Síntese de 4-MMC (mefedrona). Tutorial completo em vídeo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200 ml de metilamina aquosa a 40% => 80 g de CH3NH2 dissolvidos em 200 g de H2O



Se eu usar (174g de metilamina hcl + solução aquosa de NAOH a 67%)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Obtenho (200 ml de metilamina aquosa a 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Isso seria possível?

 

[malignoalfa]

REAGENTES

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUTOS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Decidi fazer alguns cálculos para esclarecer a questão para mim mesmo; talvez isso possa esclarecer para outras pessoas.

Metilamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dividido por 31g + 45g = 40%

A densidade da metilamina 40% (p/p) em água é 0,897 g/mL, ou seja, 200 ml têm 179,4 gramas.

40% de metilamina = 71,76 g (2,31 mol)
60% de água = 107,64 g

Vi recomendações para usar uma proporção de 1:5 de NaOH para H2O e adicionar gota a gota a uma solução aquosa de metilamina.hcl em banho de gelo. Talvez o uso de uma concentração mais baixa de NaOH para a basificação tenha o objetivo de tornar a reação mais pacífica, não aquecer, não liberar metilamina em gás; mas não sei dizer com certeza.

Para esclarecer, a proporção de 1:5 de NaOH para H2O refere-se a uma concentração de 31%.

1 mol de NaOH => 40g
5 mol de H20 => 90g

40g dividido por 40g + 90g = 31%

A metilamina.hcl tem uma solubilidade em água de 1g/mL (a 20 °C)
1 mol de CH3NH2.HCL => 67,52g precisaria de 4 mols de H20 (72g/72ml) para dissolver completamente, uma concentração de 48%:

67,52g dividido por 67,52g + 72g = 48%

A equação da reação balanceada é:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

A equação que envolve as soluções de metilamina.hcl com a solução de NaOH acima teria a seguinte aparência:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Para obter 2,31 mol de metilamina equivalente a 200 ml de metilamina 40% (p/p) em água, teríamos:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Em gramas, teríamos (arredondado):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Teríamos 72g de metilamina com 135g de NaCl dissolvidos em 416g (ml) de H20.
Uma solução aquosa de 33% de metilamina + NaCl, sendo 11% de metilamina e 22% de NaCl.

72g + 135g dividido por 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Não sei se o excesso de água atrapalharia a síntese desse tópico, mas apenas remover o excesso de água com um agente secante sem remover o NaCl não resolveria, pois teríamos problemas de solubilidade (saturação máxima). Não consegui saber se o NaCl precipitaria ou se a metilamina seria liberada como gás, ou talvez ambos.

 

[aa1178251182]

Você sintetizou o 4-MMC com cloridrato de metilamina?

 

[Chery]

Por que ninguém está usando metilamina em metanol? Achei que um meio anidro aumentaria o rendimento.

 

[bonotuto]

Isso é legal, cara... você é incrível e nos ensina com um vídeo tutorial completo... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

O Methylamine HCL pode ser usado ou tem que ser Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

tem que ser freebase, basta misturar hcl com naoh

 

[chuckmcgill]

Você tem uma boa fórmula para produzir 40% de metilamina aquosa a partir de HCL e NaOH? Tentei com base em uma técnica aqui que usa 40 g de metilamina HCL em 100 ml de água misturada com 17 g de NaOH em 50 ml de água. Isso pareceu não produzir resultados satisfatórios. As proporções molares também parecem estar erradas, mas o autor da postagem disse que essa é a única proporção que ele encontrou para funcionar

 

[cartelloszetas]

Meu mmc agradece ao fórum bb pela ajuda. Vocês são os melhores ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Excelente, poderia compartilhar mais sobre o método usado para recristalização?

 

[tajira]

Alguém pode confirmar essas proporções para 100g de 2Bromo4Metilpropiofenona
2Bromo4Metilpropiofenona - 100g
DCM - 300ML (3ML POR G)
NMP - 300ML
METILAMINA - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u will see is true or not

 

[HerrHaber]

Pode ser que funcione, mas tudo vem com a prática, portanto, não se precipite em grandes quantidades (100 g é suficiente se você tiver os outros 900 g restantes).

 

[Mephisto]

Olá, estou com um problema. Tentei a síntese de várias maneiras, em NMP extraindo com telueno e acetato de etila, apenas com acetato, quase sempre com excesso de metilamina. Normalmente, é possível coletar bem a base livre da mistura primária usando extração, às vezes o problema é com a extração com acetato de etila com água apenas, às vezes ela não consegue se separar após a animação, especialmente quando é usada para extração de RM em NMP, o tolueno como um típico solvente não polar, por exemplo, coleta bem a base livre de RMs de NMP, que por sua vez é bem miscível com água, então acho que pode ser considerado o solvente mais eficiente para essa reação, quero dizer, NMP. Nas sínteses, geralmente é descrito que é necessário aquecer o RM em NMP por 40 minutos, mas devido à miscibilidade com a água, pode-se presumir que a reação ocorre aqui de forma ainda mais rápida e eficiente do que em acetato de etila. Sabe-se também que a reação é exotérmica, portanto, quando a temperatura começa a cair, a reação teoricamente termina. Ok, mas ainda assim meu problema é que, como eu não faria isso ao acidificar, o sal não quer aparecer, eu deixo o ácido cair para pH 5,5-6, misturo e misturo e nada, possivelmente escurece, mas nada que não precipite, e ele deveria ter inchado e se tornado espesso há muito tempo. Se essa mistura for então resfriada ou evaporada, não aparecerá nada, apenas possivelmente será produzido alcatrão preto. E isso acontece praticamente todas as vezes. Recentemente, descobri que há algum sedimento quando, após a acidificação, adiciono algum álcali, como bicarbonato de sódio ou cáustico. Por que isso acontece? Alguém pode me ajudar a resolver esse quebra-cabeça e me dizer o que estou fazendo de errado?

 

[UWe9o12jkied91d]

Liste as etapas realizadas de forma sucinta e em ordem se quiser uma boa resposta.
Verifique sua metilamina, ela pode ter cheiro de aço para seu nariz humano, mas pode ser 15%. Secou a base livre antes do ácido? Usou acetona (fria) 1:1 em relação a rm+solvente de extração? Esqueceu uma porção acidificada por 2 semanas no fundo do freezer? Beijou seu primo?

 

[Albert A]

Olá a todos, Alguém pode me explicar por que a reação de metilaminação é feita simultaneamente em dois solventes, benzeno e NMP?
(Não em um único solvente).

 

[PolandoEmingarnte]

porque você fez 2b4m e depois 4mmc

 

[Albert A]

Posso derreter a 2-Bromo-4-Metilpropiofenona seca em NMP e depois fazer a metilaminação?
Tudo bem?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Estou produzindo um rendimento hoje e achei que seria útil dar um método antigo que usei em meus estágios iniciais como químico. É um método simples que encontrei para iniciantes e você não precisa de muito equipamento.

Síntese de 4-bromo-cetona simples comercial.

Usarei metilamina em solução aquosa a 40% com dcm para um nucleófilo simples com substituição de Sn2.

2bromo4metilpropiofenona, dcm e 2,5x moles do equivalente de metilamina precisam de uma boa agitação enquanto se mantém uma temperatura fria constante com um banho de gelo.

Após a terceira adição, remova o banho de gelo e mexa por mais 6 horas, mantendo a temperatura ambiente constante. Aqui será notada uma mudança de camada de amarelo para amarelo-escuro ou alaranjado.

Em seguida, adicione uma solução pré-resfriada de NaOH até atingir 11 ph.

Ao adicionar hidróxido de sódio resfriado à solução, isso resfriará os efeitos térmicos naturais e preservará o processo de reação adequado.

Manipule um dispositivo semelhante a uma mangueira de água com solução de ácido clorídrico para reciclar um pouco de metilamina.

Faça uma boa lavagem duas ou três vezes com soluções de salmoura e extraia com ácido clorídrico diluído aquoso.

Lave a camada ácida com touleno e evapore para obter um produto uniforme e consistente em pó branco cristalino. Em seguida, extraia cuidadosamente com vácuo cerca de 3 a 4 vezes com clorofórmio e evapore o clorofórmio para obter a mefedrona pura. Você pode dissolvê-la em IPA/água quente e deixá-la evaporar lentamente, o que criará pequenos cristais.

Também pode ser obtida melhor com ácido dibenzoil-I-tartárico para resolver a mistura reacêmica, mas acho que será mais fácil para iniciantes com o primeiro mecanismo usando IPA.

Com o ácido dibenzoil-I-tartárico, você terá de adicionar porções de 1:1 mol do ácido por mol de amina em acetato de etila e o sal precipitará. Em seguida, basta fazer o acompanhamento cuidadoso com um pouco de A/B para obter entre 70-90% de mefedrona enantiomérica pura.

"É absolutamente necessário acidificar o produto acabado com isopropanólico/hcl para reagi-lo, pois o aquecimento de catinonas com ácidos as racemiza".

 

[PolandoEmingarnte]

Depois da primeira vez, você pode fazer a síntese com muito mais rapidez e facilidade e não precisa de nenhum equipamento de laboratório. A síntese pode ser feita em uma hora e meia com ácido tartárico e, provavelmente, com ácido clorídrico. Você escreve para um iniciante onde você tem quanto o que você tem que adicionar não há nenhuma limpeza de base livre em tudo e naoh só queima base livre é outra coisa.

 

[marty€mcfly]

Agora tenho acesso a um laboratório e a equipamentos de laboratório, portanto, não os utilizo mais, mas é bom compartilhar!

 

[Albert A]

Como a prescrição foi alterada em condições mais favoráveis no laboratório?

O tipo de solvente (DCM ou NMP), se mantido o limite de calor, não afeta a limpeza do produto final?

 

[Albert A]

qual é a diferença entre eles?

 

[marty€mcfly]

Não posso dizer o que muda a cor quimicamente porque posso estar errado, mas cada solvente precisa de um cuidado diferente. Apenas conheço os métodos que utilizo, e manter uma temperatura constante com um banho de gelo mantém a cor clara.

"Não posso dizer que o laboratório o torna melhor porque já encontrei ouro em ambientes menos profissionais". Eu posso confirmar isso!