Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

diogenes

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Oi Patton, você quer dizer primeiro filtrar a vácuo o IPA e depois lavar com acetona seca e depois filtrar a acetona?
 

G.Patton

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Sim. Além disso, você também pode lavar com IPA seco. A acetona evapora mais rapidamente.
 

diogenes

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Fantástica postagem, obrigado, Eidolon, por compartilhar o conhecimento dos antigos mestres, ela também esclarece a função do Cu na reação.
Essa é uma ótima ideia, e nunca a vi em nenhum outro lugar. Isso pode ser aplicado a qualquer extração ácido-base em geral?

Essa é a única parte que eu não entendi. Se você empurrar a amina do IPA para a camada aquosa e depois separá-la novamente por vapor, isso parece ser algumas etapas extras e reagentes usados quando a maior parte da amina já está no IPA, por que não destilá-la simplesmente junto com os extratos? Qual é a vantagem disso?
 

diogenes

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Isso trouxe outra pergunta. Você recomenda secar a IPA comercial também? Eu não a tenho secado porque as garrafas geralmente dizem 99,9%, mas isso pode não ser verdade ou ela pode ser higroscópica. Obrigado, senhor
 

WinterDust

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Hi,

Fiz minha segunda tentativa hoje e, desta vez, foi muito mais tranquilo.



Como você pode ver na imagem,

À esquerda, temos a "camada de água" após a extração com NaOH 25% e, à direita, temos o óleo de anfetamina, base livre, óleo de a, como quisermos chamá-lo.

No frasco de água, você pode ver cerca de 5 ml de A-oil que não consegui extrair. Misturei a camada de água com IPA e extraí a camada de ipa. Infelizmente, meu destilador caseiro não funcionou, pois havia muitas juntas para lubrificar e muita confusão.

Precisarei investir em um rotovap mais tarde.

O óleo de anfetamina foi limpo três vezes por meio de um funil de Buchner e filtros limpos todas as vezes.

Diga-me o que você acha.

Com os melhores cumprimentos
 
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blackburn

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Muito bom :) Qual é o tamanho do seu lote? E por quanto tempo você está adicionando o P2NP para manter a temperatura abaixo de 60°C?

Com os melhores cumprimentos
 

WinterDust

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Atualmente, estou produzindo lotes de 200 g de P2nP.

Tenho um método de resfriamento muito bom, de modo que minha temperatura nunca ultrapassa 47 graus Celsius.

Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.

Depois que você adiciona o P2nP, a reação demora um pouco para ocorrer na primeira vez e começa a espumar durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Aguarde até que a espuma assente e você possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.
 

Gerald Cotten

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Ei, cara, você pode me contar mais sobre o seu método de resfriamento? Estou muito curioso.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

ASheSChem

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oi;
E quanto ao amálgama de alumínio? Você prepara um para 200gr ou 400gr?
 

WinterDust

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Você está no tópico errado, não há amálgama de alumínio nessa síntese.
 

G.Patton

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Sim, recomendo fazer isso pelo menos em relação ao MgSO4.
 

WinterDust

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Pergunta,

Atualmente, estou fazendo a seguinte escala de ingredientes:

IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l

Aprendi que a escala era linear, portanto, essas são as medições que concluí.

Agora a pergunta: se eu mantivesse todos os ingredientes na mesma escala, mas apenas aumentasse o P2nP para 300g, qual seria o resultado?

Com os melhores cumprimentos
 

WinterDust

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Hi,

Pergunta de acompanhamento, referente ao óleo de anfetamina.

O óleo de anfetamina tem um ponto de ebulição de ≈201⁰c

O IPA tem um ponto de ebulição de ≈84⁰c

A acetona tem um ponto de ebulição de ≈54⁰c

Se não estivermos usando um rotovap ou uma configuração de destilação com vácuo. É possível ferver a IPA/acetona usando uma placa de aquecimento?

Isso teria um efeito negativo sobre o óleo de anfetamina?

Com os melhores cumprimentos
 

Netflix

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Você retirou o óleo do recipiente com uma seringa ou algum outro dispositivo?
 

KokosDreams

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Muito obrigado, essas são exatamente as informações que eu estava procurando.

Qual é o método de resfriamento que você utilizou?
 

G.Patton

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Provavelmente sim, porque a base livre de amph pode ser oxidada pelo oxigênio do ar durante o aquecimento no ar por um longo período. A pureza do sal anfíbio seria menor.
 

Mystery_chemistry

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Olá, alguém fez alguma reação com metanol? Eu fiz com etanol e agora tenho uma grande quantidade de metanol puro e gostaria de saber se a reação também será bem-sucedida...
 

WinterDust

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Hi,

Pergunta sobre meu a-oil, dê uma olhada na foto.

Depois que finalizei meu a-oil, não tive tempo de "cristalizá-lo" em anfetamina, então o coloquei no freezer durante a noite e, quando o tirei, ele havia se separado em duas camadas, o a-oil na parte superior e o "gele" na parte inferior. O que é esse líquido gele que eu tenho?

Extraí o óleo, deixei o gele no frasco e deixei-o em temperatura ambiente por algumas horas para ver se ele "derreteria", mas ele não derreteu, apenas permaneceu no estado de gele.

Meu único palpite seria que a água e o ipa tiveram uma reação química no freezer e se transformaram em algum tipo de gel, "purificando" meu a-oil de impurezas, mas estou apenas supondo.

Sqv5izpKC1
 

G.Patton

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É impossível. Seu frasco estava fechado no freezer? Você adicionou algum dessecante antes do freezer?
 

WinterDust

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Sim, eu o coloquei em meu frasco de fundo redondo primeiro e fechei a entrada com uma tampa enquanto o coloquei no freezer.

Não, não foram usados dessecantes.
 

G.Patton

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Na verdade, não faço ideia do que seja. Você pode extrair o óleo de amph dessa "geleia" com um solvente não polar, como IPA ou éter/éter de petróleo. Talvez o amph tenha sido polimerizado...
 
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