Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[MadHatter]

De fapt, ștergeți asta! S-a cristalizat bine peste noapte. Dar există această suspensie maro în jurul cristalelor galbene și cu siguranță miroase urât.
Am făcut un alt lot fără probleme de temperatură (de fapt, folosind un stick de încălzire sous-vide este un sistem de încălzire perfect pentru acest sintetizator! Menține o baie de apă perfectă, circulată, la o temperatură exactă, doar un sfat). Acum, al doilea lot constă aproape exclusiv din cristale galbene solide, perfecte.

Dar pentru lotul rău: Vreau să îl curăț cum trebuie. Dar găsirea datelor de solubilitate - sau mai degrabă INSOLUBILITATE pentru P2NP este dificilă. Amintiți-mi @G.Patton @William Dampier etc., este P2NP insolubil în apă? Se pare că este perfect solubil atât în metanol cât și în DCM.- Dar în non-polari? Cum ar fi toluenul? Aș putea să-l spăl cu acesta? Care ar fi cea mai bună procedură de curățare?
Recristalizarea din IPA în afară, vreau să spun.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropenă

Informații generale 1-fenil-2-nitropropenul sau, pur și simplu, fenil-2-nitropropenul sau P2NP, așa cum este denumit în mod obișnuit, este un compus chimic din grupul compușilor aromatici, cu formula C9H9NO2. Este un solid cristalin galben deschis cu un miros distinct. Fenil-2-nitropropenul este utilizat...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Deci, iată imaginea. În stânga, cristale de culoare galben canar rezultate în urma controlului perfect al temperaturii, iar în dreapta, cristale de culoare galben mai închis, rezultate în urma unui ciclu care a depășit cu mult 110 C pentru o perioadă destul de lungă.

Cea mai bună curățare acum? Recristalizarea din metanol sau IPA?

 

[G.Patton]

Produsul poate fi recristalizat din hexan, metanol, etanol, izopropanol

 

[MadHatter]

Așa că am optat pentru recristalizarea din metanol Diferența de culoare este încă acolo, dar puțin mai mică. Totuși, este dificil să scot metanolul din cristale, am umblat toată ziua la uscarea în vid.

Dar am trecut la faza de reducere cu NaBH4, acum am o sticlă de formilamfetamină în acetonă peste MgSO4 în frigider pentru sărare mâine. Trebuie doar să obțin un acid de sărare curat și bun, pe care, din păcate, nu îl am acum.

 

[Dreadnsalty]

Obțin 2 straturi separate în timpul refluxului. Unul de culoare chihlimbar mai închis deasupra și un strat mai mic de culoare galben deschis dedesubt. Aceasta împreună cu un precipitat alb pe fund, de asemenea. Este acest lucru normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Straturile înseamnă apă, GAA-ul dumneavoastră este pur?
precipitatul alb ar putea fi produsul dumneavoastră, se dizolvă la încălzire?

 

[Dreadnsalty]

Sticlă nouă de GAA cu o puritate de 99,85 %. Totuși, RM miroase puternic a GAA. Voi verifica dizolvarea produsului de îndată ce se termină cristalizarea (sperăm)

 

[BrownRiceSyrup]

Această reacție generează apă, nu-i așa? Există o modalitate de a elimina apa pentru a conduce reacția? Îmi amintesc că am văzut undeva pe cineva care a folosit toluen ca solvent și a folosit un start Dean pentru a elimina apa, dar căldura se ridică la 86 sau oricare ar fi azeotropul cu toluen. Este ceva în neregulă cu această idee? Ar putea crește randamentul?

 

[G.Patton]

Alo, da.

 

[Hank Schrader]

Când am produs fenilnitropropenă, nu am folosit încălzirea.
Turnat într-un balon
nitroetan+benzaldehidă+catalizator a fost închis și lăsat la temperatura camerei.
Balonul a fost agitat o dată pe zi. După 8 zile, soluția a fost turnată în apă ... și cristalele de propenă au căzut imediat la fund. Apa a fost decantată și cristalizată în alcool.

