Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Mystery_chemistry]

Também encontrei uma redução com borohidreto de sódio ou potássio sem a utilização de cloreto de cobre e apenas com ácido acético.

Procedimento geral

Utilizar as seguintes quantidades de reagentes:

• 1 mol eq. de qualquer arilnitrostyrene
• 1,25 mol eq. de borohidreto de potássio ou de sódio1
• Aproximadamente 5*peso do nitrostireno em mL de IPA (ou seja, 10 g de P2NP exigiriam 50 mL de IPA)
• 2/5 do volume de IPA utilizado de dH2O

Misturar o IPA e a água num copo suficientemente grande. Adicionar o borohidreto numa só porção e começar a agitar. Começar a adicionar o nitrostyrene em pequenas porções após um ou dois minutos. Isto provocará um aumento da temperatura e uma evolução moderada do hidrogénio. Adicionar o substrato em pequenas porções para evitar reacções de vulcão desagradáveis. A taxa de adição deve ser tal que se possa observar uma evolução viva de hidrogénio no copo, mas suficientemente lenta para evitar que a reação saia disparada do frasco.

Quando todo o substrato tiver sido adicionado, continuar a agitar a mistura durante 30 minutos. A cor da mistura deve ser muito mais pálida do que a do nitroestireno2. Adicionar ácido acético diluído (32-80%), gota a gota, até a efervescência parar. Adicionar sal de mesa sólido não iodado, mexendo fortemente, até que não se dissolva mais. Filtrar por sucção a mistura, para remover qualquer sal e boratos remanescentes. Lavar o bolo do filtro com um pouco de IPA fresco. A camada de IPA, que contém o produto, irá flutuar no topo da água. Isolar a camada de IPA e deitar fora a água.

Neste ponto, a reação terminou e a camada de IPA contém um produto suficientemente puro para uma redução nitro de CTH, Zn/Formato, SnCl2 ou qualquer que seja a sua preferência. Assim, basta utilizar este IPA diretamente.

 

[cesc]

Sim, há apenas o primeiro passo, o segundo é Hcl Sn , ácido fórmico Zinco, etc... para chegar à amina.
À minha maneira, com o Zinco-hcl, alguém chega a uma amina rosada ou Quem sabe...socorro!

 

[Pervitin]

Olá, já há algum tempo que leio este tópico do fórum e quero que todos perguntem que ponto da síntese é para ele o mais difícil/importante e a que pormenores deve prestar atenção?

E no vídeo não é mostrado exatamente, é melhor usar um condensador de refluxo para a síntese?

 

[WinterDust]

Nenhuma parte é difícil nesta síntese, trata-se apenas de ter cuidado para não haver acidentes.

Eu tive-os e escrevi sobre eles aqui no tópico para que outras pessoas não façam a mesma coisa.

Sim, é necessário usar o condensador de refluxo.

 

[ElementalEnigma]

Exatamente! É possível saltar o refluxo, mas perde-se qualidade e creio que se formam alguns produtos secundários. Alguém encontrou uma variante com um efeito mais eufórico?

 

[Pervitin]

Li sobre problemas com o armazenamento da base livre pura, que reage durante algum tempo. O que deve ser feito para a armazenar corretamente? Preciso de um exsikkator?

 

[WinterDust]

Por que razão é necessário armazená-lo?

Sim, degenera com o tempo. O armazenamento ideal seria num recipiente de vácuo guardado dentro de um frigorífico.

 

[UWe9o12jkied91d]

Basta armazenar o sal de sulfato estável e baseá-lo quando necessário

 

[WinterDust]

Na minha opinião, esta é uma pergunta legítima.

O que aconteceria se não adicionássemos o catalisador (CuCl2) à reação?

Uma vez que se trata de um "impulsionador", terá efeito no rendimento?

 

[Melv99]

No final, obtém-se um produto intermédio e é necessário reduzi-lo com Zinco-HCL para obter o produto desejado.

