Olá, o sal de epsom que posso comprar em lojas normais também fará o trabalho por mim? Também quanto é que se estima que seja utilizado para esta escala de síntese. Alguns kg ou estamos a falar de apenas 100 gramas.
Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.
a produção de alguns gramas e de alguns kg é uma grande diferença. Na minha opinião, o xileno ou o dcm são os melhores para a produção de alguns kg, quando toda a síntese, ao trabalhar com o reator, demora 12 horas. cada passo deve ser bem feito, o melhor é tentar pequenas quantidades a partir de 100g e depois tentar após algum tempo mais e mais, em alguns meses verá por si próprio os erros que comete, porque um amador não fará alguns kg de uma só vez. isto deve-se a vários factores para não cometer um erro, porque um erro pode custar muito tempo e dinheiro.
E deve ser mais alto ou mais baixo do que esses 55-60 graus? Porque num sítio alguém disse que se pode adicionar todo o m40 de uma só vez ao NMP e não se preocupar com a temperatura, noutro sítio disseram-nos para ter cuidado para não exceder os 60 graus e agora estão a perguntar se a temperatura era superior a 55 graus.
A conclusão a que chego é que devemos estar atentos à temperatura quando adicionamos o m40 para que esteja entre 55 e 60 graus ou abaixo de 55 graus; se estiver abaixo de 55 graus, arrefecer a solução o mais possível, ou será que um intervalo de 50 a 55 graus seria o ideal?
A partir de uma tabela, parece que ao sintetizar 4MMC com NMP a 55-60 graus, em 20 minutos a eficiência da reação é de 98%, mas já em 15 minutos a 55-60 graus é de 71%.
Assim, o melhor seria adicionar m40 para que a temperatura esteja constantemente em torno dos 55-60 graus e, quando todo o m40 for adicionado e a temperatura começar a descer, usar aquecimento externo para manter os 55-60 graus durante 20 minutos.
Será que esta combinação é adequada para obter a máxima eficiência do NMP?
A conclusão a que chego é que devemos estar atentos à temperatura quando adicionamos o m40 para que esteja entre 55 e 60 graus ou abaixo de 55 graus; se estiver abaixo de 55 graus, arrefecer a solução o mais possível, ou será que um intervalo de 50 a 55 graus seria o ideal?
A partir de uma tabela, parece que ao sintetizar 4MMC com NMP a 55-60 graus, em 20 minutos a eficiência da reação é de 98%, mas já em 15 minutos a 55-60 graus é de 71%.
Assim, o melhor seria adicionar m40 para que a temperatura esteja constantemente em torno dos 55-60 graus e, quando todo o m40 for adicionado e a temperatura começar a descer, usar aquecimento externo para manter os 55-60 graus durante 20 minutos.
Será que esta combinação é adequada para obter a máxima eficiência do NMP?
Sr. colega, desculpe a confusão, mas o tradutor não está a traduzir bem.
1. ao adicionar metilamina, devo certificar-me de que a temperatura não excede os 55 ou 60 graus?
2. a não ser que queira dizer que a temperatura deve oscilar entre 55-60 graus quando se adiciona metilamina?
A versão 1 ou 2 está correcta para obter a máxima eficiência.
Pergunta número 3. Se a temperatura começar a descer abaixo destes 55 graus depois de terminar a adição de metilamina, e só passaram, por exemplo, 10 minutos desde que comecei a adicionar metilamina, devo reaquecer os restantes 10 minutos com uma fonte de calor externa para que o tempo total de reação seja de 20 minutos a 55-60 graus?
Muito obrigado e, por favor, responda a cada uma das 3 perguntas para evitar uma má troca de informações através da utilização de uma língua não materna.
1. ao adicionar metilamina, devo certificar-me de que a temperatura não excede os 55 ou 60 graus?
2. a não ser que queira dizer que a temperatura deve oscilar entre 55-60 graus quando se adiciona metilamina?
A versão 1 ou 2 está correcta para obter a máxima eficiência.
Pergunta número 3. Se a temperatura começar a descer abaixo destes 55 graus depois de terminar a adição de metilamina, e só passaram, por exemplo, 10 minutos desde que comecei a adicionar metilamina, devo reaquecer os restantes 10 minutos com uma fonte de calor externa para que o tempo total de reação seja de 20 minutos a 55-60 graus?
Muito obrigado e, por favor, responda a cada uma das 3 perguntas para evitar uma má troca de informações através da utilização de uma língua não materna.
Não mais de 55-60 graus. Esta afirmação está correcta. Não é necessário aplicar aquecimento externo.
não
não
Obtenho o produto mais puro em DCM, mas o principal é não deixar a solução ferver, manter a temperatura não superior a 36C (4-mmc revela-se impecavelmente limpo e branco como a neve). Outra óptima opção é o dicloroetano. Também se obtém um bom resultado quando se utiliza NMP e tolueno em conjunto (proporção 3:2).
Estou muito interessado no seu comentário. Já alguém o referiu aqui no fórum.
Tenciono fixar a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo indicado de 32-36 graus) e o tempo de reação em 4h.
A pessoa que deu esta informação também deu proporções para esta reação.
Nomeadamente:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. estas proporções de reagentes estarão correctas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é o objetivo disto? Compreendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se o fizermos de uma só vez ou se o distribuirmos por duas abordagens?
Já fiz uma abordagem a esta tentativa. Juntei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por si só. Depois de iniciar o aquecimento a partir do exterior, a temperatura saltou subitamente para 40 graus. O líquido estava a ferver e desligar o aquecimento não ajudou.
O que é que eu penso. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 de modo a não exceder os 36 graus mencionados? Isto está correto? Ou aqueço tudo até à temperatura de reação de 34 graus e só depois adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como é que limpo a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona remanescente e lavá-la 2 vezes com água limpa é suficiente? É necessário utilizar algo mais?
Porque é que quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até pH 6, ao adicionar a mistura HCL:acetona à base livre esta começa a ficar colorida. É terrivelmente difícil lavar o pó até ficar branco como a neve.
As cores que me ocorreram foram o azul, o verde, o vermelho escuro e o cor-de-rosa.
Tenciono fixar a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo indicado de 32-36 graus) e o tempo de reação em 4h.
A pessoa que deu esta informação também deu proporções para esta reação.
Nomeadamente:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. estas proporções de reagentes estarão correctas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é o objetivo disto? Compreendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se o fizermos de uma só vez ou se o distribuirmos por duas abordagens?
Já fiz uma abordagem a esta tentativa. Juntei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por si só. Depois de iniciar o aquecimento a partir do exterior, a temperatura saltou subitamente para 40 graus. O líquido estava a ferver e desligar o aquecimento não ajudou.
O que é que eu penso. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 de modo a não exceder os 36 graus mencionados? Isto está correto? Ou aqueço tudo até à temperatura de reação de 34 graus e só depois adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como é que limpo a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona remanescente e lavá-la 2 vezes com água limpa é suficiente? É necessário utilizar algo mais?
Porque é que quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até pH 6, ao adicionar a mistura HCL:acetona à base livre esta começa a ficar colorida. É terrivelmente difícil lavar o pó até ficar branco como a neve.
As cores que me ocorreram foram o azul, o verde, o vermelho escuro e o cor-de-rosa.
Já fiz este método algumas vezes em pequena escala (10g de bromo) mas tenho problemas com o rendimento (cerca de 25%) e com a "potência" do produto final (não é suficientemente forte).
10g de 2-bromo-4-metilpropiofenona dissolvidos em 40mL de NMP, aquecidos a 40 graus e adicionados gota a gota (muito lentamente para controlar a temperatura) 20mL de metilamina a 40% (durante a adição de metilamina, a mistura foi arrefecida para não exceder 55 graus);
Agitação (350rpm) durante 20 minutos (enquanto se agitava a mistura não era aquecida - a temperatura desceu lentamente para cerca de 25-30 graus);
Adicionaram-se 100 ml de água fria e, de seguida, 50 ml de acetato de etilo (agitou-se vigorosamente após a adição);
A fase orgânica foi separada, lavada 3 vezes com água fria e seca com MgSO4; arrefecida a cerca de -5 graus.
