Być może będzie to pomocne, ale nie testowałem tego jeszcze osobiście. Mogę poszukać w moich folderach, może uda mi się jeszcze znaleźć oryginalny plik PDF
Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu
Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu
- By Sciencenutz
Mam dostęp do aibn i tiolu, ale byłbym wdzięczny za pomoc z odpowiednimi proporcjami przeliczonymi na kilogram wolnej zasady L-metylowej? Zamieszczę moje wyniki
↑View previous replies…
- By HerrHaber
procedura podana powyżej jest w skali analitycznej i musisz najpierw jasno zrozumieć wszystko, co zostało powiedziane (na przykład 0,06M roztwór aminy w benzenie z 1 kg byłby naprawdę w skali przemysłowej, a benzen jest notorycznie rakotwórczy, nawet jeśli ładnie pachnie) musisz mieć opanowany rachunek konwersji międzymolarnej i w pełni zrozumieć, czym są równoważniki molowe 20%... chemicy zwykle piszą w ten sposób, ponieważ jest to dla nich bardziej istotne niż posiadanie przepisu na sernik.
- By HerrHaber
Proszę, wybacz mi, jeśli mój komentarz był nieco kwaśny... to piętno wprowadzenia fosgenu na pola bitwy sprawia, że wyglądam nieco arogancko, ale tak naprawdę nie jestem aż tak złym człowiekiem, tylko może surowym dla wiedzy chemicznej (a zwłaszcza dla siebie). Obliczanie zamiast ciebie nie będzie dla mnie pouczające, ale jeśli spróbujesz, obiecuję to sprawdzić i uprzejmie cię poprowadzić.
- By Sciencenutz
Oto wagi wszystkich 3 substancji.
L metamfetamina 149,23 g/mol
Tioglikolan metylu 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Czy zatem 1 mol L-metamfetaminy i 0,2 równa się 106,14x0,2=21,22g. A 20% dla aibn to 32,84g.
Więc powiedzmy, że zrobiłem 149,23 g L-metolu i 21,22 g tiolu i refluksowałem przez 7 godzin, a co 2 godziny dodawałem 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Czy to będą prawidłowe liczby?
L metamfetamina 149,23 g/mol
Tioglikolan metylu 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Czy zatem 1 mol L-metamfetaminy i 0,2 równa się 106,14x0,2=21,22g. A 20% dla aibn to 32,84g.
Więc powiedzmy, że zrobiłem 149,23 g L-metolu i 21,22 g tiolu i refluksowałem przez 7 godzin, a co 2 godziny dodawałem 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Czy to będą prawidłowe liczby?
- By HerrHaber
To wydaje się poprawne, przepraszam za ponowne surowe osądzanie, nie zapomnij o stężeniu aminy w soilvencie, które ma wynosić 0,06M benzenu (to stężenie jest zbyt niskie w skali preparatywnej i zdecydowanie zaleca się zastąpienie benzenu np. toluenem, chyba że istnieje relatywna temperatura wrzenia, benzen wrze w temperaturze około 68C, a toluen 110C).
- By HerrHaber
Korekta: temperatura wrzenia jest istotna, ponieważ musisz refluksować, więc po prostu uważaj na wdychane opary, ponieważ jest to achetyczny czynnik rakotwórczy, nawet jeśli nie jest bardzo silny, może wywołać poważne uszkodzenie wątroby przy przewlekłej ekspozycji. Również temperatura wrzenia benzenu, o której wspomniałem, pochodzi z pamięci i powinieneś to sprawdzić. Ufam, że masy molowe zostały sprawdzone przez Ciebie, więc nie robiłem dokumentacji, tylko upewniłem się, że myślisz jak chemik.
- By btcboss2022
Zgadza się, znalazłem ten sam proces jakiś czas temu i problem jest możliwy tylko w przypadku większych ilości, które nie działają poprawnie, więc za dużo czasu na małe ilości, których nie próbowałem.
