Síntese de anfetaminas a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
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Já experimentou a recristalização? Dissolve-se o produto em IPA quase a ferver (utilizando apenas IPA quente suficiente para o dissolver - isto é muito importante), depois deixa-se arrefecer lentamente e, quando os cristais saírem, filtra-se. O Patton tem um tópico com instruções pormenorizadas.
O que eu queria dizer era que a quantidade de HgNO3 é diferente no vídeo (onde é utilizada a forma em pó) e no vídeo do HgNO3 onde é preparado recentemente a partir de Hg e ácido nítrico. Neste último, são utilizados 5 ml, o que corresponde a cerca de um quarto do Hg do termómetro, ou seja, muito mais do que 0,1 g de nitrato de mercúrio puro (que contém 0,062 g de mercúrio elementar). Não sei porquê esta diferença.
Olá.
Tenho um problema com esta reação. Tentei realizá-la duas vezes. Estou a usar reagentes de laboratório e material de vidro de laboratório. Reduzi os reagentes proporcionalmente, porque utilizo um balão de 1l. O problema surge quando tento reduzir o P2NP utilizando amálgama de alumínio.
Preparo a solução de P2NP, aquecendo-a apenas o suficiente para dissolver os cristais.
Utilizo um moinho de café para triturar o alumínio em pequenos pedaços - tal como está escrito no resumo da amálgama de alumínio (Al/Hg).
Depois de adicionar HgCl2, deito 0,5l de água destilada fria. 10 minutos depois começa a reação.
Da primeira vez, esperei que deixassem de se formar pequenas bolhas e que todo o alumínio flutuasse, ficando a água cinzenta turva. Enxaguei-o duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei-o bem. Adicionei a solução de P2NP, não se verificou qualquer reação. Reparei que o P2NP estava parcialmente cristalizado. Tentei iniciar a reação com calor, mas sem sucesso.
Na segunda vez que drenei a água da amálgama, apareceram muitas bolhas pequenas e a maior parte do alumínio tinha vindo à superfície, a água estava cinzenta turva. Mais uma vez, lavei a amálgama duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei-a completamente. Após a adição de P2NP, o resultado foi idêntico ao da primeira tentativa. O aquecimento da mistura não ajudou.
O que é que estou a fazer mal? O que devo mudar? Têm alguma sugestão?
Qualquer ajuda será muito apreciada
Tenho um problema com esta reação. Tentei realizá-la duas vezes. Estou a usar reagentes de laboratório e material de vidro de laboratório. Reduzi os reagentes proporcionalmente, porque utilizo um balão de 1l. O problema surge quando tento reduzir o P2NP utilizando amálgama de alumínio.
Preparo a solução de P2NP, aquecendo-a apenas o suficiente para dissolver os cristais.
Utilizo um moinho de café para triturar o alumínio em pequenos pedaços - tal como está escrito no resumo da amálgama de alumínio (Al/Hg).
Depois de adicionar HgCl2, deito 0,5l de água destilada fria. 10 minutos depois começa a reação.
Da primeira vez, esperei que deixassem de se formar pequenas bolhas e que todo o alumínio flutuasse, ficando a água cinzenta turva. Enxaguei-o duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei-o bem. Adicionei a solução de P2NP, não se verificou qualquer reação. Reparei que o P2NP estava parcialmente cristalizado. Tentei iniciar a reação com calor, mas sem sucesso.
Na segunda vez que drenei a água da amálgama, apareceram muitas bolhas pequenas e a maior parte do alumínio tinha vindo à superfície, a água estava cinzenta turva. Mais uma vez, lavei a amálgama duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei-a completamente. Após a adição de P2NP, o resultado foi idêntico ao da primeira tentativa. O aquecimento da mistura não ajudou.
O que é que estou a fazer mal? O que devo mudar? Têm alguma sugestão?
Qualquer ajuda será muito apreciada
Hi,
Tenho o mesmo problema, exceto que já tentei pelo menos 6 vezes. Não há reação. Se deixar correr enquanto houver atividade, o Al fica com uma cor preta e o seu volume diminui muito, depois de adicionar o P2NP/GAC/IPA `congela` com um precipitado branco-amarelado. O aquecimento, mesmo próximo da ebulição, não ajuda. Se eu fizer correr a amálgama até que tudo flutue e a maior parte do borbulhar diminua, não obtenho qualquer reação. Agora tenho um monte de P2NP para recristalizar. Talvez estejamos a utilizar a folha de alumínio errada?
Tenho o mesmo problema, exceto que já tentei pelo menos 6 vezes. Não há reação. Se deixar correr enquanto houver atividade, o Al fica com uma cor preta e o seu volume diminui muito, depois de adicionar o P2NP/GAC/IPA `congela` com um precipitado branco-amarelado. O aquecimento, mesmo próximo da ebulição, não ajuda. Se eu fizer correr a amálgama até que tudo flutue e a maior parte do borbulhar diminua, não obtenho qualquer reação. Agora tenho um monte de P2NP para recristalizar. Talvez estejamos a utilizar a folha de alumínio errada?
Obrigado pela resposta, vou tentar.
Vou alterar o método e tentar novamente. Se conseguir encontrar a razão do nosso problema, informá-lo-ei.
Vou alterar o método e tentar novamente. Se conseguir encontrar a razão do nosso problema, informá-lo-ei.
