Sinteza 4-MMC (mefedronă). Brominare în diclormetan.
Pe alte forumuri unde se discută despre sinteza 4mmc, se crede că extracția acido-bazică contribuie la apariția iso-4mmc și a pirazinelor, aș dori să vă cunosc opinia cu privire la această afirmație. Dacă toți la fel fac o extracție acido-bazică în toată regula, de cât KOH are nevoie 1kg 4mms? Sau navigați la nivelul pH-ului? La ce valoare să alcalinizez soluția?
nu faceți asta!!! extracția acid-verde nu este pentru 4-mmc. Baza liberă de 4-mmc este prea fragilă pentru aceasta și se descompune ușor în timpul acestei proceduri. fierbeți pur și simplu apa. acidul clorhidric (HCl) este un gaz. solventul (apa) va pleca - HCl va pleca, de asemenea. 4-mmc care rezultă din evaporarea apei va trebui să fie zdrobit și clătit cu acetonă. dar aveți grijă!!! când a mai rămas puțină apă, reduceți temperatura la 50C. deoarece 4-mmc se descompune în afara solventului la temperaturi >55°C.
Apropo, un fapt util. Se crede că 4-mmc se descompune la >55°C. dar nu este așa. atunci când este încălzit, 4-mmc se descompune în contact cu oxigenul și dioxidul de carbon. cu toate acestea, într-un mediu cu argon sau azot, 4-mmc nu se descompune nici măcar la 300C și se poate obține o topitură de 4-mmc. apropo, 4-mmc topit se transformă într-un cristal omogen sticlos precum metamfetamina din serialul Breaking Bad. Am încercat personal. dar acasă este foarte dificil să se asigure o atmosferă de argon
Așadar, mi-a fost și teamă să efectuez extracția acido-bazică. Am făcut-o întotdeauna, dar aceasta este o sarcină dificilă de peste 1 kg. Vreau să încerc să îndepărtez apa la o concentrație de 1 kg 4mmс pe 1000 - 800 ml de apă, să adaug repriza (acetonă sau izopropanol) și să o trimit la congelator pentru a precipita produsul. Înainte de aceasta, aș dori să curăț bine soluția pentru a nu efectua transistalări repetate.
Puteți încerca distilarea cu abur a bazei rezultate. nu pentru întregul volum dacă nu doriți. bromocetona nereacționată se va condensa și veți vedea culoarea verde pe condensator. De asemenea, methlamina rămasă. Opriți-vă ori de câte ori simțiți că ați curățat suficient produsul. Se spală cu soluție de NaHCO3 sau Na2S2O3 10%, se pune în congelator pentru a îngheța apa rămasă, se decantează lichidul curățat, se adaugă MgSO4 și se filtrează. Prepararea sării
aceasta este cea mai bună opțiune! acesta este modul în care extrag de obicei restul de 4-mmc din licoarea-mamă după cristalizare. soluția este foarte murdară. O evapor la punctul de fierbere (~ 100C), când apare o peliculă pe suprafața soluției, o scot de la încălzire. O răcesc la ~ 50C și o umplu cu un volum dublu de acetonă. amestec bine și o pun la congelator pentru 10-15 ore. apoi filtrez și obțin un 4-mmc foarte curat.
M-am gândit să încerc NMP ca solvent, judecând după videoclipul care sunt postate pe acest forum, baza liberă este mai curată decât pe diclormetan, pe alte forumuri au scris că Orto Xilole se obține o bază mai curată. Ați întâlnit NMP? Nu găsesc informații despre corectarea regimului de temperatură, se pare că este necesar să se mențină 60 de grade, din video nu se vede că amestecul se răcește, dar se poate încălzi mult mai mult de 60 de grade.
Ați văzut postarea mea despre sinteza în atmosferă inertă? Gazul azot este destul de ușor de manipulat.
Sinteza în DCM oferă un produs foarte pur dacă nu este adus la fierbere (fierberea DCM cu apă duce la hidroliză și contaminare). Cu NMP, totul este simplu, nu este necesar controlul temperaturii. după adăugarea metilaminei, temperatura crește, atinge un platou și apoi temperatura scade. dacă temperatura a început să scadă, atunci reacția este completă. totul este simplu. de obicei durează aproximativ 15-20 de minute. dar apoi trebuie să extrageți baza liberă din NMP. pentru aceasta vă recomand să utilizați toluen sau ortoxilenă. pentru fiecare 1 kg de 4-bm, luați 2,5 litri de toluen și turnați 3 litri de apă, amestecați bine și straturile se vor separa. ridicați stratul superior și lucrați cu el. aruncați stratul inferior
Ce rost are atunci să faci în Dichlormetan? Stabilitatea produsului rezultat? Temperatura de fierbere depinde din nou de concentrație, într-o soluție saturată, o anumită secțiune de timp va fi dificilă pentru a prinde starea pe punctul de a începe o fierbere. Sincer, aceasta este prima dată când aud despre hidroliza diclormetanului la fierbere cu apă. Din moment ce NMP-ul este atât de simplu, de ce să complicăm procesul?). Într-o benzină sau orto xilă, este mai ușor de menținut temperatura dorită, în timp în diclormetan timp de 4 ore, decât în benzină, în unele cazuri, chiar mai repede în benzen.
punctul de fierbere al DCM este de 38,8C. trebuie să mențineți temperatura nu mai mare de 36C, apoi produsul va fi foarte foarte curat. Nu am putut obține o asemenea puritate în toluen, ortoxilen, benzen. Nu mă simt confortabil să lucrez cu NMP pentru că nu am acces la 4-bm. Eu fac 4-bm din 4-metilpropiofenonă. Folosesc DXM ca solvent în această procedură (bromurarea în DXM este foarte convenabilă). dar dacă aș avea 4-bm gata, atunci aș folosi NMP
reacția de aminare, ca orice reacție de substituție nucleofilă, este exotermică (se desfășoară cu degajare de căldură). căldura este degajată de la sine, adică nu este nevoie să fie încălzit nimic. De asemenea, nu este nevoie de vid. Vasul de reacție trebuie să fie deschis pentru a evita suprapresiunea (un vas închis poate exploda).
În majoritatea cazurilor nu este necesară încălzirea masei de reacție. Dar dacă reacția nu începe sau este slabă, este mai bine să o încălziți. Acest lucru se poate datora reactivilor de proastă calitate sau cantităților mari de apă din sistem.
Sinteza într-un NMP are loc fără vid și reactorul nu este sigilat, chiar și într-un vas deschis, atâta timp cât nu există stropiri ale masei.
Sinteza într-un NMP are loc fără vid și reactorul nu este sigilat, chiar și într-un vas deschis, atâta timp cât nu există stropiri ale masei.
Arată bine. Doar condițiile ideale pentru bromurare trebuie modificate. Cel mai simplu mod de a realiza bromurarea practic fără miros este bromurarea în DCM sub un strat de apă. Apa absoarbe bromura de hidrogen, astfel mirosul și gazele sunt practic absente în mediul extern.
Astfel, 50-100 litri de cetonă pot fi bromurați simultan.
Astfel, 50-100 litri de cetonă pot fi bromurați simultan.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?