Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
în video, Novator spune că aproximativ jumătate din soluția de 26,25 g de CuCl2 va fi suficientă pentru a "opri" formarea oxidului de cupru negru.

folosește el de fapt toată soluția de CuCl2 sau doar jumătate din ea?

(la ultima sinteză pe care am făcut-o, am adăugat soluția de CuCl2 într-o cantitate nemăsurată până când oxidul de cupru negru s-a format la baza amestecului de reacție. încă nu am determinat calitatea și randamentul produsului final).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Orice ai face, fă-o mai întâi la scara de mg sau gram, doar ca să poți vedea ce se întâmplă. Este o cantitate mare de produs pe care o risipiți dacă greșiți undeva.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Întotdeauna apreciez sfaturile din experiența reală. Nu am încercat încă IPA uscată :)

care este sursa dvs. de p2np?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
L-am găsit pe eBay. În prezent în procesul de a mă învăța cum să o fac.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
A mai precipitat cineva o cantitate mult mai mare de substanță la ultimul pas?

După ce am efectuat etapa de precipitare cu acid fosforic, am precipitat o cantitate de 4 ori mai mare de amfetamină decât ar fi trebuit să precipite.
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Foarte interesant, voi observa și voi aștepta o explicație din partea experților pe această temă :) Am auzit zvonuri de stradă tipice cu privire la faptul că acidul fosforic ar trebui să crească randamentul, dar mă întreb de ce ar crește randamentul și, de asemenea, ce efect ar avea asupra purității produsului. Amfetaminele din acid fosforic ar trebui să fie puțin mai slabe, nu-i așa?
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Am încercat să fac o determinare a punctului de topire, dar am avut unele probleme. Când am folosit parafina, aceasta ar fi fost deja prea fierbinte odată topită, iar p2np pe care îl aveam în tubul capilar s-ar fi topit imediat înainte de a putea înregistra o temperatură. Când am folosit ulei de silicon ca mediu de încălzire în loc de ceară, nu am putut vedea deloc p2np-ul din interiorul tubului capilar atunci când acesta era scufundat în uleiul de silicon.

Pot face altceva sau pot modifica ceva pentru a măsura cu exactitate punctul de topire?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
1 g sulfat de amfetamină conține 720 mg amfetamină
1 g Monofosfat de amfetamină conține 570 mg amfetamină
Aceasta ar putea fi o explicație.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Cred că este probabil de la locul în care am contaminat p2np cu bisulfit de sodiu în timpul etapei de recristalizare. (adăugarea acestuia în etoh în timp ce p2np este dizolvat ca modalitate de eliminare a impurităților specifice). Am folosit mult prea mult (o cantitate egală cu cantitatea de p2np pe care o aveam, când cred că trebuie să folosesc aproximativ 5%).
Totuși, p2np-ul meu arată și miroase așa cum ar trebui dacă ar fi fost cu adevărat pur.

am sintetizat un lot foarte mic (prima mea sinteză de amfetamină) cu p2np care nu fusese potențial contaminat și în care toate celelalte aspecte ale acestei sinteze au fost identice cu toate celelalte sinteze pe care le-am realizat cu p2np (cel mai probabil) contaminat. am obținut un randament de 30 %, ceea ce ar indica o sinteză slabă (am făcut câteva greșeli, așa cum se poate întâmpla pentru prima dată), dar, în rest, mai mult sau mai puțin în conformitate cu ceea ce mă așteptam în ceea ce privește randamentul.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Scuze, am o altă întrebare de chimist noob😀

Ce puritate trebuie să aibă acetona și acidul sulfuric?

Știu un magazin de hardware în orașul meu care vinde acest acid sulfuric de puritate extrem de ridicată, să spunem că puritatea acidului sulfuric pentru această sinteză trebuie să fie de 50%, aș putea doar să diluez forma concentrată cu apă?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Doriți reactivi cât mai aproape de puritate. Nu, nu doriți să diluați acidul sulfuric cu apă; de fapt, ar trebui să vă asigurați că acidul sulfuric conține foarte puțină apă sau chiar deloc. De asemenea, acetona dvs. ar trebui să fie anhidră (uscată) și de o puritate decentă, fără alte substanțe chimice amestecate
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Poate cineva să explice cum a conectat furtunurile pentru a transfera lichidul. astfel încât lichidul să nu curgă în pompă. A folosit un ventil special sau o capcană în videoclip?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
AFAIK este un fel de pompă de transfer al lichidelor proiectată special pentru a deplasa lichide și este separată de o pompă de filtrare în vid (cred)

În funcție de scara la care sintetizați, chimiștii nu au de obicei nevoie de ea și se pot lipsi de ea. Puteți înlocui toate pompele de lichid cu metode mai tradiționale, cum ar fi deversarea/decantarea lucrurilor direct în flacoane și pâlnii de separare sau utilizarea filtrării gravitaționale pentru a elimina piesele mari de cupru
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
cât vă costă nabh4? Chiar merită această metodă dacă pot obține 1 litru de bază pentru 1 200 de euro?
 
Last edited:

Sig

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 30, 2023
Messages
42
Reaction score
27
Points
18
Cât meci freebase a-oil puteți face într-un reactor glas de 50 de litri și în câte timp ?
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Bună, sunt destul de nou în chimia organică (9 luni sau cam așa ceva acum, fără altă experiență în chimie )și am sintetizat amfetamină prin ruta Al/Hg de câteva zeci de ori în ultimele două luni.

