Reagentes.
- Benzaldeído 1000 g.
- Metiletil cetona (MEK) 1000 ml.
- Água destilada 14,5 L.
- Clorofórmio (CHCl3) 7,6 L.
- Solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Sulfato de magnésio (Na2SO4) anidro.
- Ácido acético glacial 10 L.
- Peróxido de hidrogênio (H2O2) 1300 g 50 %.
- Hidróxido de sódio (NaOH) 600 g.
Equipamento e material de vidro.
- Frascos de fundo redondo de 5 e 10 L.
- Banho-maria.
- Reator em batelada de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento.
- Bastão de vidro e espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
- Cilindros de medição de 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Béqueres;
- Vários baldes;
Etapa 1. Síntese da 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4).
1. 1000 g de benzaldeído e 1000 ml de metiletilcetona (MEK) são misturados em um balão de 5 L, agitados e resfriados a 0 °C.
2. O gás HCl é borbulhado lentamente na mistura por 1,5 h.
3. A solução é agitada por mais 1,5 h em temperatura ambiente.
4. São adicionados 2 L de água destilada. A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2 e, em seguida, o extrato é lavado com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até o pH neutro e seco com sulfato de magnésio (MgSO4).
5. O solvente é ev aporadosob vácuo e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) é destilada sob vácuo (b.p. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). O rendimento da reação é de 1.000 g.
1. 1000 g de benzaldeído e 1000 ml de metiletilcetona (MEK) são misturados em um balão de 5 L, agitados e resfriados a 0 °C.
2. O gás HCl é borbulhado lentamente na mistura por 1,5 h.
3. A solução é agitada por mais 1,5 h em temperatura ambiente.
4. São adicionados 2 L de água destilada. A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2 e, em seguida, o extrato é lavado com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até o pH neutro e seco com sulfato de magnésio (MgSO4).
5. O solvente é ev aporadosob vácuo e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) é destilada sob vácuo (b.p. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). O rendimento da reação é de 1.000 g.
1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) 1 kg da etapa 1, ácido acético glacial 10 L e peróxido de hidrogênio (H2O2) 1300 g 50 % são despejados em um reator em bateladade 25-30 L com condensador de refluxo, agitado e a 55 °C por 23 h.
2. Em seguida, adiciona-se 10 L de água destilada.
3. A mistura de reação é extraída com clorofórmio em 5 L e seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4).
4. O solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento do 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) é de 800 g.
2. Em seguida, adiciona-se 10 L de água destilada.
3. A mistura de reação é extraída com clorofórmio em 5 L e seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4).
4. O solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento do 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) é de 800 g.
Etapa 3. 1-Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) 800 g da etapa 2 e hidróxido de sódio (NaOH) 600 g em água destilada 2500 ml são agitados a 50 °C por 12 h em um balão de 10 L com condensador de refluxo.
2. A solução de reação é extraída com clorofórmio em 1000 ml, seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4) e o solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento da1-fenil-2-propanona é de 650 g.
2. A solução de reação é extraída com clorofórmio em 1000 ml, seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4) e o solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento da1-fenil-2-propanona é de 650 g.
Last edited by a moderator:
