Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
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Fantástico post, obrigado Eidolon por partilhar o conhecimento dos antigos mestres, também esclarece o papel do Cu na reação.
Esta é uma ideia fantástica e nunca a vi em mais lado nenhum. Pode ser aplicada a qualquer extração ácido-base em geral?
Esta é a única parte que não percebi. Se empurrar a amina do IPA para a camada aquosa e depois a separar novamente por vapor, parece-me que são necessários alguns passos e reagentes extra quando a maior parte da amina já está no IPA, porque não destilá-la simplesmente juntamente com os extractos? Qual é a vantagem disto?
Esta é uma ideia fantástica e nunca a vi em mais lado nenhum. Pode ser aplicada a qualquer extração ácido-base em geral?
Esta é a única parte que não percebi. Se empurrar a amina do IPA para a camada aquosa e depois a separar novamente por vapor, parece-me que são necessários alguns passos e reagentes extra quando a maior parte da amina já está no IPA, porque não destilá-la simplesmente juntamente com os extractos? Qual é a vantagem disto?
Hi,
Fiz a minha segunda tentativa hoje e, desta vez, correu muito melhor.
Como podem ver na imagem,
À esquerda temos a "camada de água" depois da extração com NaOH 25%, e à direita temos o óleo de anfetamina, freebase, a-oil, o que quer que lhe queiram chamar.
No frasco de aguarrás podem ver cerca de 5ml de A-oil que não consegui extrair, misturei a camada de aguarrás com IPA e extraí a camada de ipa, infelizmente o meu destilador caseiro não funcionou, demasiadas juntas para lubrificar e muita confusão, na minha opinião não vale a pena o esforço extra por alguns ml extra.
Terei de investir num rotovap mais tarde.
O óleo de anfetamina foi limpo três vezes com um funil de Buchner e filtros limpos de cada vez.
Diz-me o que achas.
Com os melhores cumprimentos
Fiz a minha segunda tentativa hoje e, desta vez, correu muito melhor.
Como podem ver na imagem,
À esquerda temos a "camada de água" depois da extração com NaOH 25%, e à direita temos o óleo de anfetamina, freebase, a-oil, o que quer que lhe queiram chamar.
No frasco de aguarrás podem ver cerca de 5ml de A-oil que não consegui extrair, misturei a camada de aguarrás com IPA e extraí a camada de ipa, infelizmente o meu destilador caseiro não funcionou, demasiadas juntas para lubrificar e muita confusão, na minha opinião não vale a pena o esforço extra por alguns ml extra.
Terei de investir num rotovap mais tarde.
O óleo de anfetamina foi limpo três vezes com um funil de Buchner e filtros limpos de cada vez.
Diz-me o que achas.
Com os melhores cumprimentos
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Qual é o tamanho do vosso lote? E durante quanto tempo está a adicionar o P2NP, para manter a temperatura abaixo dos 60c?Atualmente, estou a fazer lotes de 200g de P2nP.
Tenho um método de arrefecimento bastante bom, pelo que a minha temperatura nunca ultrapassa os 47 graus celsius.
Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.
Depois de adicionar o P2nP, a reação demora um pouco a ocorrer na primeira vez e começa a espumar, durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Espere até que a espuma assente e possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.
Ei, podes falar-me mais sobre o teu método de arrefecimento? Estou muito curioso.
Questão,
Estou atualmente a fazer a seguinte escala de ingredientes:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Fiquei a saber que a escala era linear, por isso foram estas as medições que concluí.
Agora a pergunta, se eu mantivesse todos os ingredientes na mesma escala mas aumentasse apenas o P2nP para 300g, qual seria o resultado?
Com os melhores cumprimentos
Estou atualmente a fazer a seguinte escala de ingredientes:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Fiquei a saber que a escala era linear, por isso foram estas as medições que concluí.
Agora a pergunta, se eu mantivesse todos os ingredientes na mesma escala mas aumentasse apenas o P2nP para 300g, qual seria o resultado?
Com os melhores cumprimentos
Hi,
Pergunta de seguimento, relativamente ao óleo de anfetamina.
O óleo de anfetamina tem um ponto de ebulição de ≈201⁰c
O IPA tem um ponto de ebulição de ≈84⁰c
A acetona tem um ponto de ebulição de ≈54⁰c
Se não estivermos a usar um rotovap, ou uma configuração de destilação com vácuo. É possível ferver o IPA / Acetona usando uma placa de aquecimento?
Isso teria um efeito negativo sobre o óleo de anfetamina?
Com os melhores cumprimentos
Pergunta de seguimento, relativamente ao óleo de anfetamina.
O óleo de anfetamina tem um ponto de ebulição de ≈201⁰c
O IPA tem um ponto de ebulição de ≈84⁰c
A acetona tem um ponto de ebulição de ≈54⁰c
Se não estivermos a usar um rotovap, ou uma configuração de destilação com vácuo. É possível ferver o IPA / Acetona usando uma placa de aquecimento?
Isso teria um efeito negativo sobre o óleo de anfetamina?
Com os melhores cumprimentos
Muito obrigado, é exatamente a informação de que estava à procura.
Qual é o método de arrefecimento que utilizou?
Provavelmente sim, porque a base livre de amph pode ser oxidada pelo oxigénio do ar durante o aquecimento no ar por um longo período de tempo. A pureza do sal anfíbio seria menor.
Hi,
Uma pergunta sobre o meu a-oil, por favor vejam a imagem.
Depois de finalizar o meu a-oil não tive tempo de o "cristalizar" em anfetamina, por isso coloquei-o no congelador durante a noite, quando o tirei tinha-se separado em duas camadas, o a-oil em cima e o "gele" em baixo. O que é este líquido gele que eu tenho?
Extraí o óleo, deixei o gele no frasco e deixei-o à temperatura ambiente durante algumas horas para ver se "derretia", mas não derreteu, apenas ficou no estado de gele.
A minha única hipótese é que a água e o ipa tenham tido uma reação química no congelador e se tenham transformado numa espécie de gel, "purificando" o meu a-oil de impurezas, mas estou apenas a adivinhar.
Uma pergunta sobre o meu a-oil, por favor vejam a imagem.
Depois de finalizar o meu a-oil não tive tempo de o "cristalizar" em anfetamina, por isso coloquei-o no congelador durante a noite, quando o tirei tinha-se separado em duas camadas, o a-oil em cima e o "gele" em baixo. O que é este líquido gele que eu tenho?
Extraí o óleo, deixei o gele no frasco e deixei-o à temperatura ambiente durante algumas horas para ver se "derretia", mas não derreteu, apenas ficou no estado de gele.
A minha única hipótese é que a água e o ipa tenham tido uma reação química no congelador e se tenham transformado numa espécie de gel, "purificando" o meu a-oil de impurezas, mas estou apenas a adivinhar.
É impossível. O frasco estava fechado no congelador? Adicionou algum dessecante antes do congelador?
Na verdade, não faço ideia do que é. É possível extrair o óleo de amph desta "geleia" com um solvente não polar como o IPA ou o éter/éter de petróleo. Talvez o amph tenha sido polimerizado...