Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Pervitin]

A minha síntese ainda está a borbulhar após a adição de cucl2 e refluxo. Devo destilar a ipa no vácuo ou esperar?

 

[Melv99]

Adicionei uma pequena quantidade de CH₃COOH para matar o Nabh4 antes de filtrar.

 

[Pervitin]

Obrigado, tenho agora o meu RM no meu aparelho de destilação a vácuo e a bomba está a funcionar, por isso espero que não se perca nenhum produto. (espero que -600 mbar seja suficiente, mais não é possível) Em breve vou aquecer tudo. Posso usar ácido clorídrico ou sulfúrico também?

 

[Melv99]

Mantenha-nos informados... Consegui destilar o IPA e uma quantidade muito pequena de produto veio com o IPA. Finalmente consegui ver o óleo a flutuar. Como não tinha vácuo a funcionar na altura, extraí com um NP. Funcionou na perfeição.

Interessante foi a cor amarelo-alaranjada que ficou no NP... tinha um cheiro muito doce que me fez pensar se seria P2P que não foi totalmente reduzido.

 

[Pervitin]

Sim, destilei-o no vácuo neste momento. Tenho um produto claro no recipiente, tal como a ipa. O meu banho de óleo está a 70 C, mas a temperatura do vapor está a 50 C. Espero ter estragado alguma coisa, porque o meu agitador magnético não era suficientemente forte e agora tenho uma camada transparente no topo e esta lama dura no chão. Acho que tenho de investir num agitador kpg para a próxima vez.

 

[Pervitin]

Hoje olhei para o meu copo depois da última vez que tentei destilar o ipa e coloquei-o num copo. Obtive um líquido amarelado e com cheiro a álcool. No interior do copo está agora um caroço preto e duro. As minhas duas perguntas são agora:

1. Devo tentar fazer o sulfato ou destilar por mais tempo?

2. Como posso livrar-me do caroço duro sem destruir o meu copo?

Obrigado por qualquer ajuda.

 

[WinterDust]

Hi,

Não percebo, como é que pode haver um caroço preto depois de ter destilado o seu óleo de anfetamina?

Não extraiu o óleo de anfetamina depois de adicionar NaoH 25%?

Com os melhores cumprimentos

 

[Pervitin]

Segui os passos do vídeo e, depois de adicionar CuCl2, é preciso volatilizar ou destilar o ipa, através de destilação a vácuo, como se pode ver no meu post anterior. Acho que é uma mistura de NabH4 e cobre no fundo. Eu não adicionei NaoH à solução.

 

[Loki12]

Acho que isto já foi resolvido, lê o tópico todo, se bem entendi então o que tens no fundo é uma mistura de cristais de bórax do nabh4 e do cucl2. Acho que até foi o @ImOutAlso que resolveu isto ou foi o primeiro a mencionar este problema.

Lê todo o tópico como eu já disse, não precisas de destilar o ipa, podes simplesmente filtrar a solução depois de refluxar para te livrares do cobre, depois fazes a base e colocas no funil de decantação onde se deve formar a camada superior e a camada inferior de orgânico, separa a camada superior, é de melhor qualidade, a camada inferior podes extrair com pequenas quantidades de ipa para obteres mais base.

Se não puderes ou não souberes como destilar o ipa, então deixa-o estar, apenas adiciona mais acetona anidra do que aquela que usarias para salgar o anfiteatro através da adição de ácido sulfúrico gota a gota, até obteres um ph 8, filtra o que tens, coloca o resto do ipa no congelador para a segunda colheita, uma vez frio, adicione mais acetona ao ipa para neutralizar o excesso de ipa (também mencionado no tópico) para obter mais sulfatos para precipitar (aparentemente só funciona com sulfatos), repita a salga, combine as duas colheitas e depois seque o ipa, lave com acetona e seque novamente.

 

[Pervitin]

Sim, li o texto todo várias vezes. Mas acho que ele não tem uma pedra preta dura que se cola toda, por isso não consigo tirá-la do meu copo e ela cola-se ao fundo. Hoje decantei um pouco do óleo e deitei-lhe ácido sulfúrico. O óleo fumega e aparecem cristais. Agora vou experimentar um pouco depois de o secar. Depois disso, vou aquecer a massa dura e colocar NaOH no copo para a eliminar.

 

[WinterDust]

Se o seu objetivo é produzir apenas sulfato de anfetamina e não anfetamina, então não.

Não é necessário destilar o ipa, basta adicionar-lhe ácido sulfúrico diretamente, desta forma não é necessário diluir o ácido sulfúrico com acetona ou ipa. O ipa no óleo de anfetamina é mais do que suficiente.

A "pedra" que se obtém é uma mistura entre o NaBH4 e o CuCl2, depois de adicionar o NaoH 25% ela dissolve-se na camada de água e fica com grumos.

Assim, basta decantar o óleo de anfetamina, a primeira camada.

Em seguida, adiciona-se ipa e faz-se a segunda extração da massa de reação.

Mistura-a com a primeira e deita fora o resíduo preto que resta.

 

[Loki12]

Já realizei esta reação algumas vezes, obrigado por publicá-la. Pelo que percebi, se a camada superior estiver esbranquiçada, isso deve-se a um arrefecimento excessivo e a reação deve ser levada até cerca de 50ºC quando se adiciona o p2np, antes de arrefecer a reação e adicionar o resto?

Além disso, peço desculpa se isto já foi respondido, mas seria adequado secar o sulfato de anfetamina húmido do IPA num dessecador de vácuo sobre sulfato de sódio para eliminar o excesso de humidade? Creio que li que não se deve usar carbonato, mas não consigo encontrar o artigo exato

Depois de lavar o sulfato com acetona anidra, seria possível fazer o mesmo (secá-lo sobre sulfato de sódio num dessecador de vácuo)?

 

[WinterDust]

Só faço grandes lotes de 500g+

Mas mantenho a minha massa de reação entre 48-53c.

Quando atinge os 48ºC, adiciono 15mL de P2nP, depois a reação é exotérmica e aquece até aos 53ºC e espero que arrefeça até aos 43ºC, o que demora cerca de 7 minutos, e adiciono outra porção.

No que diz respeito à secagem, muda de ipa para acetona no teu processo de lavagem, porque a acetona evapora x2 tão rápido como o ipa.

Eu não uso dessecador, primeiro filtro-o a vácuo tanto quanto possível, depois fica húmido. Então, espalho-o num grande pedaço de vidro à temperatura ambiente e coloco uma ventoinha grande a 2 metros de distância, com um sopro lento. 1 kg seca num par de horas. Ah, sim, é realmente necessário ter uma boa ventilação para isto, uma vez que os fumos cheiram muito mal e são inflamáveis.

 

[Loki12]

1. Ainda usa o arrefecimento para manter a reação no intervalo que disse? Quando adiciono o boro, a minha temperatura mal sobe 2 graus, para cerca de 20ºC, mas quando começo a adicionar pequenas quantidades de P2NP na forma sólida, a temperatura sobe para mais de 40ºC, razão pela qual arrefeci demasiado nas primeiras tentativas.

2. A partir de 15mL, presumo que dissolveu o P2NP, posso perguntar em quê? Adicionou-o depois através de um funil de equalização ou como?

3. Fiquei com a impressão de que tenho de adicionar acetona ao IPA e depois adicionar ácido sulfúrico conc. gota a gota para salgar o sulfato de anfetamina? No outro post mencionou que não é necessária acetona?

Então, se bem entendi, salga-se o sulfato com IPA puro resultante da mistura de reação, depois pega-se no sulfato húmido, filtra-se a vácuo o IPA e lava-se imediatamente com acetona? Não espera que o sulfato seque completamente do IPA antes de o lavar com acetona?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Já agora, obrigado pela resposta, agradeço a orientação.
Atualmente, estou a utilizar um grande lavatório de cerâmica que fica no chão para secar o amph e funciona bem até para 1kg, mas as pequenas quantidades que obtive até agora desta reação (só o fiz em pequena escala), por vezes ficam um pouco vermelhas ou ligeiramente amarelas quando deixadas a secar completamente. Pergunto-me se será o problema de ter arrefecido demasiado a reação e de ter produtos químicos que não reagiram ou de ter exposto o sulfato de anfetamina molhado de IPA ao ar durante mais de 8h?
Este é o tempo que demora a secar completamente do IPA para mim, depois dissolvo em acetona anidra e filtro, todas as cores são retiradas e acabo com anfetamina 100% branca que seca da acetona anidra numa questão de minutos...

 

[WinterDust]

Hi,

Quando é que se adiciona o NaBH4?

1. Primeiro adicionas a água, depois adicionas o IPA, aqui começas a misturar a água com o IPA durante 30 segundos. De seguida, adiciona todo o NaBH4 e continua a misturar.

Após 30 segundos, pode começar a adicionar P2nP em pequenas porções.

Sim, eu utilizo arrefecimento, fiz um esquema do meu arrefecimento neste post, volte ao tópico e verá a minha configuração.

2. Não, 15mL é a colher pequena que utilizo, não dissolvo o P2nP em nada, é apenas o tamanho da colher.

3. Se quiseres salgar a tua anfetamina diretamente da reação, não há necessidade de diluir o teu ácido sulfúrico, uma vez que o óleo de anfetamina já está misturado com IPA e evita que se acidifique demasiado ou queime.

4. Exatamente, não há necessidade de o secar com IPA, uma vez que, depois de lavar o produto final com acetona, este será drenado de qualquer forma com a acetona e ficará branco como a neve.

Neste momento, está a dar um trabalho desnecessário para secar primeiro, depois diluir o ácido sulfúrico e depois lavar mais uma vez. Não faz sentido, demora mais tempo e os resultados são exatamente os mesmos.

Obtenho sulfato de anfetamina 95% > puro.

Com os melhores cumprimentos

 

[WinterDust]

Hi,

O teu problema de cor.

Se a sua anfetamina é amarela até ao fim, significa que ainda está suja da massa de reação e precisa de ser lavada.

Após a lavagem, quando a secas à temperatura ambiente, apenas a superfície da anfetamina fica descolorida, primeiro amarela, depois rosa e finalmente vermelha, isto é apenas oxidação e não há motivo para preocupação.

Depois de secar e de a esmagar até ficar em pó, tudo volta a ficar branco e depois é só selar a vácuo.

Com os melhores cumprimentos

 

[Pervitin]

O meu óleo e a anfetamina estão um pouco verdes/azuis, penso que devido ao CuCL2. Devo lavá-lo com etanol, porque li que o cobre é solúvel em etanol/metanol? É utilizável para este efeito?

 

[WinterDust]

Isto não deveria ser possível.

Há duas razões para isso: não extraiu corretamente o óleo de anfetamina da massa de reação.

Ou acidificou demasiado com ácido sulfúrico, que torna o óleo de anfetamina verde/azul.

Tente lavá-lo com acetona ou IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Parece-me uma reação incompleta provocada por um arrefecimento excessivo, talvez? O material final pode ficar com uma tonalidade amarelada por duas razões: há base, o que indica uma precipitação incompleta, ou há matéria-prima que não reagiu. Pode corrigi-la com recristalização a partir de uma solução de água quente + álcool, purificação a/b. A lavagem não será suficiente para remover a contaminação da matéria-prima, mas corrigirá a presença de base.
O azul, para ser sincero, nunca ouvi falar, mas é possivelmente indicativo de
O vermelho é outra cor que não se quer ver, é indicativo de excesso de acidez e o seu produto vai queimar o utilizador. Por esta razão, é necessário fazer leituras de pH com frequência, especialmente no final. A filtração em vácuo também ajuda a retirar o solvente em que o seu produto está suspenso, dando-lhe menos tempo para se degradar.

Já dei este conselho antes, peço desculpa se me estou a repetir, mas pode saltar o arrefecimento até aos 50 graus ou mais, aplicar o arrefecimento em água fria e depois continuar a adicionar para manter a temperatura o mais elevada possível.O mesmo acontece com a adição de CuCl2, mas pode aumentá-la se a formação de espuma não for um problema. Eu não saltaria o refluxo ou, pelo menos, removeria a água de arrefecimento no final e deixaria passar até que parasse de borbulhar e voltasse à temperatura ambiente.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Faço exatamente como disse no passo 1, primeiro água, depois IPA, ligo a agitação, certifico-me de que está a correr bem e depois adiciono todo o NaBH4. O aumento da temperatura é de +1-2C.
Vi a tua instalação, muito boa, também fiquei impressionado com a escolha do equipamento que descreveste, definitivamente gostaria de ter seguido o caminho mais económico também.

Da próxima vez que acabar de salgar, vou filtrar a vácuo o IPA na buchner e depois de retirar 99% do IPA, vou deitar acetona no bolo húmido, mexer e voltar a ligar o vácuo, correto?

Quanto à cor, já tinha lido sobre a oxidação deste composto há alguns anos e a sua descrição confirmou-a para mim, era de facto apenas oxidação

@UWe9o12jkied91d
Obrigado também, da próxima vez vou tentar arrefecer com água fria quando atingir os 50C, agora acredito que arrefeci demais e demasiado cedo, não deixando a reação atingir a temperatura necessária. Adiciono o cucl2 gota a gota, dissolvido na menor quantidade de água possível, depois de adicionar o resto do P2NP e deixo-o mexer durante um minuto ou dois.

Quando aplico o calor a 80C durante 30 minutos, fico com duas camadas, transparente em cima e cobre enegrecido com nabh4, ao que parece, em baixo, mas a reação parece continuar (borbulhando) mesmo depois de desligar a agitação e deixar a temperatura descer para cerca de 40C. Tentei resolver este problema aquecendo durante mais tempo (50 minutos, deixando de refluxar nesta altura), mas a borbulhagem bastante forte ainda persiste.
Li sobre este método e algumas pessoas mencionaram que isto pode ser causado por NABH4 não reagido, que aparentemente é adicionado em excesso nesta síntese. Creio que descreveram a adição de ácido acético para "neutralizar" o NABH4 e impedir que a mistura borbulhe. Ou será que não há problema se eu passar a mistura reacional por uma filtração a vácuo a 30-40C para eliminar o boro e o cobre e depois proceder à sua base com NaOH frio? Não vejo a formação de cristais de borato ao separar as camadas, por isso devo estar bem, certo?

 

[UWe9o12jkied91d]

O meu borbulhar pára totalmente quando arrefece, digamos uma ou duas horas depois de ter sido deixado em refluxo.
Pode ser que ainda esteja a arrefecer pouco, dê-lhe algum gás, seja corajoso.

 

[WinterDust]

Sim,

Quando se lava com acetona, não é necessário mexer, basta manter o vácuo ligado e deitar a acetona diretamente.