Dacă cineva dorește să obțină propenă de foarte înaltă calitate,
vă voi da tehnologia de mai jos:

1 mol de benzaldehidă
1,2 mol de nitroetan
+ 18 ml n-butilamină

Puneți acest lucru într-o sticlă de sticlă și închideți-o.
Agitați puternic de câteva ori pe zi.
După 8 zile, deschideți sticla și turnați 1 litru într-un recipient cu apă fierbinte.
Agitați... scurgeți apa, repetați procedura cu 500 ml de apă.
Se toarnă fenilnitropropenă cu alcool și se încălzește până la dizolvarea completă și se lasă în congelator.
Propenele se obțin prin această metodă practic fără culoare.
Culoarea este galben transparent, structura este asemănătoare cristalului de metamfetamină.

Conform metodei mele, va rezulta ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Sunt doar curios cum se obține un mol de nitroetan... Tocmai mi-am petrecut weekend-ul făcându-mi propriul bromoetan și făcând în prezent mai multe run-uri de nitrit de sodiu... Voi obține în cele din urmă un mol pus împreună lol

 

[Hank Schrader]

Mulți oameni obișnuiau să aibă acces nelimitat la nitrometan.
Nitroetanul costă 16,5 euro pe kg la achizițiile angro.

 

[Hank Schrader]

Stocurile de nitroetan sunt întotdeauna bune.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... at least for me. Fac asta pentru mine, un fel de proiect de hobby, așa că sunt de acord să-mi fac propriul nitroetan. Deși, dacă pot face un produs destul de decent, mă voi gândi să urc pe scara ierarhică, de ce nu?

Oamenii chiar cumpără săruri de amfetamină în cantități mari? Este profitabil? Mă gândesc că toți ar cumpăra orice este metilat și nu doar amfetamine plictisitoare.....

 

[Hank Schrader]

Prin vânzarea de amfetamină puteți câștiga prin cantitate și preț scăzut.
Metamfetamina este cu siguranță un produs mai profitabil.
Din punct de vedere chimic, pentru mine nu contează ce să produc - atâta timp cât ei plătesc.

 

[Akashic]

atunci când se agită zilnic soluția inițială timp de 8 zile la temperatura camerei, va fi necesar ca balonul cu capac să fie ventilat? și ar trebui ca rv-ul să evite expunerea la lumină? Mi-am imaginat că voi alege un flacon media mare de chihlimbar și îl voi depozita în dulap înainte de momentul spălării/xtalării
Mulțumesc pentru împărtășirea informațiilor, mi-ar plăcea foarte mult să încerc metoda dvs.

 

[41Dxflatline]

Avatarul meu este un cristal mare din această metodă, mărit

 

[JustMe]

Pot înlocui ciclohexilamina?
Benzaldehidă 50 ml
Nitroetan 50 ml
Acid acetic glacial 20 ml
Metilamină apoasă 10 ml

 

[G.Patton]

Bună ziua, puteți să vă clarificați întrebarea, vă rog? Ce doriți să înlocuiți mai exact?

 

[JustMe]

se înlocuiește ciclohexilamina cu metilamina apoasă
adăugarea de metilamină apoasă în locul ciclohexilaminei

 

[G.Patton]

Nu sunt sigur că metilamina are suficient potențial Lewis-bază.

 

[Hank Schrader]

Sinteza beta-Nitrostyrenelor - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interesant, există metilamină metanolică snl.
Există randamente mai scăzute 52-55%. În plus, metilamina este mai greu de obținut decât ciclohexilamina

 

[JustMe]

* Engleza mea este slabă

a se vedea thes
[Fenil-2-Nitropropenă à la Barium: 1 mol benzaldehidă, 1,2 mol nitroetan și 15 ml metilamină apoasă diluată în 150 ml alcool. Se agită și se încălzește ușor timp de cca 4 ore. Amestecul de reacție se transferă într-un pahar și se răcește în frigider (4°C). Dacă precipitarea nu începe în acest moment, se toarnă apă și amestecul se pune din nou în frigider. Stratul de ulei P2NP va începe încet (sau uneori rapid) să formeze un strat cristalin. În caz contrar, zgârierea peretelui cu, de exemplu, o baghetă de sticlă va ajuta. Dacă nici măcar acest lucru nu ajută, înseamnă că probabil ați greșit ceva. Randamentele pe care le-am obținut folosind această "adaptare": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) și 71% (EtOH) (randamente calculate după cristalizare o dată; îmi păstrez cristalele în congelator și, de asemenea, le recristalizez înainte de utilizare)].

*nu am ciclohexilamină.

 

[JustMe]

Sinteza fenil-2-nitropropenei - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok