Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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Fantástica postagem, obrigado, Eidolon, por compartilhar o conhecimento dos antigos mestres, ela também esclarece a função do Cu na reação.
Essa é uma ótima ideia, e nunca a vi em nenhum outro lugar. Isso pode ser aplicado a qualquer extração ácido-base em geral?
Essa é a única parte que eu não entendi. Se você empurrar a amina do IPA para a camada aquosa e depois separá-la novamente por vapor, isso parece ser algumas etapas extras e reagentes usados quando a maior parte da amina já está no IPA, por que não destilá-la simplesmente junto com os extratos? Qual é a vantagem disso?
Essa é uma ótima ideia, e nunca a vi em nenhum outro lugar. Isso pode ser aplicado a qualquer extração ácido-base em geral?
Essa é a única parte que eu não entendi. Se você empurrar a amina do IPA para a camada aquosa e depois separá-la novamente por vapor, isso parece ser algumas etapas extras e reagentes usados quando a maior parte da amina já está no IPA, por que não destilá-la simplesmente junto com os extratos? Qual é a vantagem disso?
Hi,
Fiz minha segunda tentativa hoje e, desta vez, foi muito mais tranquilo.
Como você pode ver na imagem,
À esquerda, temos a "camada de água" após a extração com NaOH 25% e, à direita, temos o óleo de anfetamina, base livre, óleo de a, como quisermos chamá-lo.
No frasco de água, você pode ver cerca de 5 ml de A-oil que não consegui extrair. Misturei a camada de água com IPA e extraí a camada de ipa. Infelizmente, meu destilador caseiro não funcionou, pois havia muitas juntas para lubrificar e muita confusão.
Precisarei investir em um rotovap mais tarde.
O óleo de anfetamina foi limpo três vezes por meio de um funil de Buchner e filtros limpos todas as vezes.
Diga-me o que você acha.
Com os melhores cumprimentos
Fiz minha segunda tentativa hoje e, desta vez, foi muito mais tranquilo.
Como você pode ver na imagem,
À esquerda, temos a "camada de água" após a extração com NaOH 25% e, à direita, temos o óleo de anfetamina, base livre, óleo de a, como quisermos chamá-lo.
No frasco de água, você pode ver cerca de 5 ml de A-oil que não consegui extrair. Misturei a camada de água com IPA e extraí a camada de ipa. Infelizmente, meu destilador caseiro não funcionou, pois havia muitas juntas para lubrificar e muita confusão.
Precisarei investir em um rotovap mais tarde.
O óleo de anfetamina foi limpo três vezes por meio de um funil de Buchner e filtros limpos todas as vezes.
Diga-me o que você acha.
Com os melhores cumprimentos
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Qual é o tamanho do seu lote? E por quanto tempo você está adicionando o P2NP para manter a temperatura abaixo de 60°C?Atualmente, estou produzindo lotes de 200 g de P2nP.
Tenho um método de resfriamento muito bom, de modo que minha temperatura nunca ultrapassa 47 graus Celsius.
Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.
Depois que você adiciona o P2nP, a reação demora um pouco para ocorrer na primeira vez e começa a espumar durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Aguarde até que a espuma assente e você possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.
Ei, cara, você pode me contar mais sobre o seu método de resfriamento? Estou muito curioso.
Pergunta,
Atualmente, estou fazendo a seguinte escala de ingredientes:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Aprendi que a escala era linear, portanto, essas são as medições que concluí.
Agora a pergunta: se eu mantivesse todos os ingredientes na mesma escala, mas apenas aumentasse o P2nP para 300g, qual seria o resultado?
Com os melhores cumprimentos
Atualmente, estou fazendo a seguinte escala de ingredientes:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Aprendi que a escala era linear, portanto, essas são as medições que concluí.
Agora a pergunta: se eu mantivesse todos os ingredientes na mesma escala, mas apenas aumentasse o P2nP para 300g, qual seria o resultado?
Com os melhores cumprimentos
Hi,
Pergunta de acompanhamento, referente ao óleo de anfetamina.
O óleo de anfetamina tem um ponto de ebulição de ≈201⁰c
O IPA tem um ponto de ebulição de ≈84⁰c
A acetona tem um ponto de ebulição de ≈54⁰c
Se não estivermos usando um rotovap ou uma configuração de destilação com vácuo. É possível ferver a IPA/acetona usando uma placa de aquecimento?
Isso teria um efeito negativo sobre o óleo de anfetamina?
Com os melhores cumprimentos
Pergunta de acompanhamento, referente ao óleo de anfetamina.
O óleo de anfetamina tem um ponto de ebulição de ≈201⁰c
O IPA tem um ponto de ebulição de ≈84⁰c
A acetona tem um ponto de ebulição de ≈54⁰c
Se não estivermos usando um rotovap ou uma configuração de destilação com vácuo. É possível ferver a IPA/acetona usando uma placa de aquecimento?
Isso teria um efeito negativo sobre o óleo de anfetamina?
Com os melhores cumprimentos
Muito obrigado, essas são exatamente as informações que eu estava procurando.
Qual é o método de resfriamento que você utilizou?
Provavelmente sim, porque a base livre de amph pode ser oxidada pelo oxigênio do ar durante o aquecimento no ar por um longo período. A pureza do sal anfíbio seria menor.
Hi,
Pergunta sobre meu a-oil, dê uma olhada na foto.
Depois que finalizei meu a-oil, não tive tempo de "cristalizá-lo" em anfetamina, então o coloquei no freezer durante a noite e, quando o tirei, ele havia se separado em duas camadas, o a-oil na parte superior e o "gele" na parte inferior. O que é esse líquido gele que eu tenho?
Extraí o óleo, deixei o gele no frasco e deixei-o em temperatura ambiente por algumas horas para ver se ele "derreteria", mas ele não derreteu, apenas permaneceu no estado de gele.
Meu único palpite seria que a água e o ipa tiveram uma reação química no freezer e se transformaram em algum tipo de gel, "purificando" meu a-oil de impurezas, mas estou apenas supondo.
Pergunta sobre meu a-oil, dê uma olhada na foto.
Depois que finalizei meu a-oil, não tive tempo de "cristalizá-lo" em anfetamina, então o coloquei no freezer durante a noite e, quando o tirei, ele havia se separado em duas camadas, o a-oil na parte superior e o "gele" na parte inferior. O que é esse líquido gele que eu tenho?
Extraí o óleo, deixei o gele no frasco e deixei-o em temperatura ambiente por algumas horas para ver se ele "derreteria", mas ele não derreteu, apenas permaneceu no estado de gele.
Meu único palpite seria que a água e o ipa tiveram uma reação química no freezer e se transformaram em algum tipo de gel, "purificando" meu a-oil de impurezas, mas estou apenas supondo.
É impossível. Seu frasco estava fechado no freezer? Você adicionou algum dessecante antes do freezer?
Na verdade, não faço ideia do que seja. Você pode extrair o óleo de amph dessa "geleia" com um solvente não polar, como IPA ou éter/éter de petróleo. Talvez o amph tenha sido polimerizado...