- By Sciencenutz
Więc czy to będzie L meth HCl czy mogę użyć freebase? I btcboss co masz na myśli mówiąc "wyższe nie zadziałają"? Nie lubię też benzenu, może odpowiednim zamiennikiem byłby acetonitryl, ponieważ bp benzenu wynosi 80, a acetonitrylu 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Powinien pochodzić z roztworu wolnej zasady L-Meth z tiolem.
Chodzi mi o to, że ten proces nie jest wydajny w większych ilościach.
Chodzi mi o to, że ten proces nie jest wydajny w większych ilościach.
- By Sciencenutz
Czy istnieją inne znane sposoby? Z tego, co przeczytałem, wiele artykułów mówi, że meksykańskie kartele robią to na dość masową skalę... dlaczego nie miałoby to być odpowiednie na dużą skalę?
- By K-Cyanide
Chętnie zagłębię się również w ten temat. Nawet władze UE piszą w swoich publikacjach o masowym stosowaniu tego rodzaju metody "recyklingu" dla utylizowanej w inny sposób frakcji L-met. Znajdę jeden z artykułów i zamieszczę go tutaj.
Jednym z tematów, z którymi zawsze musi sobie radzić podziemny chemik, śledząc prace akademickie/naukowe, są wysokie stosunki rozpuszczalnika do związku, którego używają. Stężenie 0.06M zasady L-met jest śmiesznie niskie, dla chemii preparatywnej lub przyzwoitej chemii tajnej całkiem bezużyteczne.
Tak więc w rzeczywistości musimy opracować praktyczną metodę opartą na istniejących informacjach, takich jak ten artykuł.
Obawiam się, że dzwonienie do meksykańskich karteli po wsparcie nie jest alternatywną drogą do zdobycia wiedzy. *śmiech*
Mam pewne doświadczenie w "konwertowaniu" i stosowaniu artykułów naukowych w warunkach piwnicznych, choć (jeszcze) nie w przypadku metamfetaminy.
Jedno pytanie: Który zapis w tabeli 5 w artykule określić odpowiednio dla L-met /0.2equiv. methyl-thio?
Jednym z tematów, z którymi zawsze musi sobie radzić podziemny chemik, śledząc prace akademickie/naukowe, są wysokie stosunki rozpuszczalnika do związku, którego używają. Stężenie 0.06M zasady L-met jest śmiesznie niskie, dla chemii preparatywnej lub przyzwoitej chemii tajnej całkiem bezużyteczne.
Tak więc w rzeczywistości musimy opracować praktyczną metodę opartą na istniejących informacjach, takich jak ten artykuł.
Obawiam się, że dzwonienie do meksykańskich karteli po wsparcie nie jest alternatywną drogą do zdobycia wiedzy. *śmiech*
Mam pewne doświadczenie w "konwertowaniu" i stosowaniu artykułów naukowych w warunkach piwnicznych, choć (jeszcze) nie w przypadku metamfetaminy.
Jedno pytanie: Który zapis w tabeli 5 w artykule określić odpowiednio dla L-met /0.2equiv. methyl-thio?
- By Sciencenutz
Tak, użyłbym tylko tyle, aby wygodnie rozpuścić benzen, ponieważ byłoby to w skali 25 kg i nie miałoby sensu... Mam wszystkie chemikalia dostępne, więc wszelkie informacje, które masz, byłyby pomocne, ponieważ mogę to łatwo przetestować... Czy masz jakieś pomysły na zastąpienie benzenu lub czy benzen musi być używany?
- By K-Cyanide
Tak, brzmi to rozsądnie, z reguły sugerowałbym stosunek objętościowy od 1:6 do 1:10, w tym przypadku 1:10 oznaczałoby 1000 ml wolnej zasady L-metamfetaminy rozpuszczonej w 10 000 ml benzenu.
Wybór rozpuszczalnika zależy od różnych czynników. Według mojej wiedzy są to temperatura wrzenia przy stosowaniu refluksu (HerrHaber już o tym wspomniał), rozpuszczalność rozpuszczalnika w wodzie i odwrotnie przy stosowaniu procedur wrażliwych na wodę (np. reakcje Grignarda), wspomniana toksyczność, polarność itp.
