Am luat 6 g de racemat = 3 g de D-amf+3 g de L-amf
Am obținut
2,63 g randament = x%
3,0 g teorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
Am obținut
2,63 g randament = x%
3,0 g teorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Mulțumesc pentru un studiu interesant. Dar sunt surprins de proporțiile tale de acid tartric.
6 g de sulfat de amf înseamnă 3,49 g de bază racemică de amf. Atunci de ce folosiți 2,45 g de d-tartaric? Acesta trebuie să vină în proporții molare 1:4, adică 0.97g de d-tartaric este suficient????
6 g de sulfat de amf înseamnă 3,49 g de bază racemică de amf. Atunci de ce folosiți 2,45 g de d-tartaric? Acesta trebuie să vină în proporții molare 1:4, adică 0.97g de d-tartaric este suficient????
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Ați făcut această parte de unul singur?
Am făcut-o. Am fost destul de surprins de rezultat, apoi am verificat proprietățile...
Funcționează la fel ca sulfuricul: o moleculă de acid d sau l tartric leagă 2 molecule de bază.
Bănuiesc că există aceeași greșeală în explicația ta despre dextromet. Sau excesul de acid este adăugat dintr-un alt motiv tehnic, (reduce solubilitatea de exemplu)
Am făcut-o. Am fost destul de surprins de rezultat, apoi am verificat proprietățile...
Funcționează la fel ca sulfuricul: o moleculă de acid d sau l tartric leagă 2 molecule de bază.
Bănuiesc că există aceeași greșeală în explicația ta despre dextromet. Sau excesul de acid este adăugat dintr-un alt motiv tehnic, (reduce solubilitatea de exemplu)
Last edited:
- By Pororo
În anumiți solvenți se vede clar, atunci când sarea acidă pe care o adăugați începe să precipite imediat.
Cunoașteți greutatea, deci știți cât acid trebuie să adăugați.
Dacă adăugați o parte din întregul acid, puteți filtra solidele și adăugați mai mult, și vedeți dacă sarea precipită sau nu.
Sarea nu mai precipită aproximativ când ajungeți la molarul 1:4.
Randamentul este de aproximativ 95.
Încercați să faceți acest lucru și veți vedea. Sau mai bine verificați specificațiile acidului tartric.
Cunoașteți greutatea, deci știți cât acid trebuie să adăugați.
Dacă adăugați o parte din întregul acid, puteți filtra solidele și adăugați mai mult, și vedeți dacă sarea precipită sau nu.
Sarea nu mai precipită aproximativ când ajungeți la molarul 1:4.
Randamentul este de aproximativ 95.
Încercați să faceți acest lucru și veți vedea. Sau mai bine verificați specificațiile acidului tartric.
- By G.Patton
Bună. Am citit din nou sursa acestei metode [atașată postării] și am constatat că am fost incorect în opinia mea, dar și tu în a ta, dragă @Pororo.
După cum spunea autorul, doi moli de feniletilamină reacționează cu un mol de acid d-tartric și formează soluția de sare neutră d,l-feniletilamină d-tartrat (după cum spuneai și tu, 2 moli de amină și 1 mol de acid). Sarea de d-feniletilamină este dizolvată în soluție, în timp ce l-izomerul este precipitat. Deci, proporțiile mele sunt corecte, dar sensul cuvintelor mele din comentariile de mai sus nu a fost.
Apreciez foarte mult notele și comentariile dumneavoastră, m-ați ajutat să găsesc greșeala.
După cum spunea autorul, doi moli de feniletilamină reacționează cu un mol de acid d-tartric și formează soluția de sare neutră d,l-feniletilamină d-tartrat (după cum spuneai și tu, 2 moli de amină și 1 mol de acid). Sarea de d-feniletilamină este dizolvată în soluție, în timp ce l-izomerul este precipitat. Deci, proporțiile mele sunt corecte, dar sensul cuvintelor mele din comentariile de mai sus nu a fost.
Apreciez foarte mult notele și comentariile dumneavoastră, m-ați ajutat să găsesc greșeala.
- By Pororo
Nu știu cum numărați, dar bineînțeles că NU există NICIO greșeală în calculele mele.
Dacă doriți să acidificați întregul 1 mol de bază cu DL-tartaric, trebuie să utilizați 0,5 mol din acest acid.
Dacă doriți să extrageți doar D sau L din 1 mol de bază cu D sau L-tartaric, trebuie să utilizați 0,25 mol de acid D sau L corespunzător.
Dacă doriți să acidificați întregul 1 mol de bază cu DL-tartaric, trebuie să utilizați 0,5 mol din acest acid.
Dacă doriți să extrageți doar D sau L din 1 mol de bază cu D sau L-tartaric, trebuie să utilizați 0,25 mol de acid D sau L corespunzător.
- By G.Patton
V-am trimis mai sus citatul din metoda Nabenhauer. Vă rugăm să citiți cu atenție articolul integral. Vă spun același lucru.
În conformitate cu acest articol, dacă luați proporția așa cum ați spus (1 mol de amină cu 0,25 moli de acid d-tartric), veți obține 0,2-0,25 moli d-amină d-bitartrat în precipitat din 1 mol de bază liberă de amină.
