Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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Hi,
Acabei de fazer essa síntese e o rendimento é de mais de 60% (um pouco de acetona ainda está no freezer), o que não é ruim, considerando que em algum momento a massa da reação vazou (superaqueceu e começou a se expandir). Resfriei-a rapidamente e mantive um condensador de refluxo na parte superior durante o restante da reação (a descrição original não menciona isso). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma parte do P2NP, o que precisa ser considerado; adicionei outra parte muito rapidamente. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bioteste. Estou fazendo uma extração ácido-base para ver se há outros produtos químicos no produto final também. Há um cheiro leve e distinto, que identifico como próximo ao cheiro de Cu, talvez? que permanece apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.
Gostaria de saber se há alguém aqui que possa escrever a reação exata que está acontecendo nessa síntese. O papel do CuCl2 não está claro para mim e também como os átomos de H se movem etc. Seria muito útil ter a reação explicada com um pouco mais de detalhes. Peço desculpas se isso já foi mencionado. Vi a maior parte deste tópico, mas não tive a chance de me atualizar ultimamente. Obrigado pela atenção
Acabei de fazer essa síntese e o rendimento é de mais de 60% (um pouco de acetona ainda está no freezer), o que não é ruim, considerando que em algum momento a massa da reação vazou (superaqueceu e começou a se expandir). Resfriei-a rapidamente e mantive um condensador de refluxo na parte superior durante o restante da reação (a descrição original não menciona isso). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma parte do P2NP, o que precisa ser considerado; adicionei outra parte muito rapidamente. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bioteste. Estou fazendo uma extração ácido-base para ver se há outros produtos químicos no produto final também. Há um cheiro leve e distinto, que identifico como próximo ao cheiro de Cu, talvez? que permanece apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.
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- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
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Esqueci de mencionar em minha postagem que reduzi bastante a síntese, usando apenas 25 g de P2NP. Simplesmente dividi tudo por 1000/25=40 e usei um frasco de 2 litros. Embora a quantidade fosse menor que a metade do frasco, ainda consegui derramar um pouco, portanto, sugiro usar um refluxo por padrão para evitar isso ou apenas ter em mente que, após a adição de uma porção de P2NP, há um intervalo de tempo até que ele comece a reagir, portanto, a adição deve ser bem lenta e gradual. Definitivamente, é isso que vou usar na próxima vez. A outra alteração que fiz foi reduzir a quantidade de solvente no final (não até restar apenas óleo) e, em seguida, precipitar com IPA-ácido sulfúrico (10-1) até Ph 6-7.
O rendimento obtido de 100 g de P2NP como material de partida foi de 78 g de sulfato branco puro e seco
Utilizou-se IPA/água na proporção de 2:1 como na síntese original (1200 ml de IPA / 600 ml de água)
150g de NaBH4, adicionados em 2 porções, a primeira porção de 100g no início misturada com IPA e água
Em seguida, depois que todo o p2np tiver sido adicionado (ao adicionar o p2np, use água fria para resfriar o recipiente)
Em seguida, adicionamos 50 g de NaBH4 novamente ao recipiente e começamos a aquecer a mistura a 50 graus
e quando a reação estava quente em uma porção, adicionou 30 g de CuCL2 (CuCl2 foi dissolvido em 100 ml de IPA / 50 ml de água)
A adição produziu uma erupção no estilo de um vulcão, que soprou um pouco de CuCl2 para fora do recipiente - mas não foi um problema
Após essa etapa, a reação foi aquecida até ferver por uns 45 minutos, depois foi basificada com NaOH e separada a camada superior
Que era IPA com base livre
O condensador resfriado a água no recipiente foi usado do início ao fim, caso contrário, você perderia muito solvente
E também posso confirmar o cheiro que @diogenes está sentindo, o mesmo cheiro estranho depois do Cu - mesmo depois de várias limpezas do produto com IPA
Talvez depois de alguns dias fora de casa ele diminua
No entanto, essa reação é uma das mais limpas e simples já realizadas em um único recipiente
