Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[Sitr1x]

Doar un avertisment SWIM a aflat undeva pe clearweb că anumite lichide "pentru salvarea pensulei" conțin în principal nitroetan și nu sunt prea scumpe.

 

[wael gano]

Bine ați venit
Există un subiect pe forum pentru sinteza nitroetanului

 

[HairyPoppins]

Am folosit aditivul de îmbogățire a combustibilului Nipron ®™ cas 79-24-3 pe bază de nitroetan pur, 100 ml cu acetat de amoniu și benzildehidă pentru a produce p2np mi s-a părut în regulă, dar a fost greu de cristalizat. am adăugat un cub mic de azot pentru a-l răci suficient

 

[yuiopjkl]

Puteți să-mi spuneți toate etapele de sinteză cu acetat de amoniu

Câți ml de acetat de amoniu ați utilizat?

Ați folosit acid acetic?
Timpul de reflux?
randamentul?

Mulțumesc anticipat

 

[yuiopjkl]

Nu pot obține ciclohexilamină sau butilamină, dar pot obține acetat de amoniu.
Voi face 100 ml benzaldehidă, 100 ml nitroetan și 25 ml acid acetic.
Deci de cât acetat de amoniu am nevoie?

 

[41Dxflatline]

De ce nu le puteți obține?

 

[41Dxflatline]

Cataliza acetatului de amoniu în exces de nitroetan

O soluție de benzaldehidă (6,4 g) și acetat de amoniu (1,0 g) în nitroetan (20 mL) a fost încălzită la reflux timp de 5 h. La răcire, după îndepărtarea solventului, reziduul a fost purificat prin cromatografie pe coloană pe gel de siliciu 60 N (neutru; hexan-cloroform, 2:1, v/v), apoi recristalizat din hexan și a dat 1-fenil-2-nitropropenă sub formă de cristale galben deschis, cântărind 6,2 g (63%), mp 71-73°C.

 

[yuiopjkl]

Vă mulțumesc. Am citit, de asemenea, această metodă în răspunsurile anterioare.

Și Cineva în răspunsuri a spus:





Lucrul pe care l-am înțeles este că, dacă adaug acid acetic, nu voi avea nevoie de o temperatură ridicată, iar timpul de sinteză va scădea.


Dacă am făcut aceeași cantitate ca în firul a spus
100 ml benzaldehidă
100ml nitroetan
25ml acid acetic
?? Acetat de amoniu

Cât de mult acetat de amoniu voi avea nevoie?




Experții au nevoie de ajutorul dumneavoastră, vă rog @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Bună ziua. Ei bine, acetatul de amoniu funcționează ca alte baze Lewis (cum ar fi ciclohexilamina și butilamina). Deci, trebuie să luați aproximativ 4 g în conformitate cu raportul molar aproximativ. Nu sunt sigur în această cantitate. Merită să verificați în loturi de sinteză la scară mai mică, cum ar fi încărcătura de 10 g.

 

[yuiopjkl]

Cât acetat de amoniu și GAA trebuie să adaug la
10 g benzaldehidă și
10 g nitroetan

Mulțumesc anticipat

 

[G.Patton]

puteți reduce cantitățile proporțional

 

[yuiopjkl]

Am pus 10 ml benzaldehidă, 10 ml nitroetan, 2,5 ml GAA și 4 g acetat de amoniu într-un balon

Am încălzit la 60-70 °C timp de 4 ore. După răcirea la temperatura camerei, au apărut două straturi, la bază un strat galben și la vârf un strat alb. L-am pus într-o baie de gheață timp de 2 ore (nu am acces la un congelator acum) și nu au apărut cristale, doar stratul uleios s-a îngroșat. Stratul superior a fost aruncat , s-au turnat 10 ml de apă distilată și a fost răcit într-o baie de gheață timp de 5 ore. Nu s-a întâmplat nimic, doar stratul apos a devenit transparent.
Stratul apos a fost eliminat și s-au turnat 10 ml de IPA. Nu există straturi, doar un strat galben.
Acesta a fost plasat în congelator timp de 10 ore și nu există cristale .


