Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10kg). Tutorial completo em vídeo.
- Thread starter WillD
- Start date
Fá-lo-ei e comunicarei os resultados.
Espero conseguir alguma coisa, porque ontem à noite tentei fazer uma pequena extração A/B para ver se isso ajudava a limpar, mas fiquei sem hidróxido de sódio a meio do caminho. As lojas locais estavam fechadas e, como sou impaciente, usei grandes quantidades de carbonato de sódio para neutralizar o HCL restante do meu material.
Desde então, limpei a maior parte da camada aquosa salgada e ainda tenho a camada orgânica.
Resumindo - dei muito trabalho a mim próprio, provavelmente pelas razões erradas. Desejem-me sorte!
Espero conseguir alguma coisa, porque ontem à noite tentei fazer uma pequena extração A/B para ver se isso ajudava a limpar, mas fiquei sem hidróxido de sódio a meio do caminho. As lojas locais estavam fechadas e, como sou impaciente, usei grandes quantidades de carbonato de sódio para neutralizar o HCL restante do meu material.
Desde então, limpei a maior parte da camada aquosa salgada e ainda tenho a camada orgânica.
Resumindo - dei muito trabalho a mim próprio, provavelmente pelas razões erradas. Desejem-me sorte!
1. Em vídeo, apresentar: ~1 quilo (~700ml) de bromovalerofenona?
2. Estas proporções estão correctas? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(água destilada)?
3. No vídeo está a adicionar água na fase de aminação, mas na mensagem de texto do fórum está a adicionar acetona, qual é a diferença?
2. Estas proporções estão correctas? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(água destilada)?
3. No vídeo está a adicionar água na fase de aminação, mas na mensagem de texto do fórum está a adicionar acetona, qual é a diferença?
A pirrolidina pode ser preparada através da descarboxilação da prolina por refluxo, utilizando a acetofenona como catalisador.
Existem também outras publicações sobre a utilização de outros catalisadores, mas se tiver acesso à acetofenona, esta é, na minha opinião, a mais simples. Em termos de processo e de limpeza.
Existem também outras publicações sobre a utilização de outros catalisadores, mas se tiver acesso à acetofenona, esta é, na minha opinião, a mais simples. Em termos de processo e de limpeza.
deveria ter funcionado
qual é o resultado?
qual é o resultado?
- By spaggydee
Peço desculpa pela resposta tardia. A vida meteu-se no caminho e algumas experiências consumiram o meu tempo.
Tive uma mão-cheia de sintetizadores bem sucedidos com baixo rendimento e uma mão-cheia de sintetizadores que não deram em nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal sucedidas.
Agora tenho cerca de 2 galões deste licor-mãe, a maior parte dele é provavelmente água e sal de sódio e contaminação por carbonato.
Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
Tive uma mão-cheia de sintetizadores bem sucedidos com baixo rendimento e uma mão-cheia de sintetizadores que não deram em nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal sucedidas.
Agora tenho cerca de 2 galões deste licor-mãe, a maior parte dele é provavelmente água e sal de sódio e contaminação por carbonato.
Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
100g bk,100ml pirrolidina (~90g) ,400ml EtAc
estas são as proporções correctas para a etapa de AMINAÇÃO
após a conclusão da reação, adicionar 600 ml de água para lavar e separar a fase orgânica
a acetona é adicionada antes da acidificação, depois de a camada orgânica ter sido separada da camada aquosa.
O que é que eu posso fazer para me livrar do gosto a pirrolidina que tenho com o meu pvp?
É necessário lavar cuidadosamente a base livre com água para remover a pirrolidina e, em seguida, proceder à recristalização normal em acetona ou etanol
Esta sua pergunta é extremamente inespecífica, uma vez que nunca mediu em que parte da síntese se apercebeu da perda de rendimento total.
Além disso, não esqueçamos que, se quisermos um alfa-pvp limpo, teremos de purificar e cristalizar e depois voltar a cristalizar até começarmos a arrancar os cabelos de raiva, até ao ponto em que o alfa-pvp esteja a um nível que satisfaça as nossas necessidades ou as dos nossos clientes, uma vez que, dependendo da via de administração, se o produto não for suficientemente limpo, ficarão irritados com o sabor se for vaporizado, com a causticidade se for administrado por via intravenosa ou insuflado.
