Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala 10L)

[Davidrobinson]

É um bom rendimento, quanto tempo demora a destilar 8,5 L de freebase?

 

[btcboss2022]

Muitas horas mas depende do equipamento também, no meu caso preciso de esperar 1 hora só para ter o vapor à temperatura necessária, essa é a pior parte do processo sinceramente mas toda a gente tem o mesmo "problema" quando precisa de destilar óleo com água mesmo a vapor.

 

[sankharaKokosDreams]

então não o fizeste?
é uma pergunta simples.

 

[btcboss2022]

Ok, ok, apanharam-me, eu não o fiz, é impossível enganar pessoas tão inteligentes como vocês, sankharaKokosDreams, tweaker2... não sei como não me descobriram antes!
Obrigado por partilharem o vosso precioso tempo no fórum porque as vossas capacidades de detetive estão à altura do FBI, da DEA, da EUROPOL...

Agora que me descobriram, vou explicar-vos a verdade:

Sou apenas um adolescente aborrecido, sem trabalho, sem amigos e com medo de sair à rua. O único contacto com o mundo é o meu computador.
Tive de sair do liceu porque se meteram comigo, riram-se de mim...

Vi o Breaking Bad no Netflix e depois encontrei este fórum e pensei que podia ser divertido publicar informações falsas, sínteses, fotos... e imaginar a cara das pessoas depois de fazerem uma síntese totalmente inventada. Não sabes o que me passou pela cabeça ao imaginar estas caras hahahaah como são estúpidas

Agora que me caçaste não sei o que vou fazer durante todo o dia em que este fórum foi o meu principal entretenimento, não sei se o consigo ultrapassar e tenho medo de fazer alguma loucura contra mim próprio. Se isso acontecer, recairá sobre as vossas consciências e terão de viver com isso.

PD: Para aqueles que não entendem esta mensagem, eu resumo-a:

Não vou postar mais nada, nem ajudar ninguém por PM ou de qualquer outra forma que seja o que conseguiram ao tratar assim pessoas altruístas sem qualquer tipo de interesse económico ou pessoal apenas o incentivo à partilha de experiências. Esta poderia ser uma situação a ser considerada pelos administradores do fórum para tentar evitar futuros casos, se o considerarem apropriado. De qualquer forma, viverão sem mim, não se preocupem, tudo correrá bem.
Boa sorte e obrigado.

 

[tweaker2]

este artigo é um lixo.em primeiro lugar, a temperatura com a formamida é demasiado baixa 140-150 soa bem se estivermos a usar formiato de amónio, mas a formamida precisa de uma temperatura mais elevada, se bem me lembro e, em segundo lugar, a N-Formilanfetamina é uma massa sólida e não líquida e porque é que tentarias extraí-la da mistura reacional, passo completamente inútil que só prejudica os teus rendimentos em terceiro lugar, a tua hidrólise está errada, estás a usar 11l hcl, o que é uma loucura, mesmo que tivesses 11 quilos de N-Formilanfetamina, a quantidade seria de cerca de 2,5 litros de hcl e não 11l, o seu 1:1 por massa molar e não por volume.O que é que se pode fazer para complicar as coisas? O Leuckart é uma hidrólise de refluxo simples e depois basifica-se e depois destila-se a vapor, tudo no mesmo recipiente, pelo que não são necessárias extracções ou solventes. Duvido muito que alguma vez tenha feito esta reação e, se a fez, os seus rendimentos são próximos de zero se a fizer como diz.

 

[UWe9o12jkied91d]

A n-formilanfetamina é um líquido oleoso ligeiramente amarelo

 

[tweaker2]

O que é que eu acho que é? O que é que eu acho que é?

