Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[MadHatter]

Na verdade, risca isso! Cristalizou bem durante a noite. Mas há uma pasta castanha à volta dos cristais amarelos e cheira mesmo mal.
Fiz outro lote sem qualquer problema de temperatura (na verdade, usar um aquecedor de sous-vide é um sistema de aquecimento perfeito para este sintetizador! Mantém um banho de água perfeito e circulado a uma temperatura exacta, é só uma dica). Agora o segundo lote consiste quase exclusivamente de cristais amarelos sólidos e perfeitos.

Mas para o lote mau: Quero limpá-lo corretamente. Mas encontrar dados de solubilidade - ou melhor, de INSOLUBILIDADE - para o P2NP é difícil. Relembra-me @G.Patton @William Dampier etc., o P2NP é insolúvel em água? Aparentemente, é perfeitamente solúvel em metanol e DCM - e em não-polares? Como o tolueno? Posso lavá-lo com isso? Qual seria o melhor procedimento de limpeza?
Recristalizar a partir de IPA à parte, quero dizer.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropeno

Informações gerais O 1-fenil-2-nitropropeno, ou simplesmente fenil-2-nitropropeno, ou P2NP, como é vulgarmente designado, é um composto químico do grupo dos compostos aromáticos, com a fórmula C9H9NO2. Trata-se de um sólido cristalino amarelo-claro com um odor distinto. O fenil-2-nitropropeno é utilizado...

bbgate.com

 

[MadHatter]

A imagem é a seguinte. Cristais amarelos canários do controlo perfeito da temperatura à esquerda, cristais amarelos mais escuros à direita, da corrida que ultrapassou os 110 C durante algum tempo.

Qual é o melhor método de limpeza agora? Recristalizar com metanol ou IPA?

 

[G.Patton]

O produto pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol

 

[MadHatter]

Por isso, optei pela recristalização a partir de metanol A diferença de cor continua a existir, mas um pouco menos. No entanto, é uma chatice tirar o metanol dos cristais, tenho andado a mexer na secagem a vácuo o dia todo.

Mas já passei à fase de redução com NaBH4, tenho agora um frasco de formilanfetamina em acetona sobre MgSO4 no frigorífico para salgar amanhã. Só preciso de arranjar um ácido de salga limpo e bom, que infelizmente não tenho neste momento.

 

[Dreadnsalty]

Estou a obter 2 camadas separadas durante o refluxo. Uma âmbar mais escura na parte superior e uma camada mais pequena que é amarelo claro na parte inferior. Isto juntamente com um precipitado branco no fundo também. Isto é normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Camadas significam água, o seu GAA é puro?
o precipitado branco pode ser o seu produto, dissolve-se com o aquecimento?

 

[Dreadnsalty]

Frasco novo de GAA com 99,85% de pureza. No entanto, o RM cheira fortemente a GAA. Vou verificar a dissolução do produto assim que terminar de cristalizar (espero)

 

[BrownRiceSyrup]

Esta reação gera água, certo? Existe alguma forma de remover a água para conduzir a reação? Lembro-me de ter visto algures que alguém utilizou o tolueno como solvente e usou um arranque de Dean para remover a água, mas o calor sobe para 86 ou qualquer que seja o azeótropo com o tolueno. Há algum problema com essa ideia? Será que isso aumentaria o rendimento?

 

[G.Patton]

Olá, sim.

 

[Hank Schrader]

Quando produzimos fenilnitropropeno, não usámos aquecimento.
Vertido num balão
nitroetano+benzaldeído+catalisador foi fechado e deixado à temperatura ambiente.
O balão foi agitado uma vez por dia. Após 8 dias, a solução foi vertida em água... e os cristais de propeno caíram imediatamente para o fundo. A água foi decantada e cristalizada em álcool.

