ogólną syntezę p2np. To, czego szukam, to synteza sterospecyficzna dla P2P w celu zwiększenia wydajności. Jednocześnie należy unikać rozdzielania izomerów. Ze zdjęcia, które zamieściłem zrozumiałem, że synteza p2np ma wyższą zawartość izomeru d. Moje pytanie brzmi, czy konwersja do P2P przejmuje następnie stosunek izomerów, czy też ponownie ten sam stosunek 50/50 jest regularny. Nie mam wykształcenia chemicznego, więc nie znam się na tym. Nie wiem też, czy dobrze zrozumiałem obrazek.

 

[G.Patton]

Cześć, w każdym przypadku otrzymasz racemiczny (50/50) produkt metamfetaminy/amfetaminy. Najprostszym sposobem jest oddzielenie izomerów od racematu.

 

[HerrHaber]

Pierwszą rzeczą, którą powinieneś wiedzieć, jest to, że ani p2p, ani p2np nie są chiralne, alkohol drugorzędowy rzeczywiście ma dwa stereoizomery, redukcja stereospecyficzna z drożdżami jest dość niechlujna i uprzejmie polecam plasterki marchwi (brzmi śmiesznie, ale przeprowadziłem z tym wiele eksperymentów, nawet jeśli nie do końca p2p), posiadanie fenylo-2-propanolu w optycznie czystej postaci nie oznacza, że nie będzie on racemizowany w reakcji halogenowania (aby się upewnić, potrzebujesz stereoselektywnego bromowania), zastąpienie halogenu amino lub metyloamino może również prowadzić do mieszaniny racemicznej, moja rada to użycie kwasu L-winowego do rozpuszczenia końcowej aminy, a następnie racemizacja mniej pożądanego izomeru (L) z pozostałego roztworu.

 

[Acab1312]

Dokładnie tego szukałem Dziękuję. Od dłuższego czasu badam racemisirung, ale nie mogę dojść dalej. Czy masz eksperymentalne doświadczenie z tym procesem?

 

[G.Patton]

Istnieje kilka tematów na ten temat. Rozejrzyj się po forum.

Izomery i kwas winowy

Nigdy nie rozszczepiałem izomerów. Czy ktoś, kto przeprowadzał ten proces, może mi to wyjaśnić. Jest kwas winowy L+ {który jest izomerem dexto, co jest łatwe do kupienia ) I kwas D-winowy (który jest Levo, co jest trudne do kupienia poza Chinami) Jestem trochę zdezorientowany czytając wątki i artykuły ...

bbgate.com

Synteza dekstroamfetaminy (Nabenhower, 1942)

Wprowadzenie Obecnie istnieje wiele sposobów syntezy dekstroamfetaminy. Można je podzielić na 3 rodzaje: biosyntezę (z wykorzystaniem biomasy), syntezę bezpośrednią oraz syntezę racemicznej (suma izomerów l- i d-) amfetaminy, po której następuje rozdział izomerów optycznych. W naszym przypadku...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Dziękuję G. Patton Udało mi się rozdzielić izomery. Mam jednak problem z niechcianym izomerem L(-), który ponownie ulega racemizacji do izomeru dl.

Pytanie - Racemizacja

Witam, natknąłem się na ciekawy artykuł, w którym wspomniany jest temat racemizacji l-metamfetaminy z powrotem do produktu racemicznego. Czy ktoś ma doświadczenie w tym zakresie?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemizacja jest zaburzeniem równowagi, którego zwykle chemicy starają się uniknąć... zwykle występuje, gdy mieszanina jest zbyt długo mieszana i/lub zbyt długo ogrzewana... podczas prowadzenia badań skupiałem się na metodach rozdzielczych lub stereoselektywnych, a nie na syntezie LSD, więc nie było moim celem racemizowanie czegokolwiek (to było raczej ups).... obiecuję, że w pełni zrozumiesz to wszystko, jeśli nie przestaniesz uczyć się ich cząsteczek za pomocą dobrej strategii i w jasny, stopniowy sposób, wchodząc coraz głębiej... dobrze widzisz, że ludzie tutaj reagują, aby ci pomóc.

