Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10 kg). Tutorial completo em vídeo.
- Thread starter WillD
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Farei isso e informarei os resultados.
Espero que eu consiga algo com isso, pois ontem à noite tentei fazer uma pequena extração A/B para ver se isso ajudaria a limpar, mas fiquei sem hidróxido de sódio no meio do caminho. As lojas locais estavam fechadas e, como sou impaciente, usei grandes quantidades de carbonato de sódio para neutralizar o HCL restante do meu material.
Desde então, limpei a maior parte da camada aquosa salgada e ainda tenho a camada orgânica.
Resumindo: dei muito trabalho a mim mesmo, provavelmente pelos motivos errados. Deseje-me sorte!
Espero que eu consiga algo com isso, pois ontem à noite tentei fazer uma pequena extração A/B para ver se isso ajudaria a limpar, mas fiquei sem hidróxido de sódio no meio do caminho. As lojas locais estavam fechadas e, como sou impaciente, usei grandes quantidades de carbonato de sódio para neutralizar o HCL restante do meu material.
Desde então, limpei a maior parte da camada aquosa salgada e ainda tenho a camada orgânica.
Resumindo: dei muito trabalho a mim mesmo, provavelmente pelos motivos errados. Deseje-me sorte!
1. Em um vídeo, apresente: ~1 quilo (~700ml) de bromovalerofenona?
2. Essas proporções estão corretas? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(água destilada)?
3. No vídeo, você adicionou água na etapa de aminação, mas na mensagem de texto do fórum foi adicionada acetona, qual é a diferença?
2. Essas proporções estão corretas? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(água destilada)?
3. No vídeo, você adicionou água na etapa de aminação, mas na mensagem de texto do fórum foi adicionada acetona, qual é a diferença?
A pirrolidina pode ser preparada por meio da descarboxilação da prolina, refluxando-a com o uso de acetofenona como catalisador.
Há também outras publicações sobre o uso de outros catalisadores, mas se você tiver acesso à acetofenona, essa é a forma mais simples, na minha opinião. Em termos de processo e limpeza.
Há também outras publicações sobre o uso de outros catalisadores, mas se você tiver acesso à acetofenona, essa é a forma mais simples, na minha opinião. Em termos de processo e limpeza.
deveria ter funcionado
qual é o resultado?
qual é o resultado?
- By spaggydee
Desculpe-me pela resposta tardia. A vida me atrapalhou, além de alguns experimentos que consumiram meu tempo.
Tive um punhado de sintetizadores bem-sucedidos que tiveram baixo rendimento e um punhado de sintetizadores que não renderam nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal-sucedidas.
Agora tenho cerca de 2 galões desse licor-mãe, a maior parte provavelmente é água, sal de sódio e contaminação por carbonato.
Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
Tive um punhado de sintetizadores bem-sucedidos que tiveram baixo rendimento e um punhado de sintetizadores que não renderam nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal-sucedidas.
Agora tenho cerca de 2 galões desse licor-mãe, a maior parte provavelmente é água, sal de sódio e contaminação por carbonato.
Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
100 g de bk, 100 ml de pirrolidina (~90 g), 400 ml de EtAc
essas são as proporções corretas para a etapa de AMINAÇÃO
após a conclusão da reação, adicione 600 ml de água para lavar e separar a fase orgânica
a acetona é adicionada antes da acidificação, depois que a camada orgânica tiver sido separada da camada aquosa.
Olá, alguém pode me dizer como posso me livrar de um gosto forte de pirrolidina que tenho com meu pvp feito por mim mesmo?
Você precisa lavar a base livre cuidadosamente com água primeiro para remover a pirrolidina e, depois disso, fazer a recristalização padrão com acetona ou etanol
Se eu obtiver 50-60g de a-pvp por 100g de 2-bromovalerofenona, como posso aumentar o rendimento?
Essa sua pergunta é extremamente inespecífica, pois você nunca mediu em qual parte da síntese notou perda no rendimento total.
Além disso, não devemos nos esquecer de que, se quisermos um alfa-pvp limpo, teremos de purificar, cristalizar e recristalizar até começar a arrancar os cabelos de raiva, até que o alfa-pvp esteja em um nível que satisfaça as necessidades suas ou de seus clientes, pois, dependendo da via de administração, se o produto não estiver suficientemente limpo, eles ficarão irritados com o sabor, se for vaporizado, e com a causticidade, se for administrado por via intravenosa ou insuflado.
Aplicando o que foi mencionado acima, tente fazer alguns cálculos e anote-os também em cada etapa de seu procedimento, depois tente ver se há algum problema e não se esqueça de purificá-lo.
Além disso, não devemos nos esquecer de que, se quisermos um alfa-pvp limpo, teremos de purificar, cristalizar e recristalizar até começar a arrancar os cabelos de raiva, até que o alfa-pvp esteja em um nível que satisfaça as necessidades suas ou de seus clientes, pois, dependendo da via de administração, se o produto não estiver suficientemente limpo, eles ficarão irritados com o sabor, se for vaporizado, e com a causticidade, se for administrado por via intravenosa ou insuflado.
Aplicando o que foi mencionado acima, tente fazer alguns cálculos e anote-os também em cada etapa de seu procedimento, depois tente ver se há algum problema e não se esqueça de purificá-lo.
Você pode usar a proporção equimolar e verificar o pH da solução.
- By viking1111
Portanto, se eu tiver, por exemplo, 80 l de freebase no EA após a lavagem com água, quantos l de aceton devo usar.
pessoal, esse reagente serve para quantos gr a-pvp?
Reagentes:
Reagentes:
- Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Ácido bromídrico (HBr) 290 ml 48%;
- Peróxido de hidrogênio (H2O2) 190 ml 35%;
- Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Acetato de etila 4 L;
- Solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 20% aq;
- Éter dietílico (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 mL;
- Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol;
- Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;
- Hexano 1100 mL;
- Ácido clorídrico conc. 35% (HCl);
É aconselhável sempre evaporar os extratores de uma base livre antes do estágio de cristalização.
então, na primeira parte, sintetizando a 2-bromovalerofenona a partir da valerofenona, aproximadamente quanto 2-bromo isso produzirá? estou me perguntando porque, se alguém começasse comprando a 2-bromovalerofenona e pulasse essa etapa, quanto precisaria para encaixar no restante das proporções etc.? e quanto a-pvp no final as quantidades especificadas produzirão?
Olá, como escrevi em minha mensagem anterior, o rendimento é quantitativo. Isso significa que de cada 1 mol de valerofenona você obterá 1 mol de 2-bromovalerofenônio. Leia mais sobre moles, gramas, litros e cálculos químicos aqui.
Minha equipe é a maior dos países da CEI na produção de produtos como sal.
Nosso principal produto em catinonas é o cloridrato de A-PVP.
Nossa tecnologia de produção nos permite concluir todo o ciclo, do início ao fim.
Todos os precursores usados na prática são produzidos por nossa equipe.
A bromação é realizada em escala industrial com a absorção de ácido bromídrico.
A cetona bromada é neutralizada e substituída por pirrolidina.
Em seguida, há a etapa de obtenção do sal e cristalização.
Meu produto tem excelentes propriedades organolépticas e alta pureza.
Somos a potência do setor químico.
Estamos prontos para cooperar com fabricantes e atacadistas.
Conosco, você pode aprender como fazer a bromação em escala industrial ou já usar cetonas bromadas prontas. Aumente seus volumes de produção centenas de vezes!
Comece a trabalhar conosco,
somos a melhor equipe da CEI.
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O que eu poderia substituir por pirrolidina?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.