Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala 10L)

[Bartholomeus]

primeira imagem após 6 horas de refluxo leuckart
segunda imagem pequena quantidade desta reação de refluxo de 6 horas vertida para um funil de separação e adicionada água fria

Alguém pode confirmar se isto é bom?
porque é que o n-formil na separação é amarelo?
porque é que não é laranja e transparente?

a reação deve ser prolongada?
vocês usam o refrigerador na posição como se estivessem a fazer destilação, ou apenas colocam o refrigerador no balão e fazem refluxo normal?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Não está a fazer corretamente a primeira fase do leuсkart. A sua cor não é o que deveria ser.
Acho que, de facto, tem uma quantidade mínima de n-formilanfetamina.
A cor devia ser um conhaque rico.
Como disse anteriormente, o mais importante é fazer a primeira fase corretamente.
Se obtiveres mais de 90% de n-formilanfetamina, então a hidrólise final dar-te-á um grande rendimento.

 

[Bartholomeus]

Pode dizer-me resumidamente o que fazer na primeira fase - colocar o condensador em modo de destilação e destilar toda a água lentamente?
Depois de toda a água sair, colocar o condensador na posição de refluxo e fazer o refluxo de 6 horas?
Ou o que estou a fazer mal?
A cor do conhaque deve ser castanho-alaranjado?

 

[Hank Schrader]

cor.

 

[blackburn]

Olá @ChingShih, já fizeste a hidrólise?

 

[Bartholomeus]

Não ainda não

 

[Saul]

@ChingShih
segue a via da formamida + ácido fórmico 75%?
O refluxo não é importante no início da reação, porque a água está ausente.
O ponto de ebulição da formamida é 220°c
O ponto de ebulição do ácido fórmico 85% é 108°c
O ponto de ebulição do ácido fórmico 75% é 100,7°c
Por esta razão, é preferível utilizar ácido fórmico puro a 85%.
por isso, se começar a sua reação a 100°c, na primeira hora, mais ou menos
a água evapora-se primeiro.

Quando a água tiver desaparecido, utilize o refluxo e, a partir daí, 6 horas de cozedura.

 

[OrgUnikum]

Pode procurar o ponto de ebulição do ácido fórmico a 75%. É mais ou menos 117 °C, uma vez que o ácido fórmico forma um azeótropo de alto ponto de ebulição com a água, o que não é muito intuitivo, mas é assim.

 

[Saul]

para as pessoas que também pesquisam ansfers
existem diferentes tópicos aqui na BB al, desde o sal bmk até à base livre A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reage em mensagem privada para mim. Partilho-a consigo ;-)
ChingShih diz
Eu faço a rota formamida + ácido fórmico 85%
Mas quando a reação de leuckart aquece, é diretamente aquecida a 160 graus celsius
não fica a 100 graus como escreveu
por isso não sei se as pessoas primeiro destilam a água e depois fazem o refluxo ou não
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
resposta

Olá, eu sei, meu amigo, mas é preciso tomá-lo a 100°c e não mais na primeira hora.
esta é a única maneira de se livrar dos restos de água
porque o ponto de ebulição da água é 100°c
e o ponto de ebulição do fórmico 85% é 108°c
após 1 hora usar refluxo

 

[TheNut22]

 

[KGB]

não é necessário destilar nada se o aquecimento for suficientemente elevado, se a temperatura da reação descer demasiado e não for possível aquecê-la, então há demasiada água na reação e só então é necessário destilar

 

[ossi]

Olá,

"1. colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C."


Li aqui algures que a hidrólise com NaOH + metanol dá um rendimento muito superior. pode confirmar isso?
Se sim, pode descrever com mais pormenor?

