Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[Hank Schrader]

Când am produs fenilnitropropenă, nu am folosit încălzirea.
Turnat într-un balon
nitroetan+benzaldehidă+catalizator a fost închis și lăsat la temperatura camerei.
Balonul a fost agitat o dată pe zi. După 8 zile, soluția a fost turnată în apă ... și cristalele de propenă au căzut imediat la fund. Apa a fost decantată și cristalizată în alcool.

Dacă cineva dorește să obțină propenă de foarte înaltă calitate,
vă voi da tehnologia de mai jos:

1 mol de benzaldehidă
1,2 mol de nitroetan
+ 18 ml n-butilamină

Puneți acest lucru într-o sticlă de sticlă și închideți-o.
Agitați puternic de câteva ori pe zi.
După 8 zile, deschideți sticla și turnați 1 litru într-un recipient cu apă fierbinte.
Agitați... scurgeți apa, repetați procedura cu 500 ml de apă.
Se toarnă fenilnitropropenă cu alcool și se încălzește până la dizolvarea completă și se lasă în congelator.
Propenele se obțin prin această metodă practic fără culoare.
Culoarea este galben transparent, structura este asemănătoare cristalului de metamfetamină.

Conform metodei mele, va rezulta ~ 135-140g

 

[Akashic]

atunci când se agită zilnic soluția inițială timp de 8 zile la temperatura camerei, va fi necesar ca balonul cu capac să fie ventilat? și ar trebui ca rv-ul să evite expunerea la lumină? Mi-am imaginat că voi alege un flacon media mare de chihlimbar și îl voi depozita în dulap înainte de momentul spălării/xtalării
Mulțumesc pentru împărtășirea informațiilor, mi-ar plăcea foarte mult să încerc metoda dvs.

 

[41Dxflatline]

Avatarul meu este un cristal mare din această metodă, mărit

 

[JustMe]

Pot înlocui ciclohexilamina?
Benzaldehidă 50 ml
Nitroetan 50 ml
Acid acetic glacial 20 ml
Metilamină apoasă 10 ml

 

[G.Patton]

Bună ziua, puteți să vă clarificați întrebarea, vă rog? Ce doriți să înlocuiți mai exact?

 

[G.Patton]

Bariu?

 

[JustMe]

Sinteza fenil-2-nitropropenei - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Cataliza acetatului de amoniu în exces de nitroetan3

O soluție de benzaldehidă (6,4 g) și acetat de amoniu (1,0 g) în nitroetan (20 mL) a fost încălzită la reflux timp de 5 h. La răcire, după îndepărtarea solventului, reziduul a fost purificat prin cromatografie în coloană pe gel de siliciu 60 N (neutru; hexan-cloroform, 2:1, v/v), apoi recristalizat din hexan și a dat 1-fenil-2-nitropropenă sub formă de cristale galben deschis, cântărind 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Puteți scrie calculul molilor întregi pentru această metodă?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehidă + .266 mol nitroetan -> .038 mol P2NP
68% din benzaldehidă a fost transformată în P2NP

există de 4,4 ori mai mult nitroetan decât benzaldehidă
un exces al naibii de mare pentru un randament care este cel mult mediu.

Sunt destul de sigur că dacă adăugați un solvent precum acid acetic glacial și, în loc de reflux, încălziți la 60-80 de grade, nu veți avea nevoie de atât de mult nitroetan și veți obține un randament similar, dacă nu chiar ușor mai bun.

Nu mă citați pe această parte pentru că nu sunt 100% sigur, dar la temperaturi de reflux altceva are tendința de a se forma. Orice peste 100 de grade C începe să formeze acest lucru. Toți reactivii de aici fierb peste 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Da, iar raportul molar din video este de 1,5 ori mai mult nitroetan decât benzaldehidă. în loc de 4,44...... aceeași cantitate de lichid pentru fiecare, dar nitroetanul cântărește mai puțin, așa că de fapt adăugați mai mult nitro decât benzaldehidă, chiar dacă adăugați același volum din fiecare.

Știu de unde ai rețeta și, uitându-mă la celelalte proporții de pe acea pagină, mai există 2 exemple care utilizează un raport de 1,5 nitrometan la 1 benzaldehidă. Și restul sunt 1 la 1. Pe baza celor de pe acea pagină, puteți face raportul 1:1 fie cu ciclohexilamină, fie cu n-butilamină și să fie bine. În ceea ce privește acetatul de amoniu, nu știu cum se compară cu catalizatorii mai mari și ce raporturi sunt optime....

 

[Felix34-73]

deci puteți face toate calculele de molaritate ale metodei acetat de amoniu? ciclohexamina este foarte scumpă în țara mea, așa că vreau această metodă

 

[BrownRiceSyrup]

Cu metoda pe care ați citat-o mai sus, așa cum am spus mai devreme, este practic

.060 mol benzaldehidă + .266 mol nitroetan + .012 mol acetat de amoniu -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Am un balon de 1 litru, puteți scrie calculul molilor maxs?

 

[ossi]

Hi,

n-Butylamin cas este 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Bună ziua,
În videoclip, un balon de 2000 ml este utilizat pentru 1950 ml de lichid. În descriere se spune că balonul de 10 l este utilizat pentru 2300 ml de lichid. Pot să întreb de ce un balon atât de mare?
Nu este posibil să se utilizeze un balon mai mic pentru această cantitate?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Da, balonul de 10 litri poate fi umplut cu un volum mai mare decât prevede metodologia. Dar recomand totuși utilizarea a 1/2 sau 2/3 din volumul balonului. Dacă amestecul de reacție ajunge la fierbere puternică, acesta poate face spumă, iar conținutul balonului se va vărsa.

 

[JohnWebb]

Vă mulțumim foarte mult pentru răspuns

 

[MrMarvin]

Ce termometru ar trebui să cumpăr băieți?
În nevoie de unul care este foarte potrivit în sinteza amfetaminei prea
Este un infraroșu potrivit??

 

[41Dxflatline]

Un termometru de sticlă adecvat este mai bun, deoarece oricum veți avea nevoie de unul pentru instalațiile de distilare. Le puteți obține în intervale care merg sub zero și peste 200C pentru mai puțin costisitor decât un termometru cu infraroșu portabil.

Răspuns glumeț: Pachet de termometre cu mercur pentru a le putea sparge

 

[yuiopjkl]

Nu pot obține ciclohexilamină sau butilamină, dar pot obține acetat de amoniu.
Voi face 100 ml benzaldehidă, 100 ml nitroetan și 25 ml acid acetic.
Deci de cât acetat de amoniu am nevoie?

 

[41Dxflatline]

De ce nu le puteți obține?

 

[yuiopjkl]

Nu este disponibil la nivel local, iar dacă îl comandați online, va dura mai mult de o lună pentru a ajunge aici.
Acetat de amoniu îl pot obține astăzi

 

[yuiopjkl]

Cât acetat de amoniu și GAA trebuie să adaug la
10 g benzaldehidă și
10 g nitroetan

Mulțumesc anticipat

 

[G.Patton]

puteți reduce cantitățile proporțional