Tomámos 6 g de racemato = 3 g de D-anfetamina + 3 g de L-anfetamina
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Obrigado por um estudo interessante. Mas estou surpreendido com as vossas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base amph racémica. Então porque é que usa 2,45 g de d-tartárico? Deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97g de d-tartárico é suficiente???
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base amph racémica. Então porque é que usa 2,45 g de d-tartárico? Deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97g de d-tartárico é suficiente???
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- By Pororo
Já fizeste esta parte sozinho?
Sim, fiz. Fiquei bastante surpreendido com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o ácido sulfúrico: uma molécula de ácido d ou l-tartárico liga duas moléculas de base.
Penso que existe o mesmo erro na explicação do dextromet. Ou o excesso de ácido é adicionado por qualquer outra razão técnica (reduzir a solubilidade, por exemplo).
Sim, fiz. Fiquei bastante surpreendido com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o ácido sulfúrico: uma molécula de ácido d ou l-tartárico liga duas moléculas de base.
Penso que existe o mesmo erro na explicação do dextromet. Ou o excesso de ácido é adicionado por qualquer outra razão técnica (reduzir a solubilidade, por exemplo).
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- By Pororo
Em certos solventes, vê-se claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Conhecemos o peso, pelo que sabemos a quantidade de ácido que temos de adicionar.
Se adicionar uma parte de todo o ácido, pode filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal deixa de precipitar aproximadamente quando se atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazê-lo e verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
Conhecemos o peso, pelo que sabemos a quantidade de ácido que temos de adicionar.
Se adicionar uma parte de todo o ácido, pode filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal deixa de precipitar aproximadamente quando se atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazê-lo e verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
- By G.Patton
Olá. Li novamente a fonte deste método [anexada ao post] e descobri que eu estava incorreto na minha opinião, mas você também está incorreto na sua, caro @Pororo.
Como disse o autor, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução e o isómero l é precipitado. Portanto, as minhas proporções estão corretas, mas o significado das minhas palavras nos comentários acima não estava.
Agradeço as vossas notas e comentários, que me ajudaram a encontrar o erro.
Como disse o autor, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução e o isómero l é precipitado. Portanto, as minhas proporções estão corretas, mas o significado das minhas palavras nos comentários acima não estava.
Agradeço as vossas notas e comentários, que me ajudaram a encontrar o erro.
- By Pororo
Não sei como é que conta, mas é claro que não há qualquer erro nos meus cálculos.
Se quiser acidificar todo o 1 mole de base com DL-tartárico, tem de utilizar 0,5 mole deste ácido.
Se quiser extrair apenas D ou L de 1 mole de base com D ou L-tartárico, tem de utilizar 0,25 mole de ácido D ou L em conformidade.
Se quiser acidificar todo o 1 mole de base com DL-tartárico, tem de utilizar 0,5 mole deste ácido.
Se quiser extrair apenas D ou L de 1 mole de base com D ou L-tartárico, tem de utilizar 0,25 mole de ácido D ou L em conformidade.
- By G.Patton
Enviei-lhe acima a citação do método de Nabenhauer. Por favor, leia atentamente o artigo completo. Eu digo o mesmo.
De acordo com este artigo, se tomar a proporção que disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.
A equação desta reação (a partir da citação):
1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-bitartarato de d-amina (2 partes de base amínica por 1 parte de ácido)
o sal precipita-se
toma-se
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-bitartarato de d-amina, como sugerido. Provavelmente, poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel neste solvente. É difícil de prever. Não vi pormenores da sua experiência. Apenas as suas palavras.
Se quer provar o seu argumento, faça a sua experiência com imagens na secção de comentários ou numa nova publicação.
De acordo com este artigo, se tomar a proporção que disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.
A equação desta reação (a partir da citação):
1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-bitartarato de d-amina (2 partes de base amínica por 1 parte de ácido)
o sal precipita-se
toma-se
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-bitartarato de d-amina, como sugerido. Provavelmente, poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel neste solvente. É difícil de prever. Não vi pormenores da sua experiência. Apenas as suas palavras.
Se quer provar o seu argumento, faça a sua experiência com imagens na secção de comentários ou numa nova publicação.
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- By Pororo
Percebi a sua ideia. Não sei porque é que acha que vai obter bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.
Se bem entendi os termos, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares 1:1!!!
Mas eu não utilizo etanol. Utilizo outros solventes.
O que eu sei é que a cristalização pára assim que 0,25 moles de ácido são consumidos com um rendimento de 95%. Depois, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação recomeça com um rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe - nada acontece. Parece que não há base, o ph também é ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho a certeza de quando voltarei a fazer a separação de anfetaminas, talvez no final de setembro.
Se bem entendi os termos, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares 1:1!!!
Mas eu não utilizo etanol. Utilizo outros solventes.
O que eu sei é que a cristalização pára assim que 0,25 moles de ácido são consumidos com um rendimento de 95%. Depois, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação recomeça com um rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe - nada acontece. Parece que não há base, o ph também é ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho a certeza de quando voltarei a fazer a separação de anfetaminas, talvez no final de setembro.
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- By Pororo
Penso que o objetivo está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é importante!
1. Se tivermos um balão com 1 mole de ácido tartárico, d ou l ou dl, seja o que for, e começarmos a adicionar 1 mole da base correspondente em pequenas porções, o resultado será maioritariamente bitartarato e algum tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isto que eu faço! Se tiver um balão com 1 mole de base e começar a adicionar 0,5 mole de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será maioritariamente tartarato e algum bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémica e 0,25 mole de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
1. Se tivermos um balão com 1 mole de ácido tartárico, d ou l ou dl, seja o que for, e começarmos a adicionar 1 mole da base correspondente em pequenas porções, o resultado será maioritariamente bitartarato e algum tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isto que eu faço! Se tiver um balão com 1 mole de base e começar a adicionar 0,5 mole de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será maioritariamente tartarato e algum bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémica e 0,25 mole de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
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