Adicionou-se 50 ml de acetona arrefecida (-15 graus);
A acidificação foi efectuada com HCl gelado diluído em acetona (1:5) até pH=5,7
Congelamento por 2-3 horas a -20 graus e filtragem em funil de Büchner/lavado com acetona gelada.
As minhas perguntas são:
1) a temperatura da reação está boa? Devo arrefecer a mistura para não ultrapassar os 55 graus?
2) o pH= 5,7 está correto? Devo tentar baixar o pH para melhorar a potência e o rendimento do produto final?
3) O que mais posso fazer para melhorar o rendimento e a potência? O que é que eu fiz de errado?
Obrigado por qualquer ajuda neste caso.
1) não é necessário aquecimento externo!!! quando a metilamina é adicionada, a mistura aquece por si só (não aquece instantaneamente, enquanto se mexe demora cerca de 5 minutos e a temperatura começa a subir). a principal tarefa é evitar que a temperatura suba acima dos 36C. para isso, a metilamina é adicionada em porções. pode adicionar toda a metilamina de uma só vez, mas nesse caso será mais difícil controlar a temperatura. 2) as proporções estão correctas. 3) não utilize acetona na fase de acidificação - substitua-a por acetato de etilo (assim não haverá cores estranhas). a acetona com ácido dá origem a uma reação de condensação aldónica - daí as diferentes cores e sujidade. 4) a base livre não necessita de purificação adicional se a temperatura não tiver subido acima de 36°C. estará muito limpa. só precisa de a enxaguar 2-3 vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina. o tiossulfato é completamente desnecessário aqui.
- By TheVacuumGuy
Vou experimentar diretamente esta acidificação com acetato de etilo. Estou farto de jogar póquer em que 2 lotes são gerados e 1 branco perfeito ao acaso.
- By TheVacuumGuy
KING! Tentei um pequeno lote de 25g, acidificado a partir da garrafa a olho nu, por isso, obviamente, uma porção demasiado grande em vez de gota a gota, mas, de alguma forma, magicamente, passou a 5,5, por isso foi feito em 1 segundo.
(método utilizado como discutido neste tópico, NMP, mas substituiu o benzeno por DCM).
(método utilizado como discutido neste tópico, NMP, mas substituiu o benzeno por DCM).
pode ter um frasco fechado e agitar mais tarde, quando a solução já não se consegue aquecer sozinha, então coloque o banho-maria a 35 ° c e agite o frasco de vez em quando durante 3 horas ??
Não é necessário fechar a garrafa (recipiente). Se a temperatura não for superior a 36C, então não cheirará mal. O principal é não deixar o DCM ferver (ponto de ebulição 38C) - então a base livre revelar-se-á pura, e o 4-Mmc será muito puro. Já agora, sobre a cristalização: Eu sei todas as respostas, pois este é o meu método
se a solução já não estiver aquecida e a sua temperatura tiver começado a diminuir, então a reação está concluída - avance para a fase seguinte. o tempo médio de reação desde o início do auto-aquecimento até à diminuição da temperatura é de 2,5 a 3,5 horas (dependendo do volume dos reagentes iniciais). ou seja, se a própria temperatura começou a diminuir, então a reação terminou. tudo é muito simples
- By TheVacuumGuy
estranho, monitorizei a temperatura de perto em alguns lotes (a cada 5 minutos), e mostra que a temperatura diminui após ~55 min enquanto ainda há amina para adicionar. quando se adiciona este resto de uma só vez, a temperatura não faz nada, continua a diminuir... isto indicaria que a reação está completa, mas porquê uma diferença tão grande 2,5/3,0 horas vs 55 min?