Aplicando o acima mencionado, tente fazer alguns cálculos e anote-os também a cada passo do seu procedimento, depois tente ver se há algum problema, e não se esqueça de o purificar.
Além disso, não esqueçamos que, se quisermos um alfa-pvp limpo, teremos de purificar e cristalizar e depois voltar a cristalizar até começarmos a arrancar os cabelos de raiva, até ao ponto em que o alfa-pvp esteja a um nível que satisfaça as nossas necessidades ou as dos nossos clientes, uma vez que, dependendo da via de administração, se o produto não for suficientemente limpo, ficarão irritados com o sabor se for vaporizado, com a causticidade se for administrado por via intravenosa ou insuflado.
Aplicando o acima mencionado, tente fazer alguns cálculos e anote-os também a cada passo do seu procedimento, depois tente ver se há algum problema, e não se esqueça de o purificar.
Pode utilizar a proporção equimolar e verificar o pH da solução.
- By viking1111
Assim, se eu tiver, por exemplo, 80l de freebase em EA após a lavagem com água, quantos l de aceton devo usar.
Pessoal estes reagentes são para quantos gr a-pvp ?
Reagentes:
Reagentes:
- Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Ácido bromídrico (HBr) 290 ml 48%;
- Peróxido de hidrogénio (H2O2) 190 ml 35%;
- Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Acetato de etilo 4 L;
- Solução aquosa de carbonato de sódio (Na2CO3) a 20%;
- Éter dietílico (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 mL;
- Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol;
- Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;
- Hexano 1100 mL;
- Ácido clorídrico conc. 35% (HCl);
É aconselhável evaporar sempre os extractantes de uma base livre antes da fase de cristalização.
Na primeira parte, sintetizando 2-bromovalerofenona a partir de valerofenona, aproximadamente quanto 2-bromo isso produzirá? estou a perguntar-me porque se alguém começasse por comprar 2-bromovalerofenona e saltasse esse passo, quanto seria necessário para encaixar no resto das proporções, etc.? e quanto a-pvp no final produzirão as quantidades especificadas?
Olá, como escrevi na minha mensagem anterior, o rendimento é quantitativo. Significa que de cada 1 mol de valerofenona obtém-se 1 mol de 2-bromovalerofenão. Lê mais sobre moles, gramas, litros e cálculos químicos aqui.
A minha equipa é a maior dos países da CEI na produção de produtos como o sal.
O nosso principal produto em catinonas é o cloridrato de A-PVP.
A nossa tecnologia de produção permite-nos completar todo o ciclo do início ao fim.
Todos os precursores utilizados na prática são produzidos pela nossa equipa.
A bromação é efectuada à escala industrial com a absorção de ácido bromídrico.
A cetona bromada é neutralizada e substituída por pirrolidina.
Segue-se a fase de obtenção do sal e a cristalização.
O meu produto tem excelentes propriedades organolépticas e elevada pureza.
Somos a potência da indústria química.
Pronto para cooperar com fabricantes e grossistas.
Connosco, pode aprender a bromar à escala industrial ou utilizar já cetonas bromadas prontas a usar. Aumente os seus volumes de produção centenas de vezes!
Comece a colaborar connosco,
somos a melhor equipa da CEI.
O nosso principal produto em catinonas é o cloridrato de A-PVP.
A nossa tecnologia de produção permite-nos completar todo o ciclo do início ao fim.
Todos os precursores utilizados na prática são produzidos pela nossa equipa.
A bromação é efectuada à escala industrial com a absorção de ácido bromídrico.
A cetona bromada é neutralizada e substituída por pirrolidina.
Segue-se a fase de obtenção do sal e a cristalização.
O meu produto tem excelentes propriedades organolépticas e elevada pureza.
Somos a potência da indústria química.
Pronto para cooperar com fabricantes e grossistas.
Connosco, pode aprender a bromar à escala industrial ou utilizar já cetonas bromadas prontas a usar. Aumente os seus volumes de produção centenas de vezes!
Comece a colaborar connosco,
somos a melhor equipa da CEI.
Attachments
O que é que eu poderia substituir por pirrolidina?
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.