 

[TheNut22]

Foi para o lixo. Não sei o que raio se passa com o meu Leuckart. Tempo de reação 20 horas, temperatura: 150-160 C (formamida), e todos os reagentes estavam nas quantidades certas. Será que o meu agitador magnético está avariado e eu não o agito com mais frequência, ou quê. A minha N-Formilamina está sempre preta. Será que a queimo? E quando faço hidrólise de base, não produzo muito ou nenhum gás de amoníaco, por isso a minha N-formil "amina" não é de todo uma amina? Alguém me pode ajudar. O meu P2P tinha uma quantidade de 8 gramas + outros reagentes.

 

[TheNut22]

ESTÁ BEM. O que é que estava errado, era o meu chamado "P2P", que não era P2P.

 

[Davidrobinson]

Se se fizer correr um leucograma a 140 150 com formiato de amónia, este só se decomporá em formamida

 

[tweaker2]

o formiato de amónio começa a decompor-se a 170-180c

 

[Davidrobinson]

Verificar que, formamida é 180

 

[tweaker2]

sim, a formamida é, mas o formiato de amónio também o é, o leuckart com formiato funciona entre 135c-160c, varia: alguns tipos funcionam mais frios, outros mais quentes

 

[Davidrobinson]

Muito bem. Quais são os rendimentos mais elevados que já viste no leuckart?

 

[Davidrobinson]

E não há nada de errado com a quantidade de ácido para a hidrólise. Já fizeste esta síntese antes, tweaker?

 

[tweaker2]

O que é que eu faço? Não há nada de errado com a hidrólise? sim, há quase tudo.

 

[Davidrobinson]

Prometo que não há nenhuma hidrólise nesta proporção nesta reação. Posso arranjar-lhe uma série de artigos que também utilizam este rácio

 

[tweaker2]

A razão está muito errada, talvez essas anotações sejam feitas em microescala. Calculaste a razão molar? se eles realmente usam tanto ácido, definitivamente não é concentrado e mais provavelmente ácido diluído

 

[Davidrobinson]

Qual é o rendimento mais elevado que já viste no leuckart? Eu só tive 48% e tu? O rendimento é muito elevado neste artigo

 

[tweaker2]

O rendimento não era muito bom, entre 700-800 gramas de anfetamina seca em 1 litro de p2p, se bem me lembro, nunca calculámos o óleo, apenas o salgámos após a destilação

 

[Davidrobinson]

Diria que os rendimentos são bons

 

[TheNut22]

O que o OrgUnikum vai dizer sobre isto não me interessa, mas tenho documentos que mostram que o ZnCl2 e o AlCl3 são bons catalisadores na reação de Leuckart.

 

[OrgUnikum]

Digo isto porque desejo sinceramente que funcione. Já li artigos e patentes sobre o Leuckart em massa, com ou sem catalisador, com ou sem cerimónias de vudu, mas não o vi funcionar. Os alegados rendimentos de 95% com o níquel como catalisador, que foram publicados em tempos, revelaram-se, infelizmente, não verdadeiros.
Primeiro, rejeitei o AlCl3 porque, se for anidro, é muito higroscópico e não é um catalisador quando está húmido, mas, pensando melhor, esta retenção de água pode ser a chave para o seu funcionamento e não qualquer função catalítica. Como a reação precisa de água, mas também de temperaturas em que toda a água é expelida, o que é contraditório. O AlCl3 retém a água tão fortemente que, mesmo às altas temperaturas necessárias, ainda haverá água ligada ao AlCl3 e esta ainda estará disponível para que a reação prossiga. Uma reviravolta interessante.

 

[Davidrobinson]

Gostaria de saber se está a usar refluxo direto ou uma armadilha de Dean e tubarão? Está a livrar-se da água ect ect?

 

[Saul]

Olá @btcboss2022
qual é a cor do teu N-formy? pH?