Este ceva în neregulă cu metoda mea?
Îmi cer scuze pentru engleza mea proastă

 

[UWe9o12jkied91d]

A cristalizat deja? Stratul organic care se află în partea de jos este un bun indiciu că reacția a avut loc, mai ales dacă spuneți că este galben, dacă ar exista nitroetan nereacționat, acesta ar pluti în partea de sus a apei. este posibil să necesite mai mult sau mai puțin solvent. un alt lucru pe care îl puteți încerca este însămânțarea cu orice cristal, NaCl de exemplu, după răcire peste noapte. O cantitate mică de gheață fin zdrobită ar putea, de asemenea, să funcționeze după o răcire bună.
Pentru referințe suplimentare, aminele primare pot fi obținute din suplimentele de aminoacizi disponibile în comerț prin extracție pe bază de acid

 

[yuiopjkl]

Un pic de ulei plutea deasupra apei
Și exista un miros de benzaldehidă

---

Această imagine după încălzirea timp de patru ore

Apoi separați stratul apos, turnați IPA și puneți-l în congelator timp de 10 ore

Și aceasta este după agitare

Nu au apărut cristale, apoi am evaporat I PA la temperatura camerei, am adăugat 2,5 ml de acid acetic și l-am pus într-o baie de apă la 80°

Cred că îl voi arunca și voi încerca din nou
Ar trebui să pun mai mult acid acetic cum ar fi 6ml
(10ml benzaldehidă,10ml nitroetan,6ml GAA și 3g acetat de amoniu)

 

[UWe9o12jkied91d]

Cred că ar trebui să luați în considerare un catalizator tradițional, așa cum am spus, îl puteți obține din suplimentele de aminoacizi. de asemenea, dacă există o opțiune, aș merge la căldură mai mică și mai mult timp, mai degrabă decât invers.

 

[yuiopjkl]

Mulțumesc, voi căuta asta.


Și dacă nu pot avea răbdare, voi încerca cealaltă opțiune

 

[G.Patton]

Bună ziua, nu ar trebui.

Aș recomanda să puneți o baghetă de sticlă sau ceva de genul acesta în soluția de p2np în IPA în timpul cristalizării. Aceasta face centre de cristalizare și vă poate ajuta. Procedura dvs. pare corectă.

 

[the money]

Pot utiliza nitrometan în loc de nitroetan?

 

[ACAB]

Nu pentru P2NP.

 

[ACAB]

După ce am realizat cu succes sinteza, așa cum a fost prezentată în primul videoclip, acum am ultima întrebare:
Ce rămâne în afară de produs? Cum îl pot recicla?
Licoarea mea mamă are două straturi, un strat uleios roșu închis mai greu și un strat galben deschis superior, presupun că un amestec IPA/apă, din care aș putea distila IPA.
Stratul inferior roșu închis este, de asemenea, încă utilizabil? Sau doar deșeuri?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se pare că ți-a mai rămas nitro, lichidul mamă ar trebui să fie monofazic și dacă este deja roșu, este mai mult decât probabil consumat. ai putea adăuga ipa pentru a omogeniza totul și arunca în congelator

 

[ACAB]

Bine, ce se întâmplă dacă ați făcut deja acest lucru de două ori și câștigul în randament pare marginal?

 

[UWe9o12jkied91d]

îl aruncați și reacționați pe deplin data viitoare, care este raportul pe care l-ați utilizat?

 

[ACAB]

A fost o licoare mamă a două sinteze, dintre care prima a dat cristale galbene pure și frumoase, iar cea de-a doua ușor impură. Ca și cum P2NP ar fi fost depozitat prea mult timp. Trebuie neapărat să fac o recristalizare înainte de a-l putea folosi. A doua sinteză a fost încălzită timp de mai mult de 6 ore și nu a fost prelucrată direct mai departe. Așa că presupun mai degrabă o oxidare decât o reacție Incompletă..
Raportul meu
75ml Ciclohexamie
375 ml Benzaldehidă
150 ml acid acetic
375ml nitroetan
6h @ 60°C
1. randament: 550g
2. Necesită recristalizare

Dar întrebarea mea era mai mult în direcția cum pot recupera ceva din ea.
Pot distila IPA din apa superioară.
Și din uleiul roșu, sau acesta merge direct în containerul de deșeuri pentru incinerare?

 

[ACAB]

Aveți vreun sfat? Nu mi-ar plăcea să arunc totul în mediu și să mențin deșeurile la un nivel minim.

 

[UWe9o12jkied91d]

despre eliminare? dacă vă aflați în germania sau austria, puteți prelua gratuit deșeuri chimice fără a pune întrebări.
Solvenții reziduali pot fi, de asemenea, dilstilați pentru reutilizare, verificați firul.