Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Bună ziua,
Tocmai am făcut această sinteză și randamentul este de 60%+ (ceva acetonă încă în congelator), ceea ce nu este rău având în vedere că la un moment dat masa de reacție s-a vărsat (s-a supraîncălzit și a început să se extindă). Am răcit-o rapid și apoi am păstrat un condensator de reflux deasupra pentru restul reacției (descrierea originală nu menționează acest lucru). Există o anumită întârziere în creșterea căldurii după adăugarea unei porțiuni de P2NP, care trebuie luată în considerare, am adăugat o altă porțiune prea repede. O baie rece este utilă. Produsul final este foarte eficient în ceea ce privește testele biologice, fac o extracție acido-bazică pentru a vedea dacă există și alte substanțe chimice în produsul final. Există un miros ușor, distinct, pe care îl identific ca fiind apropiat de mirosul de Cu poate?, care persistă în ciuda spălării cu acetonă 5X și având un produs foarte alb, cu aspect pur.
Mă întrebam dacă există cineva aici care ar putea scrie reacția exactă care are loc în această sinteză. Rolul CuCl2 nu este clar pentru mine și, de asemenea, modul în care atomii de H se mișcă etc. Ar fi foarte util ca reacția să fie explicată puțin mai detaliat. Îmi cer scuze, dacă acest lucru a fost deja menționat, am văzut cea mai mare parte a acestui fir, dar nu am avut ocazia să recuperez în ultima vreme. Vă mulțumesc.
Tocmai am făcut această sinteză și randamentul este de 60%+ (ceva acetonă încă în congelator), ceea ce nu este rău având în vedere că la un moment dat masa de reacție s-a vărsat (s-a supraîncălzit și a început să se extindă). Am răcit-o rapid și apoi am păstrat un condensator de reflux deasupra pentru restul reacției (descrierea originală nu menționează acest lucru). Există o anumită întârziere în creșterea căldurii după adăugarea unei porțiuni de P2NP, care trebuie luată în considerare, am adăugat o altă porțiune prea repede. O baie rece este utilă. Produsul final este foarte eficient în ceea ce privește testele biologice, fac o extracție acido-bazică pentru a vedea dacă există și alte substanțe chimice în produsul final. Există un miros ușor, distinct, pe care îl identific ca fiind apropiat de mirosul de Cu poate?, care persistă în ciuda spălării cu acetonă 5X și având un produs foarte alb, cu aspect pur.
Mă întrebam dacă există cineva aici care ar putea scrie reacția exactă care are loc în această sinteză. Rolul CuCl2 nu este clar pentru mine și, de asemenea, modul în care atomii de H se mișcă etc. Ar fi foarte util ca reacția să fie explicată puțin mai detaliat. Îmi cer scuze, dacă acest lucru a fost deja menționat, am văzut cea mai mare parte a acestui fir, dar nu am avut ocazia să recuperez în ultima vreme. Vă mulțumesc.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Am uitat să menționez în mesajul meu că am redus foarte mult sinteza, folosind doar 25 g de P2NP. Pur și simplu am împărțit totul la 1000/25=40 și am folosit un balon de 2 l. Deși cantitatea a fost mai mică de jumătate din balon, tot am reușit să vărs ceva, așa că aș sugera să folosiți un reflux implicit pentru a preveni acest lucru sau doar să țineți cont de faptul că, după adăugarea unei porțiuni de P2NP, există un decalaj de timp până când începe să reacționeze, așa că adăugarea ar trebui să fie foarte lentă și treptată. Cu siguranță asta voi folosi data viitoare. Cealaltă modificare pe care am făcut-o a fost să reduc cantitatea de solvent în final (nu până când a rămas doar ulei) și apoi să precipit cu IPA-acid sulfuric (10-1) până la Ph 6-7.