Encontrei algo muito estranho, o meu N-formy era castanho escuro
Eu guardo o meu carbonato de amónio (mistura) da última vez e havia apenas um pouco de N-formy na garrafa na camada superior
sobrou da separação de talvez 5ml numa garrafa de 1 litro. Carbonato de amónio.
Agora, 6 semanas depois, mudou de cor para laranja claro e a quantidade é x3, no mínimo 15ml

por isso, talvez o método do carbonato de amónio (titulação do ph7) seja bom, se não tivermos pressa
talvez usemos demasiado calor e pouco tempo.
De qualquer forma, da próxima vez começo com algumas semanas sem calor, depois com o calor e novamente deixo ficar uma semana e depois separo

talvez o rendimento seja maior

 

[btcboss2022]

Acho que não leste o meu último post, certo?

 

[TheNut22]

Por vezes, aqueço a minha mistura de reação durante cerca de 4-5 horas e depois durmo. Mais uma vez. Durmo um pouco. etc etc ...
Uma vez, a reação demorou 5 dias! Há um texto no Festers Meth vol. 8:th, que diz que se deixarmos a mistura de reação em repouso durante 4-5 dias, e depois a aquecermos a 160 C durante 1 hora, a reação está completa! Foi um químico russo, IIRC ... Eu próprio nunca tentei fazer isso...

 

[damakemi]

Quer dizer que a mistura p2p-formamida foi deixada durante 4-5 dias para formar a forma N? Gostava que alguém testasse isto

 

[TheNut22]

Ainda não fiz isso exatamente. Tenho de estar no trabalho, por isso, a maior parte das vezes, faço a minha síntese à noite...

 

[jokerr]

obrigado, ótimo mestre

 

[williwonkaa]

Adicionei as 2 formas de hidrólise da N-Formilanfetamina e, como sempre, é a MINHA forma e funciona para MIM, não significa que seja a única e oficial.

N-Formilanfetamina

1. Colocar 10L de P2P no reator, adicionar 15L de formamida e 7L de ácido fórmico, agitação lenta com refluxo durante 5 horas a 140/150C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer até uma temperatura onde se possa adicionar H2O sem grande evaporação, adicionar 13,33L de H2O e deixar separar as camadas.
3. Manter a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
5. Devem obter-se cerca de 11 litros de N-Formilanfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por via HCL

1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar lentamente 11L(1:1) de HCL 37%, agitar lentamente com refluxo durante 2 horas a 80/90C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer até 25C, adicionar 10L de mistura de DCM e deixar separar as camadas.
3. Manter a camada superior e a camada inferior (a camada de DCM é rejeitada).
4. Adicionar a camada superior fria a uma solução previamente fria de 1,66 kg de NaOH+ 2,66 L de H20, deixar arrefecer à temperatura ambiente durante 12 horas.
5. Separar 2 camadas e manter a camada superior (camada de óleo).
6. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixar as camadas separarem-se completamente, adicionar a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 5, misturá-las e evaporar o DCM.
7. A mistura é destilada a vapor a 140-145C para obter um óleo transparente. A 100C, o óleo começa a escorrer para o arrefecedor. A 130C, o vapor é ligado e não se aquece a mais de 150C, caso contrário, obtém-se um óleo amarelo.
8. Deixe separar completamente as duas camadas do recipiente de destilação, guarde a camada superior (camada de óleo)
9. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 8, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
10. Obtém-se 8,3 l de base livre de anfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por NaOH

1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer à temperatura ambiente
3. Manter a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixar as camadas separarem-se completamente, adicionar a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misturá-las e evaporar o DCM.
5. A mistura é destilada a vapor a 140-145C para obter um óleo transparente. A 100C, o óleo começa a escorrer para o arrefecedor. A 130C, o vapor é ligado e não se aquece a mais de 150C, caso contrário, obtém-se um óleo amarelo.
6. Deixe separar completamente as duas camadas do recipiente de destilação, guarde a camada superior (camada de óleo)
7. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas separarem-se completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 6, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM.
8. Obtenção de 8,5 L de base livre de anfetaminas.

Obrigado. Pode dizer-me que reator utilizou? De que materiais necessito quando quero produzir em grande escala? Reator de 1000L?
Como é que aquece o reator?

 

[williwonkaa]

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