 

[HerrHaber]

btw, twoja chemia wydaje się być na wyższym poziomie, ponieważ zamieściłeś problem, który dowodzi złożonego myślenia, ale także pokazuje, że pominąłeś kilka podstawowych rzeczy, więc kontynuuj dobrą pracę (w chemii pojęcia są budowane na sobie nawzajem, więc naturalne jest pomijanie lekcji bez ich całkowitego zrozumienia, jeśli powiedzmy, że jesteś samoukiem w temacie, więc musisz ponownie przeczytać rzeczy, które nigdy nie wydawały ci się pomocne).

 

[Acab1312]

Dziękuję wszystkim za pomoc i rady. W każdym razie będę kontynuował naukę, oni również mają rację w swoim stwierdzeniu.

 

[K-Cyanide]

Temat ten jest również bardzo interesujący dla mnie, choć z innego punktu widzenia. Rozdzielenie racemicznej wolnej zasady metamfetaminy można przeprowadzić bez rozpuszczalnika za pomocą mojego ulubionego związku (grin):
kwas O,O`(+)-dibenzoilo-d-winowy z dobrymi wydajnościami. (80-85% ).

Chciałem jednak zapytać, czy ktoś ma doświadczenie z tak zwanym procesem RRR. RRR to skrót od resolution-racemisation-recycling, który ma na celu reracemizację niechcianego izomeru l z powrotem do mieszaniny racemicznej 50:50. Proces ten przeprowadza się przy użyciu niewielkiej ilości inicjatora rodnikowego, takiego jak AIBN i źródła rodników tiylowych (tj. tioglikolanu metylu). W ten sposób można zwiększyć wydajność z teoretycznych 50% do ponad 90%, przeprowadzając proces kilka razy. Jak dotąd nie udało mi się znaleźć żadnej sensownej procedury.

 

[花谢花开]

Którego kwasu dibenzoilowinowego używasz do rozszczepiania cas? Czy jest to część ciekła czy krystaliczna? Czy możesz to szczegółowo wyjaśnić? Zgadzam się z tą metodą. Myślę, że jest lepsza niż kwas winowy. Dziękuję.

 

[OrgUnikum]

Oto, co musisz wiedzieć....

Optyczna rozdzielczość N-metyloamfetaminy poprzez tworzenie soli diastereoizomerycznej z kwasem 2R,3R-O,O´-di-p-toluoilowinowym
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI I ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Rozdzielczość holenderska i wiele innych rzeczy dotyczących tego wszystkiego dobrze wyjaśnione:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Rozdzielanie racematów przez krystalizację
Dodatki i ścieranie
Proefschrift

 

[Acab1312]

Być może będzie to pomocne, ale nie testowałem tego jeszcze osobiście. Mogę poszukać w moich folderach, może uda mi się jeszcze znaleźć oryginalny plik PDF

Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu

 

[HerrHaber]

jak prawdziwy chemik!

 

[Sciencenutz]

Mam dostęp do aibn i tiolu, ale byłbym wdzięczny za pomoc z odpowiednimi proporcjami przeliczonymi na kilogram wolnej zasady L-metylowej? Zamieszczę moje wyniki

 

[Sciencenutz]

Niesamowicie podekscytowany, aby usłyszeć wyniki!!!

 

[Sciencenutz]

Jakieś aktualizacje w tej sprawie?

 

[Acab1312]

Dostępny jest plik pdf

 

[K-Cyanide]

Świetnie, dziękuję Acab1312, masz już więcej niż pokazały moje badania. Zdecydowanie wypróbuję tę procedurę, jedynym problemem jest to, gdzie zdobyć AIBN, jakieś wskazówki, poza dużymi przedłużonymi ramionami LE.

 

[HerrHaber]

moi rodzice ją wyrzucili (razem z innymi rzeczami, które doprowadziłyby nas oboje do płaczu, gdybym miał o nich wspomnieć).

 

[Acab1312]

Dla AIBN znalazłem tylko coś z Chin

 

[HerrHaber]

gdzieś na tym forum jest wpis i adres mailowy constantilyos czy jakoś tak.... użytkownicy wystawiają mu dobre opinie, bo facet prześle prawie każdą substancję chemiczną z dużą dyskrecją w swojej cenie (która jest niewiele wyższa od ceny sigmaaldrich).