Síntese de anfetaminas a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)

KokosDreams

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Qual é a melhor temperatura para evaporar o isopropilo da solução de modo a não afetar a base livre?
Para efetuar uma destilação a vapor após a evaporação


Pensei que, depois de me ter "livrado" do isopropilo, a base livre estaria pronta a ser utilizada. Estou a tentar criar 'A-Oil'/Amphetamine Freebase para criar pasta a partir dela, não sulfato.
Por isso, preciso de evaporar o isopropil para o tornar pronto a usar, uma vez que o isopropil seria adicionado pelas pessoas que iriam transferir o "A-Oil" para acelerar a pasta (com isopropil e H2SO4).

@G.Patton, muito obrigado por tudo, tens sido uma grande ajuda até agora!
 

G.Patton

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A melhor opção é utilizar o vácuo (máquina rotovap). Temperatura não superior a 55-60 graus Celsius.
 

KokosDreams

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Obrigado, vou incluir isso na minha lista de equipamento de laboratório :)
 

Panzerschokolade

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Primeira tentativa com ácido fosfórico: sucesso total.
Segunda tentativa, tudo igual, mas com o dobro dos reagentes e limpeza adicional da mistura a-freebase/IPA com solução de NaOH (a mesma concentração que na receita) numa ampola de decantação, terminou mal. Foi levado a pH 6, os papéis indicadores permaneceram amarelos, mas não houve precipitado. Depois adicionei acetona a 99% a esta mistura amarelada pós-acidificação e observou-se um precipitado branco. Após alguns minutos de mistura suave, começou a criar um grande pedaço pegajoso de gosma. Filtrou-se bem e, depois de enxaguado com acetona, permaneceu pegajoso e viscoso. Não quer secar, mesmo num forno a 105°C. A primeira fornada era inodora e super seca/grossa. O cheiro do segundo é forte e é caraterístico da ampola. O que é que eu fiz de errado? No meu país não posso comprar ácido sulfúrico mais forte do que ~36%, por isso não o uso.
 

UWe9o12jkied91d

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Sugiro que adicione álcali ao ph 13 como no procedimento, independentemente da quantidade, precisa de uma separação completa e de um ph de pelo menos 13. Tente aquecer ligeiramente o seu ácido (aplica-se apenas ao fosfórico) antes de o utilizar, se isso não o fizer, parece-me que a camada da fase orgânica está demasiado diluída ou demasiado húmida.
 

UWe9o12jkied91d

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atenção: os agentes de secagem de cloreto são incompatíveis com o ipoh
 

Heartburn

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No início do tópico, HIGGS BOSSON disse:
Se extrapolarmos as suas proporções para um lote de 2,5 kg, terá de utilizar um reator de 500 litros. Pergunto-me como será a velocidade da reação e o rendimento se a mistura de nitropropeno/ipa/ácido for sobrearrefecida no início? Talvez se utilizarmos grânulos de alumínio de 0,6 mm em vez de papel de alumínio, possamos abrandar a reação para evitar a ebulição excessiva da espuma e utilizar um reator mais pequeno do que 500 litros?
Os contras desta solução podem ser um tempo de reação muito longo e a pequena área de amálgama dos grãos de alumínio pode obrigar-nos a adicionar porções adicionais de mercúrio in situ para manter a redução. Eventualmente, se a base livre for destilada, não há forma de transportar iões de mercúrio para o produto final.
 

KokosDreams

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Ouvi dizer que, com o aumento de escala desta reação, seria recomendável utilizar peças de alumínio ainda maiores para não estragar o reator ou causar uma reação demasiado pesada quando se adiciona o P2NP. De qualquer forma, a rota Al/Hg parece estar a causar demasiados problemas ao escalar.

Entretanto, achei a via NaBH4/CuCL2 mais adequada para uma produção em maior escala com 1kg+ de P2NP.
 

Curiousonion

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Como é que se dimensiona esta reação?
Esta é uma das primeiras reacções que fiz quando comecei e fiz um pequeno lote.
Se quiser fazer um lote de 1 kg, precisaria de cerca de 1 kg de folha de alumínio, que é enorme em volume, por isso como é que se trabalha com uma quantidade tão grande?
 

KokosDreams

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Disseram-me que esta reação só deve ser escalonada para 100g de P2NP, caso contrário a perda de rendimento seria demasiado grande/ a reação seria demasiado pesada com equipamento normal

Se a reação for escalonada, então os ingredientes devem ser escalonados linearmente
 

Curiousonion

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Sim, não me parece possível aumentar a escala para mais do que isso.
A reação de borohidreto de sódio é boa, mas o custo do sódio torna-a ilógica do ponto de vista financeiro.
 

obwiju

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Bom fornecedor. Excelente serviço de pré-venda. A encomenda chegou muito rapidamente
 

Mo0odi

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Decantação: recolher a camada superior que contém a base de anfetamina em álcool. Pode secar-se um pouco com sulfato de magnésio anidro, e a escória pode ser extraída adicionalmente com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno), sendo o solvente evaporado em seguida.
 

Mo0odi

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Pode explicar melhor esta parte porque não estou a perceber?
 

Mo0odi

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Alguém me pode ensinar a secar
 

G.Patton

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Olá. Só pode utilizar a língua inglesa para a publicação. Por favor, leia sobre Decantação no post Decantação, filtração por gravidade e transferência de líquidos.
O sulfato de magnésio (MgSO4) é adicionado à solução orgânica e absorve as moléculas de água da solução. O MgSO4 é um pó que se transforma numa peça sólida, quando absorve água. É necessário adicionar MgSO4 até que este não absorva mais água.
 

Mo0odi

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Agradecimentos
 

Mo0odi

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Muito
Obrigado
 
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