Utilizou-se IPA/água na proporção de 2:1 como na síntese original (1200 ml de IPA / 600 ml de água)
150g de NaBH4, adicionados em 2 porções, a primeira porção de 100g no início misturada com IPA e água
Em seguida, depois que todo o p2np tiver sido adicionado (ao adicionar o p2np, use água fria para resfriar o recipiente)
Em seguida, adicionamos 50 g de NaBH4 novamente ao recipiente e começamos a aquecer a mistura a 50 graus
e quando a reação estava quente em uma porção, adicionou 30 g de CuCL2 (CuCl2 foi dissolvido em 100 ml de IPA / 50 ml de água)
A adição produziu uma erupção no estilo de um vulcão, que soprou um pouco de CuCl2 para fora do recipiente - mas não foi um problema
Após essa etapa, a reação foi aquecida até ferver por uns 45 minutos, depois foi basificada com NaOH e separada a camada superior
Que era IPA com base livre
O condensador resfriado a água no recipiente foi usado do início ao fim, caso contrário, você perderia muito solvente
E também posso confirmar o cheiro que @diogenes está sentindo, o mesmo cheiro estranho depois do Cu - mesmo depois de várias limpezas do produto com IPA
Talvez depois de alguns dias fora de casa ele diminua
No entanto, essa reação é uma das mais limpas e simples já realizadas em um único recipiente
Por que você adicionou tanto CuCl2? Eu estava pensando que o cheiro estranho poderia ser devido a impurezas no meu CuCl2 (que preparei a partir de alguns canos de cobre), mas se você teve o mesmo cheiro, isso significa que pode haver algumas impurezas relacionadas a Cu ou Cu no produto. A propósito, fiz uma extração ácido-base em uma parte do rendimento e o cheiro desapareceu completamente.
Tio Lee, acabei de perceber que você disse algumas coisas muito importantes que eu não entendi completamente. O que você quer dizer com nanopartículas? Em geral, não entendo o papel do CuCl2 na reação. O senhor poderia explicar isso e também a parte das nanopartículas? Desculpe-me pela reação tardia à sua postagem.
Uma solução aquosa de NaOH (8 litros, 25%) é adicionada à mistura de reação e as camadas são separadas.
Tenho grânulos de hidróxido de sódio, como faço para torná-los uma solução a 25%?
Tenho grânulos de hidróxido de sódio, como faço para torná-los uma solução a 25%?
Você pode encontrar muitos vídeos no YouTube. Basicamente, encontre um pouco de cobre puro (por exemplo, fios etc.) e adicione um pouco de HCl e H2O2. Se o peróxido de hidrogênio for forte, adicione-o com muito cuidado, pois a reação pode ser bastante tempestuosa.
1 litro de água destilada + 250 g de NaOH. Refere-se à porcentagem de peso e 1l de água equivale a 1000g.
1 litro de água destilada + 250 g de NaOH. Refere-se à porcentagem de peso e 1l de água equivale a 1000g.
20% de NaOH (W/V) significa 20 gramas de NaOH sólido, dissolvido em água destilada até que você tenha 100 ml de solução aquosa. Faça isso em um béquer lentamente e pingue água até atingir exatamente a marca de 100 mL. 20% de NaOH (W/W) significa 20 gramas de sólidos de NaOH mais 80 gramas de água destilada, perfazendo 100 gramas de solução.
Então, comecei minha primeira síntese hoje e não foi muito bem.
A reação em volumes mais altos é MUITO exotérmica (200g de P2nP) e, como disse o pôster anterior, é uma reação muito demorada.
Usei um frasco de fundo redondo de 10 litros com um resfriador de 400 mm. Infelizmente, adicionei muito P2nP de uma só vez (100 G) e o resfriador quebrou acidentalmente, então tive um vulcão de 1 m em minha casa
...
Bem, passei duas horas limpando tudo quando tudo se acalmou e ventilei o cômodo inteiro.
Portanto, a lição é que há uma reação retardada quando se adiciona o P2nP, portanto, não use com muito cuidado e espere.
Farei minha segunda tentativa amanhã ou depois de amanhã.
Manterei as pessoas informadas, com os melhores cumprimentos.
A reação em volumes mais altos é MUITO exotérmica (200g de P2nP) e, como disse o pôster anterior, é uma reação muito demorada.
Usei um frasco de fundo redondo de 10 litros com um resfriador de 400 mm. Infelizmente, adicionei muito P2nP de uma só vez (100 G) e o resfriador quebrou acidentalmente, então tive um vulcão de 1 m em minha casa
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Portanto, a lição é que há uma reação retardada quando se adiciona o P2nP, portanto, não use com muito cuidado e espere.
Farei minha segunda tentativa amanhã ou depois de amanhã.
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