Więc co bym tutaj wybrał: Wydaje mi się, że Toluen powinien się sprawdzić, podobnie jak ksylen, a co z octanem etylu? Czy brałeś go już pod uwagę?
Wybór rozpuszczalnika zależy od różnych czynników. Według mojej wiedzy są to temperatura wrzenia przy stosowaniu refluksu (HerrHaber już o tym wspomniał), rozpuszczalność rozpuszczalnika w wodzie i odwrotnie przy stosowaniu procedur wrażliwych na wodę (np. reakcje Grignarda), wspomniana toksyczność, polarność itp.
Więc co bym tutaj wybrał: Wydaje mi się, że Toluen powinien się sprawdzić, podobnie jak ksylen, a co z octanem etylu? Czy brałeś go już pod uwagę?
- By btcboss2022
O ile mi wiadomo (oficjalnie nie jestem chemikiem) AIBN jest inicjatorem rodnikowym, a tiol (w tym przypadku metylotioglikolan) reaguje z AIBN tworząc kolejny rodnik, więc jako rodniki mają krótki żywot w obecności tlenu lub wody, z tego powodu myślę, że trudno byłoby utrzymać wydajny proces na dużą skalę bez atmosfery obojętnej.
W atmosferze obojętnej może to być możliwe.
Bez warunków atmosfery obojętnej spróbowałbym tego (w rzeczywistości, kiedy mam wolny czas, mam nadzieję to zrobić) w warunkach stechiometrycznych (refluks 2 godziny) z tymi ilościami:
0.06 M roztworu wolnej zasady w toluenie
Metylotiocylcholan 1.3 equiv
30 mol % AIBN
Powodem jest to, że krótszy czas reakcji zmniejsza ryzyko utraty produktu z powodu rodników w obecności tlenu, dlatego dodałbym trochę więcej tiolu i AIBN niż w oryginalnym procesie.
TO JEST TO, CO BYM PRZETESTOWAŁ, NIE OZNACZA, ŻE JEST TO OFICJALNA METODA LUB PODOBNA I MOGĘ SIĘ MYLIĆ.
W atmosferze obojętnej może to być możliwe.
Bez warunków atmosfery obojętnej spróbowałbym tego (w rzeczywistości, kiedy mam wolny czas, mam nadzieję to zrobić) w warunkach stechiometrycznych (refluks 2 godziny) z tymi ilościami:
0.06 M roztworu wolnej zasady w toluenie
Metylotiocylcholan 1.3 equiv
30 mol % AIBN
Powodem jest to, że krótszy czas reakcji zmniejsza ryzyko utraty produktu z powodu rodników w obecności tlenu, dlatego dodałbym trochę więcej tiolu i AIBN niż w oryginalnym procesie.
TO JEST TO, CO BYM PRZETESTOWAŁ, NIE OZNACZA, ŻE JEST TO OFICJALNA METODA LUB PODOBNA I MOGĘ SIĘ MYLIĆ.
- By btcboss2022
Zapomniałem skomentować inne sposoby, o które pytałeś:
Inny możliwy sposób z niklem Raneya jako katalizatorem w warunkach ciśnieniowych. (Nigdy nie próbowałem tylko literatura)
W każdym razie nie lubię mówić tak dużo o procesach, których sam nie testuję, ale ten jest wystarczająco interesujący, aby wziąć udział nawet w moim niskim profilu w chemii.
Ten dokument może pomóc w procesie wątku.
Inny możliwy sposób z niklem Raneya jako katalizatorem w warunkach ciśnieniowych. (Nigdy nie próbowałem tylko literatura)
W każdym razie nie lubię mówić tak dużo o procesach, których sam nie testuję, ale ten jest wystarczająco interesujący, aby wziąć udział nawet w moim niskim profilu w chemii.
Ten dokument może pomóc w procesie wątku.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Czyli refluks toluenu, a nie tylko doprowadzenie go do 80c? I na co przelicza się 0,06M w gramach wolnej zasady, jestem trochę zdezorientowany tą częścią?
- By btcboss2022
Innym możliwym sposobem może być epimeryzacja w tym przypadku z HCL w toluenie.
Ten dokument może pomóc:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Ten dokument może pomóc:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538