Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[Hank Schrader]

Quando produzimos fenilnitropropeno, não usámos aquecimento.
Vertido num balão
nitroetano+benzaldeído+catalisador foi fechado e deixado à temperatura ambiente.
O balão foi agitado uma vez por dia. Após 8 dias, a solução foi vertida em água... e os cristais de propeno caíram imediatamente para o fundo. A água foi decantada e cristalizada em álcool.

Se alguém quiser obter propeno de alta qualidade,
eu dou-lhe a tecnologia abaixo:

1 mole de benzaldeído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Colocar tudo isto numa garrafa de vidro e fechá-la.
Agitar bem duas vezes por dia.
Após 8 dias, abra a garrafa e deite 1 litro num recipiente com água quente.
Agite... escorra a água, repita o procedimento com 500 ml de água.
Deitar o fenilnitropropeno com álcool, aquecer até estar completamente dissolvido e deixar no congelador.
O propeno é obtido por este método praticamente sem cor.
A cor é amarelo transparente, a estrutura é semelhante à da metanfetamina cristalina.

De acordo com o meu método, o resultado será ~ 135-140g

 

[Akashic]

ao agitar a solução inicial diariamente durante 8 dias à temperatura ambiente, será necessário ventilar o frasco com tampa? e o frasco deve evitar a exposição à luz? Imaginei que escolheria um frasco grande de meio âmbar e guardaria no armário antes da altura de lavar/extrair
Obrigado por partilhar. Gostaria muito de experimentar o seu método

 

[41Dxflatline]

O meu avatar é um grande cristal deste método, ampliado

 

[JustMe]

Posso substituir Cyclohexylamine?
Benzaldeído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina aquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Olá, pode esclarecer a sua questão, por favor? O que é que quer substituir exatamente?

 

[G.Patton]

Bário?

 

[JustMe]

Síntese de Fenil-2-Nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Catálise do Acetato de Amónio em Excesso de Nitroetano3

Uma solução de benzaldeído (6,4 g) e acetato de amónio (1,0 g) em nitroetano (20 mL) foi aquecida a refluxo durante 5 h. No arrefecimento, após a remoção do solvente, o resíduo foi purificado por cromatografia em coluna em gel de sílica 60 N (neutro; hexano-clorofórmio, 2:1, v/v), depois recristalizado a partir de hexano e deu 1-fenil-2-nitropropeno como cristais amarelos claros pesando 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
É possível efetuar o cálculo da molécula inteira para este método?

 

[BrownRiceSyrup]

0,060 mol de benzaldeído + 0,266 mol de nitroetano -> 0,038 mol de P2NP
68% do benzaldeído foi transformado em P2NP

há 4,4 vezes mais nitroetano do que benzaldeído
um excesso infernal para um rendimento que é, na melhor das hipóteses, médio.

Tenho a certeza que se adicionar um solvente como o ácido acético glacial e, em vez de refluxo, aquecer a 60-80, não precisará de tanto nitroetano e obterá um rendimento semelhante, se não ligeiramente melhor.

Não me citem nesta parte porque não tenho 100% de certeza, mas a temperaturas de refluxo há outra coisa que tem tendência a formar-se. Qualquer coisa acima de 100 graus C começa a fazer isto. Todos os reagentes aqui fervem acima de 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Em vez de 4,44...... a mesma quantidade de líquido para cada um, mas o nitroetano pesa menos, pelo que, na realidade, está a adicionar mais nitro do que benzaldeído, mesmo que esteja a adicionar o mesmo volume de cada um.

Eu sei onde arranjaste essa receita e, olhando para os outros rácios nessa página, há 2 outros exemplos que usam um rácio de 1,5 nitroetano para 1 benzaldeído. E os restantes são 1 para 1. Com base no que está nessa página, pode fazer um rácio de 1:1 com ciclohexilamina ou n-butilamina e não há problema. No que diz respeito ao acetato de amónio, não sei como se compara com os catalisadores maiores e quais as proporções ideais....

 

[Felix34-73]

O que é que se pode fazer para calcular a molaridade do método do acetato de amónio? A ciclohexamina é muito cara no meu país, por isso quero este método

 

[BrownRiceSyrup]

Com o método que citaste acima, como eu disse anteriormente, isso é basicamente

0,060 mol de benzaldeído + 0,266 mol de nitroetano + 0,012 mol de acetato de amónio -> 0,038 mol de P2NP

 

[Felix34-73]

Tenho um balão de 1 litro, podem escrever o cálculo da mole máxima?

 

[ossi]

Hi,

O cas da n-butilamina é 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Olá,
No vídeo é utilizado um balão de 2000ml para 1950ml de líquido. A descrição diz que os frascos de 10l são usados para 2300ml de líquido. Posso perguntar porquê um balão tão grande?
Não é possível usar um balão mais pequeno para esta quantidade?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Sim, o balão de 10 litros pode ser enchido com mais volume do que o indicado na metodologia. Mas continuo a recomendar a utilização de 1/2 ou 2/3 do volume do balão. Se a mistura reacional entrar em ebulição forte, pode formar espuma e o conteúdo do balão será derramado.

 

[JohnWebb]

Muito obrigado pela vossa resposta

 

[MrMarvin]

Que termómetro devo comprar?
Preciso de um que também seja muito adequado para a síntese de anfetaminas
Um termómetro de infravermelhos é adequado??

 

[41Dxflatline]

Um termómetro de vidro adequado é melhor porque, de qualquer forma, vai precisar de um para a destilação. Pode obtê-lo em gamas abaixo de zero e acima de 200C por um preço mais baixo do que um termómetro de infravermelhos portátil.

Resposta a brincar: Um pacote de termómetros de mercúrio para poder abri-los

 

[yuiopjkl]

Não consigo arranjar ciclohexilamina nem butilamina, mas consigo arranjar acetato de amónio.
Vou fazer 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano e 25 ml de ácido acético.
De quanto acetato de amónio vou precisar?

 

[41Dxflatline]

Porque é que não os consegue obter?

 

[yuiopjkl]

Não está disponível localmente e, se o encomendar online, demorará mais de um mês a chegar.
acetato de amónio posso obtê-lo hoje

 

[yuiopjkl]

Que quantidade de acetato de amónio e GAA devo adicionar a
10 g de benzaldeído e
10g de nitroetano

Agradecemos desde já

 

[G.Patton]

pode reduzir as quantidades proporcionalmente