 

[Felix34-73]

Quero experimentar numa escala de 1 litro
Quantos ml devem ser os rácios

 

[WinterDust]

Se tivesse dedicado algum tempo a ler o tópico, rapidamente descobriria que a reação é linear em termos de escala.

 

[Mystery_chemistry]

é possível adicionar água depois de remover a fase ipa / freebase, levá-la ao pH 6 e adicionar um solvente não polar. extrair o nosso produto, aumentar o pH para 12-13 e evaporar o solvente não polar da nossa freebase

 

[CasualChemist]

Olá, decidi utilizar este método na minha primeira tentativa de produzir anfetamina e também na minha primeira síntese de sempre.

Abaixo está a minha descrição detalhada do procedimento reduzido a 5 g de P2NP. Agradecia que alguém experiente desse uma vista de olhos e me desse algumas dicas sobre o que posso fazer melhor da próxima vez.

1. 10 g de NaOH foram adicionados a 30 ml de água destilada num copo de 100 ml, misturados e deixados a arrefecer.
2. 2,63 g de CuCL2x2H2O foram adicionados a 5 ml de água destilada num pequeno frasco de pesagem e misturados.
3. Adicionaram-se 60 ml de IPA e 30 ml de dH2O a um balão de fundo redondo de 500 ml com 3 rolhas. O balão foi equipado com um termómetro de vidro de 0-150 °C, um condensador Liebeg de 300 mm e o terceiro gargalo foi fechado com uma rolha de vidro para ser utilizada posteriormente para as adições.
4. Adicionaram-se 8,7 g de NaBH4 à mistura reacional de uma só vez, sob agitação constante.
5. O banho de água foi enchido com água refrigerada para atingir 16-17 °C.
6. 5 g de P2NP foram moídos num almofariz e adicionados lentamente à MR, a temperatura não subiu acima dos 25 °C. A mistura estava a borbulhar muito, com bolhas pequenas e abundantes.
7. Quando já não eram visíveis cristais amarelos de P2NP no MR, adicionou-se um total de ~1,2 ml de solução de CuCl2, gota a gota, utilizando uma pipeta Pasteur de 1 ml. Cada gota provocou uma efervescência e fez com que uma pequena nuvem de partículas pretas/castanhas escuras se precipitasse da solução. A adição foi interrompida porque já tinha excedido o plano inicial de adicionar apenas 1 ml.
8. O RBF com RM foi colocado num banho de óleo (foi utilizado óleo mineral branco) e aquecido lentamente até 72-76 °C sob água corrente do condensador a 16-17 °C. O agitador magnético esteve sempre ligado. A temperatura do RM foi mantida a este nível durante 30 minutos. Era visível uma névoa branca a sair do condensador e uma grande quantidade de solvente a cair para o MR. O RM foi deixado a arrefecer com agitação intensa. O RM dividiu-se em duas camadas. A camada inferior ainda estava a borbulhar, com resíduos pretos sob a forma de pequenos flocos depositados entre as camadas, enquanto a camada superior estava límpida e calma.
9. Reaplicou-se o calor, o RM foi aquecido a 80 °C e deixado em refluxo novamente durante 30 minutos. Após este tempo, a separação das camadas desapareceu e o resíduo poeirento preto/castanho assentou no fundo. Desta vez, quase nenhum líquido escorria pelo condensador.
10. O líquido límpido do topo foi decantado para um funil de Büchner com papel de filtro para um Erlenmeyer de 250 ml, tendo sido rejeitada a lama escura do fundo. O líquido límpido foi transferido para um copo de 300 ml.
11. Adicionaram-se 40 ml de solução de NaOH a 25% ao líquido, sob forte agitação; as tiras de pH indicaram um pH de 10-11. A mistura foi vertida para uma ampola de decantação de 250 ml e deixada a separar-se completamente. A mistura foi deixada a separar durante 15 minutos, o líquido estava a pingar da válvula, pelo que se decidiu iniciar a drenagem, pois parecia estar terminada nesta altura.
12. Surgiram duas camadas límpidas e incolores, a inferior continha alguns sólidos sob a forma de partículas esparsas de pó, a superior era completamente límpida. A camada inferior foi descartada e a superior (<50 ml) foi recolhida para um copo de 250 ml.
13. Num copo de 100 ml, misturaram-se 2 ml de ácido ortofosfórico a 85% com 2 ml de acetona gelada.
14. A solução ácida foi lentamente adicionada à solução de óleo de anfetamina/IPA utilizando uma pipeta Pasteur de 3 ml.
15. O precipitado branco como a neve fez com que a mistura ficasse tão espessa que a incubadora magnética já não a conseguia misturar. Foram adicionados 20 ml de acetona gelada para diluir a solução. A mistura foi deixada no exterior durante cerca de 1 h, a uma temperatura de 2-3 °C.
16. A mistura foi vertida sobre um papel de filtro num funil de Büchner e o solvente foi recolhido num Erlenmeyer de 250 ml.
17. O líquido filtrado foi transferido de volta para o copo com o produto restante. Verificou-se o pH da solução com tiras-teste e adicionou-se mais solução ácida até à precipitação de mais sal branco. A rotina foi repetida até as tiras de teste mostrarem um pH de 6-7, provavelmente ainda à volta de 7.
18. Quando o solvente deixou de pingar do funil de Büchner, a pasta branca como a neve foi transferida para um pequeno prato de cristalização e deixada a secar à temperatura ambiente durante a noite.
19. O processo foi concluído 20 horas mais tarde, aquecendo a placa de cristalização a 50 °C utilizando um leito aquecido de impressora 3D nas últimas 3 horas. O produto atingiu um peso constante e o rendimento nesta altura foi de 3,23 g de pó branco puro com um ligeiro cheiro a peixe.
20. O produto seco foi misturado com 50 ml de IPA e deixado a agitar durante cerca de 3 horas à temperatura ambiente. O produto foi filtrado sobre um papel de filtro num funil de Büchner e a pasta restante foi lavada com 50 ml de acetona fria.
21. O produto foi seco num leito aquecido a 50 °C, com um peso final de 2,82 g. A perda total no processo de lavagem foi de 0,39 g ou 12% do produto. O rendimento final corresponde a uma eficiência total de 40%. O produto perdeu quase completamente o seu cheiro. Arde um pouco quando colocado na língua e provoca uma sensação de ardor nas narinas e na garganta quando inalado. O efeito medicinal é forte mesmo com pequenas quantidades.

