Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

Minha primeira tentativa de fazer a oxidação do ácido perfórmico do MPB, para fazê-lo agora melhor.
Meu MPB não se mistura realmente ao ácido fórmico, pois o coloquei em uma solução de ácido fórmico e o tamponei com carbonato de sódio.
Preciso de um solvente para meu MPB? Se precisar, posso usar etanol ou é melhor usar acetona? OrgUnikum? Alguém? MadHatter?
Ficarei MUITO grato, pois não quero estragar minha reação agora e posso dar algumas dicas para o procedimento se ele for bem feito e funcionar. E eu não tenho DCM... Ainda não o coloquei no ácido perfórmico.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar essas quantidades de agora em diante, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, mesmo tendo que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não prejudicou em nada, porque, a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci em temperaturas um pouco mais altas. Tentei aquecer também em graus de 120 a 130°C, mas depois de vários experimentos acabei com esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram os rendimentos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de calcular a estequiometria por mol. E 31,229 g de mek é =46 g de benzaldeído, e quando você considera que o benzaldeído é 95%, obtém 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

e o mek pesa 0,8g ml, então 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g de benzaldeído são 48,02ml. Tenho que pegar o menino no ônibus, depois volto para terminar esse problema de matemática. Estou fazendo isso apenas para praticar, pois preciso melhorar minha matemática em química. É ainda mais assustador quando você está alternando entre volume e peso, e provavelmente isso também é discutível, mas eu só quero dar uma volta na minha cabeça e dar uma olhada, porque isso provavelmente é algo de que precisarei no futuro

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g de MEK (29,4 ml) + 45 g de ácido clorídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C graus. Tempo: 4 horas. Após a lavagem: cerca de 45 ml de solução cristalina.

 

[handle]

Etapa 1 concluída.

 

[handle]

Essa é a única maneira pela qual um caubói poderia testar se havia fabricado fenilacetona. Sem metanfetamina = não é fenilacetona.

 

[B APPLE]

Reator de batelada de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento Posso saber o que é isso?

 

[handle]

NÃO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece ser um reator de batelada e um "condensador de refluxo", que eu presumo que signifique um condensador alihn, não olhei os links, mas essas foram as palavras

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente, o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não nesse caso, não sei. Descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente, 3:1 ainda estará gaseificando. Você tinha um tubo de secagem on-line com seu gás?

 

[handle]

Não foi possível usar o tubo de secagem na primeira tentativa. Na próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente a ele.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nunca tentei essa reação. Eu a li quando foi postada, mas não com a ideia de que iria fazê-la. Parece ser muito menos estressante do que Glaciadates e cidadãos chineses. O Mek não é vigiado. Eles cortaram a finalidade de seu uso e, por isso, ele não está mais nas prateleiras de ferragens, mas posso encomendá-lo. O benzaldeído também é difícil, mas acho que posso conseguir algum ou sintetizá-lo

 

[handle]

Tentarei novamente em breve. Agora sei que o "método cowboy" não funciona.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, eu não dava uma olhada há tanto tempo. Extrato de amêndoa. A imitação de extrato de amêndoa é água, álcool e benzaldeído. Eu li que geralmente é de 2 a 3%. Há uma concentração mais alta que pode ser comprada, mas ela é observada

 

[handle]

Ou se você puder obter amygdalus communis var. amara) contém três componentes básicos, a saber, benzaldeído, glicosídeo amygdalin e cianeto de hidrogênio
Ou
Sabor de amêndoa McCormick
Água, álcool (32%) e benzaldeído.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Os caras do Science Madness disseram que uma determinada marca era "benzaldeído puro", Lorran Vitter, aromatizante artificial de amêndoas, outros dizem que o óleo de cássia é bom (aparentemente, canela)

 

[handle]

Ainda acho que a Reação Redox: Nitration of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde" é a maneira mais fácil.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Você pode estar certo. Quando eu estava procurando meu método, descartei-o porque destilar o álcool benzílico do diluente era o método mais viável de obter o Benz. Alc (as empresas de produtos químicos o vendem, mas não querem saber muito sobre o que você está fazendo com algo), mas percebi recentemente que ele está na Amazon, então posso simplesmente clicar em comprar e não há dúvidas

 

[handle]

Sim, é estranho como os países regulamentam os produtos químicos. 1 diferente 1 de cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não é controlado, mas preencher a planilha de trabalho de Sima Eldredge é assustador. QUE faculdade ou empresa profissional licenciada você está representando, qual é a identificação fiscal da empresa? Para que você planeja usá-lo? Não, obrigado

 

[B APPLE]

Esta deve ser uma chaleira de reação com condensação de refluxo

 

[B APPLE]

Posso saber se é necessário separar as camadas depois de adicionar água destilada na etapa 1 e depois extrair com clorofórmio?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bem, é um frasco de reação... não há condensador de refluxo que eu veja. Aqui estou refluindo usando um frasco erlymeyer e um condensador Alihn, com um tubo de secagem de 110° cheio de sulfato de magnésio

 

[TheNut22]

Não entendo por que você está com gás.