Randamentul obținut din 100 g P2NP ca materie primă a fost de 78 g sulfat alb pur uscat
S-a utilizat IPA/apă în raport 2:1 ca în sinteza originală (1 200 ml IPA / 600 ml apă)
150g NaBH4, adăugat în 2 porțiuni, prima porțiune 100g la început amestecat cu ipa și apă
Apoi, după ce a fost adăugată toată p2np (la adăugarea p2np se folosește apă rece pentru răcirea vasului)
Apoi s-a adăugat din nou 50 g NaBH4 în vas și s-a procedat la încălzirea amestecului la 50 de grade
și când reacția a fost fierbinte într-o singură porțiune, s-au adăugat 30 g de CuCl2 (CuCl2 a fost dizolvat în 100 ml IPA / 50 ml apă)
Adăugarea a produs o erupție în stil vulcan care a aruncat puțin CuCl2 din vas - dar nu a fost o problemă
După acest pas, reacția a fost încălzită până la fierbere timp de 45 de minute bune, după care a fost basificată cu NaOH și s-a separat stratul superior
Care a fost IPA cu freebase
Condensatorul răcit cu apă de pe vas a fost utilizat de la început până la sfârșit, altfel veți pierde prea mult solvent
Și, de asemenea, pot confirma mirosul pe care @diogenes îl experimentează, același miros ciudat după Cu - chiar și după numeroase curățări IPA ale produsului
Poate că după câteva zile afară va dispărea
Cu toate acestea, această reacție este una dintre cele mai curate și mai simple reacții realizate vreodată într-un singur vas
S-a utilizat IPA/apă în raport 2:1 ca în sinteza originală (1 200 ml IPA / 600 ml apă)
150g NaBH4, adăugat în 2 porțiuni, prima porțiune 100g la început amestecat cu ipa și apă
Apoi, după ce a fost adăugată toată p2np (la adăugarea p2np se folosește apă rece pentru răcirea vasului)
Apoi s-a adăugat din nou 50 g NaBH4 în vas și s-a procedat la încălzirea amestecului la 50 de grade
și când reacția a fost fierbinte într-o singură porțiune, s-au adăugat 30 g de CuCl2 (CuCl2 a fost dizolvat în 100 ml IPA / 50 ml apă)
Adăugarea a produs o erupție în stil vulcan care a aruncat puțin CuCl2 din vas - dar nu a fost o problemă
După acest pas, reacția a fost încălzită până la fierbere timp de 45 de minute bune, după care a fost basificată cu NaOH și s-a separat stratul superior
Care a fost IPA cu freebase
Condensatorul răcit cu apă de pe vas a fost utilizat de la început până la sfârșit, altfel veți pierde prea mult solvent
Și, de asemenea, pot confirma mirosul pe care @diogenes îl experimentează, același miros ciudat după Cu - chiar și după numeroase curățări IPA ale produsului
Poate că după câteva zile afară va dispărea
Cu toate acestea, această reacție este una dintre cele mai curate și mai simple reacții realizate vreodată într-un singur vas
De ce ai adăugat atât de mult CuCl2? Mă gândeam că mirosul ciudat s-ar putea datora impurităților din CuCl2 (pe care l-am preparat din niște țevi de cupru), dar dacă și tu ai avut același miros, înseamnă că ar putea exista impurități de Cu sau legate de Cu în produs. Apropo, am efectuat o extracție acid-bază pe o parte din producție și mirosul a dispărut complet.
Unchiule Lee, tocmai mi-am dat seama că ai spus unele lucruri foarte importante pe care nu le înțeleg pe deplin. Ce înțelegeți prin nanoparticule? În general, nu înțeleg rolul CuCl2 în reacție, îmi puteți explica acest lucru, precum și partea cu nanoparticulele? Îmi cer scuze pentru reacția întârziată la mesajul dumneavoastră.
O soluție de apă de NaOH (8 litri 25%) se adaugă la amestecul de reacție și straturile sunt separate.
Am granule de hidroxid de sodiu, cum le fac soluție 25% ?
Am granule de hidroxid de sodiu, cum le fac soluție 25% ?
Puteți găsi o mulțime de videoclipuri pe youtube. Practic, găsiți cupru pur (de exemplu, fire etc.), apoi adăugați HCl și H2O2. Dacă peroxidul de hidrogen este puternic, adăugați-l cu mare atenție, deoarece reacția poate fi destul de furtunoasă.
1 litru de apă distilată + 250 g de NaOH. Se referă la procentul în greutate, iar 1 l de apă reprezintă 1000 g.
1 litru de apă distilată + 250 g de NaOH. Se referă la procentul în greutate, iar 1 l de apă reprezintă 1000 g.
20% NaOH (W/V), înseamnă 20 de grame de solide NaOH, dizolvate în apă distilată până când obțineți 100mL de soluție apoasă. Faceți acest lucru într-un pahar de laborator încet și picurați apă până când ajungeți exact la marcajul de 100 mL. 20% NaOH(W/W) înseamnă 20 de grame de solide NaOH plus 80 de grame de apă distilată, formând 100 de grame de soluție.
Deci, am început prima mea sinteză astăzi, nu a mers foarte bine.
Reacția la volume mai mari este FOARTE exotermică (200g P2nP) și, la fel cum a afirmat posterul anterior, este o reacție foarte întârziată.
Am folosit un flacon cu fund rotund de 10 l cu un răcitor de 400 mm, din nefericire am adăugat prea mult P2nP dintr-o dată (100 g) și răcitorul s-a rupt accidental, așa că am avut un vulcan de 1 m (3 picioare) în casa mea
...
Ei bine, am petrecut 2 ore curățând totul când totul s-a calmat și am ventilat întreaga cameră.
Deci, lecția, există o reacție întârziată atunci când se adaugă P2nP, așa că săra foarte ușor și așteptați, în al doilea rând, să fie variate de un răcitor bun răcit conectat.
Voi face a doua mea încercare mâine sau poimâine.
Voi ține oamenii la curent, cele mai bune salutări.
Reacția la volume mai mari este FOARTE exotermică (200g P2nP) și, la fel cum a afirmat posterul anterior, este o reacție foarte întârziată.
Am folosit un flacon cu fund rotund de 10 l cu un răcitor de 400 mm, din nefericire am adăugat prea mult P2nP dintr-o dată (100 g) și răcitorul s-a rupt accidental, așa că am avut un vulcan de 1 m (3 picioare) în casa mea
...Ei bine, am petrecut 2 ore curățând totul când totul s-a calmat și am ventilat întreaga cameră.
Deci, lecția, există o reacție întârziată atunci când se adaugă P2nP, așa că săra foarte ușor și așteptați, în al doilea rând, să fie variate de un răcitor bun răcit conectat.
Voi face a doua mea încercare mâine sau poimâine.
Voi ține oamenii la curent, cele mai bune salutări.