Sei que fiz alguma asneira nos passos 7 a 9, talvez me tenha apressado demasiado.

Penso que o meu rendimento poderia ter sido melhor se tivesse adicionado mais ácido nos passos 14. a 17., mas só tinha tiras de pH com uma gama de 1-14 e a resolução não era suficientemente boa e não queria estragar o produto por excesso de acidificação. Penso que perdi algum produto com a lama escura eliminada no passo 10, mas não queria estragar a qualidade do meu produto final, por isso não me importo com isso.

 

[UWe9o12jkied91d]

Desde que não esteja a fazer muita espuma, deixe-a arrefecer, não arrefeça a menos que seja absolutamente necessário, adicione tanto propeno quanto possível de cada vez, dentro do razoável, tal como a solução de Cu. Uma boa medida é deixar o RM atingir 50-60 C durante a adição de propeno, aplicar arrefecimento ENTÃO continuar a adicionar propeno + solução de Cu. . Desta forma, a temperatura do MR desce de forma constante e volta a subir com a adição, permitindo-lhe controlar a temperatura da reação para que fique mais ou menos fixa numa temperatura que aumente o rendimento.

 

[CasualChemist]

Pensei que o tinha arrefecido demasiado. As instruções nunca mencionaram que a temperatura DEVE atingir os 60 °C, apenas que não deve ser ultrapassada. Foi por isso que pensei que seria boa ideia arrefecê-lo desde o início. Não vou fazer isso na próxima fornada, vou seguir as vossas instruções, obrigado!

Mas o resto do P2NP e o NaBH4 não deveriam continuar a reagir no passo 9?

Suspeita que, devido a este erro, o meu produto final possa estar contaminado, mesmo depois de lavado com IPA e acetona? Testei a solubilidade em água e dissolve-se rapidamente, sem deixar rasto. Há mais alguma coisa que eu possa testar em condições clandestinas?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode fazer TLC, fiz as minhas próprias placas a partir de cartões de crédito de plástico embrulhados em folha de alumínio e revestidos com lama de fase estacionária, pode usar painéis de vidro, etc. Embora se diga que se dissolve, talvez seja o produto da reação entre ele e o ácido sulfúrico.

Absolutamente, o P2NP é muito difícil de limpar do sulfato precipitado. Se diz que arde mesmo depois da lavagem e é branco, não é vermelho (excesso de ácido) nem amarelo (base que não reagiu), então é certamente contaminação da matéria-prima

 

[Melv99]

Obrigado pela sua resposta e pelo artigo de @Casualchemist .

Eu próprio tenho estado a manter a calma na adição inicial do propeno. A minha primeira tentativa correu exatamente como eu esperava. Ou assim pensei. Mas creio que quando adicionei o ácido, os xtals que se formaram na acetona e no IPA eram maioritariamente Nacl ou NaSulfato devido ao Naoh que também entrou na camada de Ipa.
Por isso, extraí pela segunda vez com um solvente NP e parece que continua a ser uma mistura de ambos os produtos desejados e algum sal simples.
(Também suspeito que um monte de FP2P que não reagiu ficou na camada de solvente, uma vez que ficou laranja/amarelo)

Para testar, tentei aquecer o sulfato de f-amp antes de proceder a outros testes e alguns derreteram como previsto e deixaram um sal que permaneceu na sua forma de sal mesmo quando atingido por altas temperaturas. Alguém sabe se o sulfato de ampere derrete à medida que se decompõe ou se o ampere derrete e deixa para trás o sal de sulfato? Neste caso, foi utilizado o 4F-P2NP. Que eu presumo que actua de forma bastante semelhante.

 

[nsrnsr]

Como resolver o problema da combustão quando o produto acabado arde? Obrigado

 

[UWe9o12jkied91d]

Burning pode significar muitas coisas, pode ser matéria-prima, excesso de ácido, falta de ácido.
Consulte o tópico de avaliação da pureza da anfetamina que o pode ajudar a resolver o problema.

 

[nsrnsr]

O produto acabado será queimado depois de queimado. Como resolver o problema? Obrigado

 

[nsrnsr]

Quero dizer, depois de queimar, obrigado~

 

[Pervitin]

A minha síntese ainda está a borbulhar após a adição de cucl2 e refluxo. Devo destilar a ipa no vácuo ou esperar?

 

[Melv99]

Adicionei uma pequena quantidade de CH₃COOH para matar o Nabh4 antes de filtrar.

 

[Melv99]

Mantenha-nos informados... Consegui destilar o IPA e uma quantidade muito pequena de produto veio com o IPA. Finalmente consegui ver o óleo a flutuar. Como não tinha vácuo a funcionar na altura, extraí com um NP. Funcionou na perfeição.

Interessante foi a cor amarelo-alaranjada que ficou no NP... tinha um cheiro muito doce que me fez pensar se seria P2P que não foi totalmente reduzido.

 

[Pervitin]

Sim, destilei-o no vácuo neste momento. Tenho um produto claro no recipiente, tal como a ipa. O meu banho de óleo está a 70 C, mas a temperatura do vapor está a 50 C. Espero ter estragado alguma coisa, porque o meu agitador magnético não era suficientemente forte e agora tenho uma camada transparente no topo e esta lama dura no chão. Acho que tenho de investir num agitador kpg para a próxima vez.