Se demorar demasiado tempo a enxaguar a amálgama e esta tiver reagido completamente, pode simplesmente faltar o impulso para a reação. A mudança deve ser efectuada de forma relativamente rápida. No início, não enxaguei com água e consegui obter sempre uma reação. Teoricamente, é possível adicionar a solução de P2NP à folha de alumínio e depois ao sal de mercúrio, sem utilizar água. Esta reação é sempre bem sucedida, mas deve ser utilizada com muito cuidado com quantidades maiores, porque a reação já não pode ser arrefecida para a controlar. Além disso, os rendimentos são puramente uma questão de sorte. Aqui não se forma uma amálgama adequada para a redução, na verdade constrói-se um vulcão tóxico, corrosivo e quente. Mas é melhor avisar as pessoas antes que elas próprias fiquem completamente sem noção do assunto.
Olá.
Realizei a reação numa escala mais pequena - 1g de P2NP.
Quando o alumínio começou a desfazer-se em pedaços mais pequenos (devido à agitação), drenei-o e adicionei 2 ml de água destilada fria. Adicionou-se a solução de P2NP. A reação começou instantaneamente. Não houve mais problemas. O produto final ficou com um ótimo aspeto.
Realizei a reação numa escala mais pequena - 1g de P2NP.
Quando o alumínio começou a desfazer-se em pedaços mais pequenos (devido à agitação), drenei-o e adicionei 2 ml de água destilada fria. Adicionou-se a solução de P2NP. A reação começou instantaneamente. Não houve mais problemas. O produto final ficou com um ótimo aspeto.
Isso soa bem, é apenas uma questão de tempo, nunca se conseguirá obter a amálgama perfeita ou alcançar a implementação perfeita do P2NP. Pode também aquecer a solução de P2NP a 50°C para que os cristais não precipitem tão rapidamente (isto evita a redução com a amálgama), e também uma pequena quantidade de sal de mercúrio deve ser capaz de reiniciar indiretamente a reação se ainda restar alumínio na solução.
Caso contrário, pratique e pratique novamente, até saber como o fazer, não é realmente difícil.
Caso contrário, pratique e pratique novamente, até saber como o fazer, não é realmente difícil.
O P2NP tende a decompor-se sob a influência da luz, do calor e do oxigénio. Torna-se castanho/avermelhado. A melhor forma de armazenamento é a cerca de 5°C, ao abrigo da luz e bem fechado num recipiente. Aqui só existe a possibilidade de recristalização com perda considerável de P2NP.
Numa escala muito pequena seria possível sim.
Penso que 5g de P2NP e 6g de folha de Alu, 50ml de IPA e 25 ml de ácido acético glacial são demasiado para um frasco de 250ml, tente 500-1000ml, ou com uma escala mais pequena de 1g de P2NP.
Numa escala muito pequena seria possível sim.
Penso que 5g de P2NP e 6g de folha de Alu, 50ml de IPA e 25 ml de ácido acético glacial são demasiado para um frasco de 250ml, tente 500-1000ml, ou com uma escala mais pequena de 1g de P2NP.
1) Certifique-se de que utiliza folha de alumínio sem outros elementos.
2) Teste como a sua folha de alumínio reage com o mercúrio até este desaparecer completamente. Avalie visualmente as etapas da reação de amálgama e lembre-se em que momento deve lavar com água.
3) Realize uma reação de redução sem lavar a folha de alumínio e registe os resultados para comparação.
4) Pedaços muito pequenos de folha de alumínio promovem uma reação muito violenta de Al+H2O e pode não ter tempo para realizar a reação de redução P2PN. Por isso, tente aumentar o tamanho dos pedaços de folha de alumínio.
5) Se a folha de alumínio for lavada durante demasiado tempo, o alumínio pode ter-se desativado e voltar a ficar coberto pela película de óxido. Neste caso, é necessário adicionar uma porção de nitrato de mercúrio e efetuar novamente a amálgama. Alguns químicos, ao verem que a reação de redução parou e que a maior parte da folha de alumínio não reagiu, adicionam uma pitada de nitrato de mercúrio ao frasco com todos os reagentes carregados, incluindo a solução de P2NP, e assim a reação de amálgama vai diretamente para a reação de redução.
2) Teste como a sua folha de alumínio reage com o mercúrio até este desaparecer completamente. Avalie visualmente as etapas da reação de amálgama e lembre-se em que momento deve lavar com água.
3) Realize uma reação de redução sem lavar a folha de alumínio e registe os resultados para comparação.
4) Pedaços muito pequenos de folha de alumínio promovem uma reação muito violenta de Al+H2O e pode não ter tempo para realizar a reação de redução P2PN. Por isso, tente aumentar o tamanho dos pedaços de folha de alumínio.
5) Se a folha de alumínio for lavada durante demasiado tempo, o alumínio pode ter-se desativado e voltar a ficar coberto pela película de óxido. Neste caso, é necessário adicionar uma porção de nitrato de mercúrio e efetuar novamente a amálgama. Alguns químicos, ao verem que a reação de redução parou e que a maior parte da folha de alumínio não reagiu, adicionam uma pitada de nitrato de mercúrio ao frasco com todos os reagentes carregados, incluindo a solução de P2NP, e assim a reação de amálgama vai diretamente para a reação de redução.
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