Muito obrigado

 

[OrgUnikum]

Para cerca de 30 g de formilanfetamina:
150 ml de álcool etílico (desnaturado serve), 40g de KOH e 35 ml de água, refluxo durante 40 a 100 minutos, deixar arrefecer, acidificar com HCl diluído, destilar o etanol e uma boa quantidade de água (para remover impurezas destiláveis por vapor, como P2P), deixar arrefecer um pouco, basificar com NaOH ou KOH frio em água até ph >12, adicionar água suficiente e destilar a vapor a anfetamina do balão (a temperatura do vapor medida à entrada do condensador é de 94 a 98 °C - deve haver sempre muita água no balão para que isto funcione bem).
Isto é muito mais rápido e diz-se que é a melhor forma de fazer a hidrólise, exceto fazer exatamente o mesmo em 5 a 15 minutos em refluxo no micro-ondas.
Foi o que me disseram. No entanto, não tenho experiência suficiente com o Leuckart para fazer um julgamento pessoal.

 

[blackburn]

um grande obrigado a @btcboss2022 pela sua ajuda e por este artigo. tudo funciona como deve ser, a síntese pode ser escalada linearmente, com um resultado muito bom. e a todos os que odeiam e que nem sequer tentaram a síntese/redação, antes de abrirem a boca e pensarem que são especialistas, podem comer a minha merda!

 

[Davidrobinson]

Onde é que estão os rendimentos do meu amigo?

 

[blackburn]

O rendimento foi de cerca de 70% sem extração DCM, após destilação.ver anexo 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

que escala fez e que tipo de hidrólise? a camada superior de óleo parece extremamente fina

 

[blackburn]

Pequena escala, 100g p2p. A hidrólise foi feita com NaOH.

 

[blackburn]

Também quero referir que não utilizei a destilação a vapor, apenas a destilação normal. A 120-130c

 

[OrgUnikum]

É certo que o vapor sobreaquecido externo acelera consideravelmente o processo e não tenho dúvidas de que, no final, haverá mais óleo no frasco de recolha. Mas receio que não se trate de mais base de anfetamina, mas sim de outro material formado na reação. Tanto a anfetamina como a metanfetamina destilam voluntariamente com vapor, mesmo a partir de um balão a ferver, e isso não é apenas imaginação minha, mas está bem documentado na literatura.
Isto é mais um ponto quando alguém usa o seu método de hidrólise básica, pois quando a sua hidrólise ácida é usada, como na hidrólise ácida, tem um passo de lavagem com DCM antes da basificação incluída, que remove todas as coisas não básicas indesejadas, como restos de P2P, nenhum passo desse tipo está no procedimento com base.

Quero expressar a minha gratidão por ter publicado aqui este método em grande escala, agradeço-lhe imenso e quero assegurar-lhe que o que escrevo pretende ser construtivo e não é uma tentativa de o criticar pessoalmente ou de ridicularizar as suas capacidades e realizações.

Não sei se trata o óleo desta reação de outras formas, em termos de preparação, para obter maior qualidade e remover impurezas ou se o processa diretamente para "Pasta" e, seja como for, não estou aqui para julgar, se os seus clientes estão satisfeitos, estão satisfeitos.
Para consumo pessoal, prefiro destilar a vapor muito suavemente e depois acrescentar mais alguns passos, mas sou muito velho e fiquei muito sensível às impurezas em geral.....

 

[btcboss2022]

Não se assuste com este ponto, posso garantir-lhe que há mais base de anfetamina que é medida após a extração por solvente.
Em química, por vezes (não muitas), a literatura difere um pouco da realidade sintética e este é possivelmente um desses casos. De qualquer forma, insisto que pode verificar isso sem problemas e depois comentá-lo aqui.
Quanto à lavagem com solvente é um procedimento opcional, uma vez que será destilado a vapor de qualquer forma e após a destilação não haverá impurezas, mas mesmo que tenha medo de impurezas pode sempre fazer uma lavagem ácido-base quando extrair a base livre final com solvente após a destilação ;-)

 

[OrgUnikum]

Parabéns!

Se não quiser extraí-la, pode adicionar aproximadamente a mesma quantidade de salmoura (solução saturada de sal - NaCl - facilmente preparada de antemão, isto irá pressionar a base para fora da camada de água e também sugar alguma água da base. O ideal seria que toda a camada de água estivesse saturada com sal, mas suponho que esteja com pressa, pelo que a adição de salmoura é suficiente. O resultado é visível ao fim de 5 a 10 minutos, com a camada de água a ficar mais clara, mas dê-lhe meia hora para fazer o seu trabalho completamente.