Ecuația acestei reacții (din citat):
1 mol de d,l-amină + 1,2 mol de acid d,l-tartric = 0,5 mol de d-amină d-bitartrat (2 părți de bază aminică pentru 1 parte de acid)
sarea este precipitată
se ia
1 mol d,l-amină + 0,25 mol acid d-tartric = 0,25 mol d-amină d-bitartrat așa cum sugerez eu. Probabil, puteți obține sarea d-amină d-tartrat (1:1 bază:acid), care este, de asemenea, insolubilă în acest solvent. Este greu de prezis. Nu am văzut detaliile experimentului dumneavoastră. Doar cuvintele tale.
Dacă doriți să vă dovediți argumentul, efectuați experimentul cu imagini în secțiunea de comentarii sau într-o postare nouă.
În conformitate cu acest articol, dacă luați proporția așa cum ați spus (1 mol de amină cu 0,25 moli de acid d-tartric), veți obține 0,2-0,25 moli d-amină d-bitartrat în precipitat din 1 mol de bază liberă de amină.
Ecuația acestei reacții (din citat):
1 mol de d,l-amină + 1,2 mol de acid d,l-tartric = 0,5 mol de d-amină d-bitartrat (2 părți de bază aminică pentru 1 parte de acid)
sarea este precipitată
se ia
1 mol d,l-amină + 0,25 mol acid d-tartric = 0,25 mol d-amină d-bitartrat așa cum sugerez eu. Probabil, puteți obține sarea d-amină d-tartrat (1:1 bază:acid), care este, de asemenea, insolubilă în acest solvent. Este greu de prezis. Nu am văzut detaliile experimentului dumneavoastră. Doar cuvintele tale.
Dacă doriți să vă dovediți argumentul, efectuați experimentul cu imagini în secțiunea de comentarii sau într-o postare nouă.
Last edited:
- By Pororo
Ți-am înțeles ideea. Nu știu de ce credeți că veți obține bitartrat. Poate fi din cauza etanolului.
Dacă înțeleg bine termenii, tartratul înseamnă 1:2, dar bitartratul înseamnă proporții molare 1:1!!!
Dar eu nu folosesc etanolul. Eu folosesc alți solvenți.
Ce știu eu, cristalizarea se oprește imediat ce se consumă 0,25 moli de acid cu randament 95%. Apoi, dacă se adaugă 0,25 moli de acid opus, precipitarea va începe din nou cu randament 95%.
Și acum, când s-au aplicat 0,25 de L și 0,25 de D, dacă încerc să adaug mai mult acid D sau L sau DL la licoarea-mamă - nu se întâmplă nimic. Se pare că nu există bază, ph-ul este de asemenea acid.
Pentru a dovedi, poate fi, poate fi, ocazional. Nu sunt sigur când voi face din nou separarea în amfetamină, poate la sfârșitul lui septembrie.
Dacă înțeleg bine termenii, tartratul înseamnă 1:2, dar bitartratul înseamnă proporții molare 1:1!!!
Dar eu nu folosesc etanolul. Eu folosesc alți solvenți.
Ce știu eu, cristalizarea se oprește imediat ce se consumă 0,25 moli de acid cu randament 95%. Apoi, dacă se adaugă 0,25 moli de acid opus, precipitarea va începe din nou cu randament 95%.
Și acum, când s-au aplicat 0,25 de L și 0,25 de D, dacă încerc să adaug mai mult acid D sau L sau DL la licoarea-mamă - nu se întâmplă nimic. Se pare că nu există bază, ph-ul este de asemenea acid.
Pentru a dovedi, poate fi, poate fi, ocazional. Nu sunt sigur când voi face din nou separarea în amfetamină, poate la sfârșitul lui septembrie.
Last edited:
- By Pororo
Cred că, punctul este aici domnule Patton, și este foarte simplu: secvența naibii contează!!!
1. Dacă aveți un balon cu cu 1 mol de acid tartric, d sau l sau dl, indiferent, și începeți să adăugați 1 mol de bază corespunzătoare în porții mici, în rezultat veți obține în mare parte bitartrat și ceva tartrat (+ ceva acid nereacționat probabil) cu PH-ul rezultat al sării = 2.
2. Aceasta este ceea ce fac eu! Dacă aveți un balon cu 1 mol de bază și începeți să adăugați 0,5 mol de acid tartric în porții mici, în rezultat veți obține în principal tartrat și ceva bitartrat (+ ceva acid nereacționat.) cu PH-ul rezultat al sării = 5,0-5,5.
Sau 1 mol de bază racemică și 0,25 mol de acid d sau l dacă vizați separarea lor
1. Dacă aveți un balon cu cu 1 mol de acid tartric, d sau l sau dl, indiferent, și începeți să adăugați 1 mol de bază corespunzătoare în porții mici, în rezultat veți obține în mare parte bitartrat și ceva tartrat (+ ceva acid nereacționat probabil) cu PH-ul rezultat al sării = 2.
2. Aceasta este ceea ce fac eu! Dacă aveți un balon cu 1 mol de bază și începeți să adăugați 0,5 mol de acid tartric în porții mici, în rezultat veți obține în principal tartrat și ceva bitartrat (+ ceva acid nereacționat.) cu PH-ul rezultat al sării = 5,0-5,5.
Sau 1 mol de bază racemică și 0,25 mol de acid d sau l dacă vizați separarea lor
Last edited:
