Być może będzie to pomocne, ale nie testowałem tego jeszcze osobiście. Mogę poszukać w moich folderach, może uda mi się jeszcze znaleźć oryginalny plik PDF
Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu
Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu
- By Sciencenutz
Mam dostęp do aibn i tiolu, ale byłbym wdzięczny za pomoc z odpowiednimi proporcjami przeliczonymi na kilogram wolnej zasady L-metylowej? Zamieszczę moje wyniki
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Refluks mieszaniny nie oznacza, że refluks rozpocznie się przy p.p. toluenu, a 0,06M to stężenie w gramach zależne od ilości użytego rozpuszczalnika.
- By Sciencenutz
Oto wagi wszystkich 3 substancji.
L metamfetamina 149,23 g/mol
Tioglikolan metylu 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Czy zatem 1 mol L-metamfetaminy i 0,2 równa się 106,14x0,2=21,22g. A 20% dla aibn to 32,84g.
Więc powiedzmy, że zrobiłem 149,23 g wolnej zasady L-metylowej z 500 ml toluenu i 21,22 g tiolu i refluksowałem przez 7 godzin, dodając co 2 godziny 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Czy to będą prawidłowe liczby? Nadal jestem trochę zdezorientowany tym 0.06M i jak to skalować
L metamfetamina 149,23 g/mol
Tioglikolan metylu 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Czy zatem 1 mol L-metamfetaminy i 0,2 równa się 106,14x0,2=21,22g. A 20% dla aibn to 32,84g.
Więc powiedzmy, że zrobiłem 149,23 g wolnej zasady L-metylowej z 500 ml toluenu i 21,22 g tiolu i refluksowałem przez 7 godzin, dodając co 2 godziny 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Czy to będą prawidłowe liczby? Nadal jestem trochę zdezorientowany tym 0.06M i jak to skalować
- By btcboss2022
500 ml toluenu na mol? Jak to się oblicza?
Obliczenie litrów na mol w procesie papierniczym dla stężenia 0,06M powinno wyglądać następująco:
149.23gr*0.06M=8.95gr wolnej zasady na litr
149,23gr/8,95gr=16,67L rozpuszczalnika (toluenu) na mol wolnej zasady.
To bardzo niskie stężenie, ale w reakcjach między rodnikami może powstać wiele produktów ubocznych, więc przypuszczam, że to jest powód tak niskiego stężenia.
Myślę, że nie byłoby problemów z użyciem 10-krotności tego stężenia przy użyciu 1,66 l toluenu na mol wolnej zasady.
Inną kwestią jest to, dlaczego skupiasz się na 7-godzinnym procesie, skoro można to zrobić w 2 godziny?
Obliczenie litrów na mol w procesie papierniczym dla stężenia 0,06M powinno wyglądać następująco:
149.23gr*0.06M=8.95gr wolnej zasady na litr
149,23gr/8,95gr=16,67L rozpuszczalnika (toluenu) na mol wolnej zasady.
To bardzo niskie stężenie, ale w reakcjach między rodnikami może powstać wiele produktów ubocznych, więc przypuszczam, że to jest powód tak niskiego stężenia.
Myślę, że nie byłoby problemów z użyciem 10-krotności tego stężenia przy użyciu 1,66 l toluenu na mol wolnej zasady.
Inną kwestią jest to, dlaczego skupiasz się na 7-godzinnym procesie, skoro można to zrobić w 2 godziny?
Ok, ale czy ktoś próbował ogrzewania z refluksem w lekko kwaśnych warunkach?
Proste jak.
Jestem gotów się założyć, że to zadziała, pytanie tylko jak dobrze.
Proste jak.
Jestem gotów się założyć, że to zadziała, pytanie tylko jak dobrze.
- By HerrHaber
Założę się, że tak będzie, ale jest powód, dla którego CHEMIA JEST PRÓBĄ, więc dlatego ktoś musi eksperymentować z regałem probówek i różnymi stężeniami, pH, temperaturami i czasami reakcji... praca badawcza. "Nikt nie powiedział, że to łatwe, nikt nie powiedział, że może być tak trudne, wracamy do początku" Coldplay-The Scientist.
Zanik aktywności optycznej substancji nie zawsze jest związany
z zanikiem chiralności cząsteczki. Może być również spowodowany odwracalnymi przemianami jednego z enancjomerów w drugi, aż do osiągnięcia mieszaniny
równomolekularnej obu enancjomerów (racemicznej). Ta transformacja
zwana racemizacją może zachodzić spontanicznie (tj. pod działaniem cząsteczek ter¬emicznych).
cząsteczek, patrz dalsze przykłady dla optycznie czynnych pochodnych bifenilu) lub pod działaniem katalizatorów kwasowych lub kwasowych (patrz tom II, "Stereochemia II").
I z tomu 2 stereochemii, odnosząc się do kwasu winowego, ale możemy wyciągnąć pewne wnioski, że fenyloetyloamina, nad którą pracujemy, ma również podobne parametry, które robi te same rzeczy, kto wie, może to to samo. Nie jest to grupa choh, ale nigdy nie wiadomo.
Racemizacja. Przez ogrzewanie kwasu (+) -tartrio
z wodą, w temperaturze 160 °, jest on w dużej mierze przekształcany w kwas mezo-winowy (przez racemizację pojedynczej grupy CHOH). W tych samych warunkach, ale w temperaturze 175 °, powstaje większa część kwasu (it) - winowego (poprzez racemizację obu grup CHOH). Reakcja ta jest silnie katalizowana przez zasady; po podgrzaniu roztworem wodorotlenku sodu racemizacja zachodzi w temperaturze 100°. Rozcieńczony kwas HCl ma również działanie katalityczne, ale słabsze (temperatura wymagana do zaobserwowania reakcji wynosi 120-140°).
Ta reakcja racemizacji jest stosowana do otrzymywania kwasów mezo-winowego i (±)-winowego. Racemizacje tego rodzaju obserwuje się również w przypadku innych α-podstawionych kwasów.
z zanikiem chiralności cząsteczki. Może być również spowodowany odwracalnymi przemianami jednego z enancjomerów w drugi, aż do osiągnięcia mieszaniny
równomolekularnej obu enancjomerów (racemicznej). Ta transformacja
zwana racemizacją może zachodzić spontanicznie (tj. pod działaniem cząsteczek ter¬emicznych).
cząsteczek, patrz dalsze przykłady dla optycznie czynnych pochodnych bifenilu) lub pod działaniem katalizatorów kwasowych lub kwasowych (patrz tom II, "Stereochemia II").
I z tomu 2 stereochemii, odnosząc się do kwasu winowego, ale możemy wyciągnąć pewne wnioski, że fenyloetyloamina, nad którą pracujemy, ma również podobne parametry, które robi te same rzeczy, kto wie, może to to samo. Nie jest to grupa choh, ale nigdy nie wiadomo.
Racemizacja. Przez ogrzewanie kwasu (+) -tartrio
z wodą, w temperaturze 160 °, jest on w dużej mierze przekształcany w kwas mezo-winowy (przez racemizację pojedynczej grupy CHOH). W tych samych warunkach, ale w temperaturze 175 °, powstaje większa część kwasu (it) - winowego (poprzez racemizację obu grup CHOH). Reakcja ta jest silnie katalizowana przez zasady; po podgrzaniu roztworem wodorotlenku sodu racemizacja zachodzi w temperaturze 100°. Rozcieńczony kwas HCl ma również działanie katalityczne, ale słabsze (temperatura wymagana do zaobserwowania reakcji wynosi 120-140°).
Ta reakcja racemizacji jest stosowana do otrzymywania kwasów mezo-winowego i (±)-winowego. Racemizacje tego rodzaju obserwuje się również w przypadku innych α-podstawionych kwasów.
- By btcboss2022
Nie sądzę, aby to działało w przypadku racemizacji, deskarboksylacja lub hydroliza nie spowodują racemizacji wolnego enancjomeru L.
Nic dziwnego, że nazywają cię szefem
Jeśli potrzeba poniżej 90, użyłbym benzenu, ale jeśli 90 nie załatwi sprawy, użyj toluenu, ksylenu i tak dalej.
Jeśli potrzeba poniżej 90, użyłbym benzenu, ale jeśli 90 nie załatwi sprawy, użyj toluenu, ksylenu i tak dalej.
- By HerrHaber
W skrócie chodzi o równowagę i czas reakcji, który moim zdaniem jest główną siłą napędową (katalizator jest również koniecznością). Pamiętam, że nie pozwolono mi zostawić reakcji na noc, ponieważ mój profesor obiecał, że będzie racemizować, a pracowałem w laboratorium stereochemii, więc równowaga była tam wrogiem.
- By btcboss2022
Kto nazywa mnie szefem? ahahah pierwszy raz to widzę nie sądzę hahah ale i tak dzięki ;-)
- By btcboss2022
Oto mój plan:
Mam L-Meth HCL, wezmę 45gr (15+15+15) i włączę go do freebase.
Gdy już będę miał wolną bazę L-meth, ponownie przeprowadzę proces separacji winowej, aby spróbować uzyskać maksymalną ilość enancjomeru L.
Podzielę ponownie rozdzieloną wolną bazę L-met na 3 równe części i wykonam 3 trasy zgodnie z opisem.
Po zakończeniu ponownie przeprowadzę proces separacji winowej i zobaczymy wyniki.
Dzięki.
Mam L-Meth HCL, wezmę 45gr (15+15+15) i włączę go do freebase.
Gdy już będę miał wolną bazę L-meth, ponownie przeprowadzę proces separacji winowej, aby spróbować uzyskać maksymalną ilość enancjomeru L.
Podzielę ponownie rozdzieloną wolną bazę L-met na 3 równe części i wykonam 3 trasy zgodnie z opisem.
Po zakończeniu ponownie przeprowadzę proces separacji winowej i zobaczymy wyniki.
Dzięki.