Se alguém quiser obter propeno de alta qualidade,
eu dou-lhe a tecnologia abaixo:

1 mole de benzaldeído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Colocar tudo isto numa garrafa de vidro e fechá-la.
Agitar bem duas vezes por dia.
Após 8 dias, abra a garrafa e deite 1 litro num recipiente com água quente.
Agite... escorra a água, repita o procedimento com 500 ml de água.
Deitar o fenilnitropropeno com álcool, aquecer até estar completamente dissolvido e deixar no congelador.
O propeno é obtido por este método praticamente sem cor.
A cor é amarelo transparente, a estrutura é semelhante à da metanfetamina cristalina.

De acordo com o meu método, o resultado será ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Estou curioso para saber como se obtém uma mole de nitroetano... Acabei de passar o fim de semana a fazer o meu próprio bromoetano e estou atualmente a fazer várias corridas com ele e nitrito de sódio... Eventualmente vou conseguir arranjar uma toupeira lol

 

[Hank Schrader]

Muitas pessoas costumavam ter acesso ilimitado ao nitroetano.
O nitroetano custa 16,5 euros por kg nas compras por grosso.

 

[Hank Schrader]

Os stocks de nitroetano são sempre bons.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so it is harder for us here.... pelo menos para mim. Estou a fazer isto para mim, uma espécie de projeto de passatempo, por isso não me importo de fazer o meu próprio nitroetano. No entanto, se conseguir fazer um produto suficientemente decente, considerarei a hipótese de subir na hierarquia, porque não? ....

As pessoas compram mesmo sais de anfetamina em grandes quantidades? Isso é rentável? Imagino que todos eles queiram qualquer coisa que seja metilada e não apenas anfetaminas aborrecidas.....

 

[Hank Schrader]

Ao vender Anfetamina pode ganhar pela quantidade e pelo preço baixo.
A metanfetamina é certamente um produto mais rentável.
De um ponto de vista químico, não me faz diferença o que produzir - desde que paguem.

 

[Akashic]

ao agitar a solução inicial diariamente durante 8 dias à temperatura ambiente, será necessário ventilar o frasco com tampa? e o frasco deve evitar a exposição à luz? Imaginei que escolheria um frasco grande de meio âmbar e guardaria no armário antes da altura de lavar/extrair
Obrigado por partilhar. Gostaria muito de experimentar o seu método

 

[41Dxflatline]

O meu avatar é um grande cristal deste método, ampliado

 

[JustMe]

Posso substituir Cyclohexylamine?
Benzaldeído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina aquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Olá, pode esclarecer a sua questão, por favor? O que é que quer substituir exatamente?

 

[JustMe]

substituir Ciclohexilamina por metilamina aquosa
adicionar metilamina aquosa em vez de ciclohexilamina

 

[G.Patton]

Não tenho a certeza de que a metilamina tenha potencial de base de Lewis suficiente.

 

[Hank Schrader]

A Síntese de beta-Nitrostyrenes - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessante, há metilamina metanólica snl.
Os rendimentos são inferiores, 52-55%. Para além disso, a metilamina é mais difícil de obter do que a ciclohexilamina

 

[JustMe]

*O meu inglês é fraco

ver isto
[Fenil-2-Nitropropeno à la Barium: 1 mol de benzaldeído, 1,2 mol de nitroetano e 15 mL de metilamina aquosa diluída em 150 mL de álcool. Agita-se e aquece-se ligeiramente durante cerca de 4 horas. A mistura reacional é transferida para um copo e arrefecida no frigorífico (4°C). Se a precipitação não começar nesta altura, deita-se água e volta-se a colocar a mistura no frigorífico. A camada de óleo P2NP começará lentamente (ou por vezes rapidamente) a formar uma camada cristalina. Se isso não acontecer, arranhar a parede com, por exemplo, um bastão de vidro, ajudará. Se mesmo isto não ajudar, significa que provavelmente lixaste alguma coisa. Os rendimentos que obtive utilizando esta "adaptação": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) e 71% (EtOH) (rendimentos calculados após cristalizar uma vez; guardo os meus cristais no congelador e também os recristalizo antes de os utilizar).

*Não tenho ciclohexilamina.

 

[JustMe]

Síntese de Fenil-2-Nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok