Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[William Dampier]

A reação com borohidreto de sódio pode ficar fora de controlo se não se monitorizar a temperatura. Além disso, pequenos compostos de cobre dispersos podem interferir na purificação do produto final.

 

[V€ctor Company]

Se
a reação do borohidreto de sódio se descontrolar, o que posso fazer, a síntese está estragada? Se houver pequenos compostos de cobre dispersos, é impossível removê-los aquando da purificação?

 

[InLikeFlynn]

Tive um surto de p2np depois de uma adição rápida e não intencional com o nabh4 que não fez nada de negativo ao meu produto final.

Filtrei todos os compostos de cobre com 2-3 filtros de café depois de o deixar repousar após o aquecimento a 80ºC.

 

[William Dampier]

clique. Os passos 1-5 são melhores em condições sem água (com um equivalente de NaBH4). Depois, com o nitropropano resultante e o cloreto de metal como catalisador, são possíveis condições de água.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier qual é o PA da Anfetamina Freebase e precisa de ser destilada sob vácuo?
Ou a destilação a vapor também funciona?
Eu só quero a minha Freebase incolor como a água!

 

[mithyl2]

no vídeo, o novador diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "parar" a formação do óxido de cobre preto.

ele usa de facto toda a solução de CuCl2, ou apenas metade?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 numa quantidade não medida até se formar o óxido de cobre preto no fundo da mistura de reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).

 

[InLikeFlynn]

Seja o que for que faça, faça-o primeiro numa escala de mg ou grama, para que possa ver o que se está a passar. É muito produto para desperdiçar se fizer alguma asneira.

 

[mithyl2]

sim. tenho estado a fazer lotes de menos de 10g. provavelmente voltarei a 5g até este problema estar resolvido

 

[InLikeFlynn]

Desde o ano passado que tenho feito lotes de 5g de dois em dois meses e só agora estou a começar a obter bons resultados.

Algumas dicas que tenho são para uma escala pequena como essa. Espera até teres adicionado o p2np até ao fim e depois aquece-o manualmente até 60c durante 30-45 min e o mesmo com o CuCl2 depois de o teres adicionado todo. Aquecer novamente até 80c e manter durante 30-45.

o vídeo demora um pouco a adicionar o P2np e o CuCl2 devido à síntese maior, mas em quantidades menores é necessário para iniciar as reduções.

Também usar o mais seco possível de IPA e Acetona, isto realmente tem um efeito enorme em tudo, eu descobri.

 

[mithyl2]

Aprecio sempre dicas de experiências reais. Ainda não experimentei IPA seco

qual é a vossa fonte de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Encontrei-o no eBay. Atualmente, estou a aprender a fazê-lo sozinho.

 

[mithyl2]

Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada no último passo?

depois de ter efectuado o passo de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina a precipitar

 

[Gordon Ramsay]

Muito interessante, vou observar e esperar por uma explicação dos especialistas sobre isto Ouvi rumores típicos de rua sobre o facto de o ácido fosfórico supostamente aumentar o rendimento, mas pergunto-me por que razão produziria mais e também que efeito teria na pureza do produto. É suposto as anfetaminas do ácido fosfórico serem um pouco mais fracas, não é?

 

[Gordon Ramsay]

Tanto quanto sei, a síntese é feita da mesma forma que a do nitroetano, mas é feita com nitrometano.
O cheiro e o aspeto são os mesmos, mas não há aminas.

Penso que se chama Nitrostyrene mas não tenho a certeza se me lembro corretamente

Edir: Chama-se B-Nitrostyrene

 

[mithyl2]

qual é a melhor maneira de verificar se tenho um p2np genuíno?

 

[GhostChemist]

Não é necessário evaporar o IPA, mas a temperatura da mistura deve ser aumentada para 60C.
Se toda a química for pura, é possível que demasiado CuCl2 tenha reagido com a amina.
Pode descrever a cor da mistura quando adiciona CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

É possível efetuar uma determinação do ponto de fusão

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrene 58 °C

O ponto de fusão pode variar em função da qualidade do produto, pelo que será mais exato quando o produto for perfeitamente puro... No caso de a qualidade do produto ser baixa, pode recristalizá-lo e depois efetuar uma MPD!

 

[mithyl2]

no momento em que adicionei a solução de cobre (utilizei CuSO4*5H2O) ao rm, esta ficou cinzenta escura. adicionei-a lentamente e, após as primeiras gotas, liguei o aquecimento (havia também o que pareciam ser grânulos de borohidreto não dissolvidos no rm).
À medida que continuei a adicionar, não mudou realmente de cor, mas formou-se o sedimento de óxido de cobre, como no vídeo. Devido à minha placa de aquecimento, não consegui que a temperatura ultrapassasse os 62ºC, por isso mantive-a a 62ºC durante cerca de 3 horas e meia.
No entanto, fiz outra síntese em que não havia grânulos no rm, e mantive a temperatura a 80c após a adição da solução de CuSO4*5H2O, e ainda deu o mesmo produto na última fase.

houve uma síntese que fiz em que o rm ficou verde escuro após a adição de CuSO4*5H2O, e depois de mais algumas gotas ficou laranja escuro.

em todos os sintetizadores que fiz, tudo nesta primeira fase pareceu, pelo menos, ser consistente com o vídeo.

penso que em todas as sintetizações que fiz até agora, após a adição do CuSO4*5H2O, ou deixei a solução como está, com o óxido de cobre no fundo, durante alguns dias antes de a separar, ou deixei as soluções separadas com a solução de 25% de Nah durante 2 dias. poderá isto ser um problema?

também aconteceu uma coisa estranha, algo precipitou na "solução laranja principal" depois de a deixar durante alguns dias sozinha, quer tenha sido deixada com a solução de naoh depois da separação, quer tenha sido deixada durante 2 dias antes da separação com o óxido de cobre no fundo (penso que a solução derivada da extração do óxido de cobre não teve qualquer precipitado).

talvez outro problema potencial seja que quando recristalizei algum do meu p2np tentei usar bicarbonato de sódio para o purificar mas adicionei demasiado (aproximadamente a mesma quantidade de bicarbonato de sódio que o p2np. adicionei-o em solução quando o p2np estava dissolvido numa solução quente de etoh. (depois coloquei-o no congelador, filtrei-o quando o p2np tinha precipitado, depois fiz uma recristalização padrão dissolvendo-o e precipitando-o depois de congelado.) mas talvez o bicarbonato de sódio não tenha sido removido. uma possibilidade é que talvez o bicarbonato de sódio esteja presente no p2np que estou a usar.

 

[mithyl2]

Obrigado, Gordon.

Fiz 3 recristalizações, por isso devo ter um produto muito puro. Neste momento tem uma consistência fofa, tem um cheiro fraco, onde antes era muito pungente, e tem uma cor amarela clara.

 

[GhostChemist]

Neste passo, é provável que deixar RM durante 2 dias seja um erro

 

[mithyl2]

Vou tentar fazê-lo de uma só vez. há mais alguma coisa que eu tenha feito que possa ser a razão do meu aparente fracasso?

é possível utilizar CuSO4*5H2O em vez de CuCl2?

vou postar uma foto do meu p2np em breve. espero que amanhã.

 

[GhostChemist]

O CuCl2 é mais solúvel do que o CuSO4*5H2O, o que pode levar à diluição do RM.
Por vezes, depois de adicionar CuCl2 e NaOH, o MR pode solidificar após 20-40 minutos e a solução de amina pode ser facilmente decantada.

 

[mithyl2]

Reparei nisto. Num lote que fiz, adicionei um pouco mais de água ao CuSO4*5H2O para ter a certeza de que se dissolvia todo. mas não se dissolvia facilmente.

 

[GhostChemist]

Como variante, diminuir proporcionalmente o volume de água na solução de NaOH

 

[EileiterBurner]

À noite, voltei a fazer algumas experiências, mas utilizei metanol em vez de IPA.

O que posso dizer é que não se formam duas camadas quando se adiciona NaOH.

O que não acho que seja mau neste caso, porque o sal pode precipitar imediatamente...

E o que também posso dizer é que a velocidade é muito forte na viragem e há muito tempo que não tinha esta qualidade...


PS.desculpem o meu mau inglês

 

[PabloEscobar]

Obrigado pela síntese e pelo vídeo GhostChemist. Tenho uma pergunta: Alguém calculou a pureza do produto final?

 

[GhostChemist]

A análise química mostra que o Na2SO4 está presente como uma impureza quando são utilizados álcoois. Na maioria dos casos, a pureza depende dos reagentes de partida e da purificação posterior.