Perguntas frequentes sobre a síntese de GHB (gama-hidroxibutirato)

[GHB-NewYork]

Alguém teve sucesso na produção de GBL a partir de BDO com catalisador de cromita de cobre?
O catalisador de cromita de cobre usado é o mesmo que o 12053-18-8? Ou é outro? Alguém pode dar alguma sugestão?

 

[G.Patton]

Olá, sim, é isso mesmo.

 

[GHB-NewYork]

@G.Patton Eu fiz com 12053-18-8, mas o rendimento é muito baixo, nem mesmo 30% de gbl na solução final.

 

[sharetea]

Nahh its. Não é. Você quer o. Um com o 9 no final... é só fazer você mesmo. ... também não adicione nenhum hidróxido em pó. Hidróxido. Isso. Existe para punir as pessoas que não fazem suas pesquisas. O rendimento realista está na casa dos 90

 

[TheWaterman]

Olá, tenho uma pergunta sobre o processo Sand Mayer. O processo será concluído, deixando-me apenas com GBL, se eu parar após a Etapa 4 na parte de extração, pois parece que tudo o que vem depois se transforma em GHB?

 

[G.Patton]

Olá, se entendi bem, você quer obter GBL pela Reação de Sandmeyer. Sim, você pode obtê-lo na quarta etapa.

 

[Jeffrey B.]

legal, encontrei GABA na forma de cápsulas de gelatina com apenas microcelulose como enchimento, bem como sacos de 50g de pureza questionável por ~$10 cada, entãooooooo as pílulas são mais baratas E mais puras. Também posso comprar NaNO2 como algum tipo de produto para jardinagem de um fornecedor de produtos químicos por cerca de US$ 8 o quilo, rs. Estou surpreso que ninguém aqui (Polônia) fabrique GHB, é tão fácil, mas nunca o vi no mercado. Atualizarei sempre que tiver efeitos e/ou perguntas

Na verdade, ainda não está claro se devo fazer tanto a destilação quanto a extração com DCM, como posso ter certeza de que estou destilando GBL? o RM não está cheio de água? O BP da GBL é 204,6 °C, então eu apenas fervo o RM até que a temperatura de vapor atinja 204,6 °C e coleto a partir daí?

Desde já, obrigado

 

[G.Patton]

DCM bp é 39,6*C
GBL bp é 204*C
Está claramente escrito que você precisa destilar a água no início. Leia várias vezes. Eu escrevo o mesmo que está escrito no tópico.

 

[Joeking]

Posso usar o bromato de potássio no lugar do bromato de sódio para

síntese de gama-butirolactona a partir de tetrahidrofurano (THF)

Obrigado desde já

 

[G.Patton]

Olá, sim. Você precisa contar a quantidade de reagente de acordo com a razão molar.

 

[Chefy77]

Eu e meu irmão costumávamos fazer isso antigamente, era divertido, mas o gosto era horrível.

 

[Chefy77]

eu não conseguiria mexer com ele a menos que tivesse um pouco de fôlego

 

[zwitterion]

Olá, o NaNO2 não está disponível na Europa, a menos que seja misturado com 99% de sal de cozinha. Existe uma alternativa de venda livre ou um bom fornecedor para envio à UE?

 

[G.Patton]

Há um fornecedor de NaNO2 no BB Listings https://bbgate.com/resources/sodium-nitrite.540/

 

[w2x3f5]

Compartilhe o procedimento para a síntese de GBL a partir de pirrolidina, oxidação com uma mistura de cromo ou similar. Obrigado, senhor

 

[sharetea]

O catalisador de cromita de cobre que você usa é muito importante. Porque diferentes cromitas de cobre são usadas para diferentes finalidades.

A última etapa da preparação do catalisador para tudo que não seja desidrogenação é uma lavagem com ácido acético. Isso remove o óxido de cobre que atrapalha algumas outras reações. Mas ele é necessário para a desidrogenação do diol.

Seu objetivo é compor cerca de 40-60% do catalisador.
É uma conversão de mais de 90%...

sem necessidade de solventes... não adicione o hidróxido em pó... ele pode diminuir seu rendimento. Rendimento em 15-20%

Se você ler a patente do bromato de sódio para ver a conversão para o gbl. Você pode começar com bdo e precisar de quase o dobro do tempo, se não me falha a memória. Mas as reações são as seguintes.

Bdo -> thf -> gbl.

A conversão deve ser alta em 80%

Existem algumas conversões de bdo para. Gbl com. Bromito de sódio e bromato de sódio.

O bromito bdo e o. Óxido de alumínio... em dcm stir 12 hrs .quench extract distille é como 80 ou. Baixa de 90.

 

[41Dxflatline]

O THF pode ser oxidado eletroquimicamente em GBL:

Síntese eletroquímica de γ-butirolactona a partir de tetrahidrofurano Por: Kirsanova, A. I. Elektrokhimiya (1978), 14(4), 627 CODEN: ELKKAX; ISSN: 0424-8570

É descrito um método para a oxidação anódica de tetrahidrofurano (THF) [109-99-9] em γ-butirolactona [96-48-0] em uma solução de KBr com Na2SO4 como eletrólito de suporte em um eletrodo de Pt em pH ∼ 1. A eficiência anódica chega a 98% quando um diafragma é usado. O THF é oxidado indiretamente pelo BrO3- formado durante a oxidação do Br-. Em pH mais alto (6-7), o agente oxidante é o BrO- formado no ânodo e a eficiência da corrente diminui devido à formação simultânea de ácido oxibutírico.

Ou

A oxidação eletroquímica do tetrahidrofurano em solução de ácido sulfúrico Por: Christiana Avgousti et al.

Eficiência de corrente dos principais produtos da oxidação do THF em um ânodo de Pt para o tempo de eletrólise de 24 h, H2 SO4 0,5 M:

Potencial anódico (V versus RHE): 2,3, densidade de corrente (mA cmˇ2 ): 70.0 : Produtos THF-OH 41,2% GBL 54,4% Ácido succínico 2,5%



Ele também pode ser oxidado pelo ácido peroximonofosfórico: Novel oxidation of tetrahydrofuran to .gamma.-butyrolactone with peroxyphosphoric acid Por Yoshiro Ogata, Kohtaro Tomizawa e Toshiyuki Ikeda

 

[sharetea]

Ultimamente, tenho ficado fascinado com a eletrolise e tenho assistido a um cara no youtube que usa a elextoilise para chegar lá.

Estou apenas arriscando... então é como substituir oh por Ph e, ao mesmo tempo, jogar oxigênio na mistura.

Estou apenas supondo...

Vou dar uma olhada... obrigado

 

[41Dxflatline]

Você não precisa usar platina. Um erro que vejo as pessoas cometerem ao fazer eletrólise é configurar a célula como se estivessem fazendo testes com um potenciômetro. Uma "célula de eletrólise em massa" é diferente. Você quer que o eletrodo de trabalho tenha uma área de superfície enorme, que encha todo o frasco. Aqui está um exemplo comercial:

Esse é um pequeno guia interessante:

Making electrochemistry easily accessible to the synthetic chemist - Green Chemistry (RSC Publishing) DOI:10.1039/D0GC01247E

 

[Sciencenutz]

Fiz a reação de bdo para gbl e tenho gbl, mas ao transformá-lo em ghb com soda cáustica meu ph é 14 após a reação, o que recomendamos para neutralizar? Continuar adicionando gbl, que tem ph7, ou qual ácido é recomendado para baixá-lo?

 

[Hhernan]

O vinagre destilado reduz a temperatura

 

[Hhernan]

Talvez a concentração de gbl não seja muito alta