Am reușit să reduc până la 120g de P2NP într-un balon cu fund rotund de 20L. Puritatea produsului final a fost fenomenală în ultimele sinteze.
De cele mai multe ori a trebuit să purific sulfatul de amfetamină doar o dată pro forma cu acetonă, deoarece era deja foarte alb.

Ruta NaBH4/CuCl² mi s-a părut interesantă, deoarece am un mare respect pentru lucrul cu mercurul, acesta a condus deja de trei ori la o reacție exotermică violentă, o cantitate mare a fost distribuită prin cameră și aș dori să mă lipsesc de el pe viitor.

Reducerea cu NaBH4/CuCl² permite, de asemenea, un randament semnificativ mai mare cu un balon care are doar jumătate din dimensiune.
Până acum am sintetizat de trei ori. Prima dată 80 g P2NP, a doua oară 200 g P2NP și ultima oară 250 g P2NP.
Ultima a fost cea mai bună dintre toate, deoarece am reușit să respect întocmai temperaturile.

Ceea ce ar trebui să mai menționez este că, pentru a scurta procesul de administrare a P2NP, pun flaconul într-un recipient mare plin cu gheață, pe care apoi îl încălzesc pe o plită. Am reușit să introduc toate cele 250 g de P2NP în balon în trei sferturi de oră, fără a depăși 60 °C. Afectează acest lucru reacția cu borohidrida?

În ciuda tuturor grijilor luate, sulfatul are un miros oarecum dulceag și înțepător la final, în ciuda culorii sale albe ca zăpada. Consistența este, de asemenea, mult mai cristalină, crăpând ușor atunci când este zdrobit.
L-am curățat de mai multe ori cu acetonă și DCM, l-am filtrat într-o pâlnie Buchner etc.
Se pare cu siguranță că o altă sare s-a alăturat sulfatului.

Vi s-a întâmplat vreodată ceva asemănător?

Este posibil ca borohidrida de sodiu, dacă nu este complet dizolvată, să se amestece cu amfetamina freebase și să fie transformată într-o sare de sodiu atunci când este neutralizată cu H²SO4?
De asemenea, chestia asta arde rău în nas. Unui prieten îi curgea mucus nazal apoasă din nas timp de câteva minute imediat după ce a tras un fum.

Și acum adevărata întrebare: dacă există o altă sare în ea, cum sau ce metodă pot folosi pentru a separa cele două substanțe?
Ajung încet-încet la capătul răbdării.

Vă mulțumesc anticipat pentru răbdarea de a citi întregul text :)

Vă sunt recunoscător pentru orice sfat.

Mr.Magic
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Contaminare cu sulfat de amoniu sau sulfat de sodiu, pentru ardere aș ghici sulfatul de amoniu. Trebuie să dizolvați Amph-bază într-un solvent precum toluen sau xilen și apoi să o spălați cu apă pentru a elimina amoniacul. Amoniacul este foarte, foarte solubil în apă, dar Amph-bază nu este aproape deloc, astfel încât, dacă sunteți generos cu xilenul, de 5 ori mai mult decât cantitatea de bază, puteți spăla amoniacul cu două spălări cu apă de aceeași cantitate ca și baza. Complet și fără pierderi.
De asemenea, este necesară distilarea cu abur a bazei pentru a scăpa de subprodusul dimeric.

Apoi adăugați Xilen de 5 ori cantitatea de ulei, separați cele două straturi și adăugați apă (la fel de multă ca uleiul), agitați și așteptați, separați și acum aveți baza Amph liberă de amoniac, sodiu și subprodusul de la primul pas.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,061
Points
93
Înainte de a adăuga sarea de cupru, puteți neutraliza borohidrida cu puțin acid. Sau diluați amestecul cu apă pentru a extrage și spăla extractul de excesul de săruri. După aceea, puteți lucra cu extract pur și săruri de cupru (există alți reactivi pentru acest lucru).
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,061
Points
93
Spălarea cu apă după prima etapă și extracția în general este de dorit pentru a obține un produs pur, fără arsuri.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
este la fel de simplu ca adăugarea apei după ce s-a adăugat tot borul și p2np și apoi continuarea sintezei în mod normal?

ați putea detalia puțin?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,061
Points
93
Diluați cu atenție reacția cu apă, extrageți un produs intermediar din amestec folosind acetat de etil (ca exemplu) pentru a-l utiliza în reacția următoare.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Îmi cer scuze dacă sunt prost și nu vreau să mă anunț cu prea multe întrebări noob, dar vă referiți la extragerea amfetaminei cu acetat de etil din amestecul de ipa care tocmai a fost separat de oxidul de cupru negru?
 

chenfei

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Mă poate ajuta cineva să scriu formula?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Câteva noțiuni teoretice de bază: P2NP este un așa-numit nitroalcen, ceea ce înseamnă că molecula conține o dublă legătură. Pentru a ajunge la amină, această dublă legătură este mai întâi redusă, formând un nitroalcan. Nitroalcanul este redus la amină de NaBH4/Cu(II) fără probleme. Problema constă în prima reducere a acestei duble legături, deoarece are loc o reacție concurentă (vă scutesc de detalii, este o "adiție Michaels"). Pentru a rezolva problema (parțial), se utilizează o cantitate uriașă de NaBH4, iar reacția se desfășoară la cald și rapid, este o cursă: Cu cât se ajunge mai repede la alcan, cu atât reacția secundară este mai mică. Cu toate acestea, reacția secundară nu poate fi complet eliminată în acest mod. De asemenea, cantitatea uriașă de NaBH4 necesară este risipitoare, volumul reacției este și el uriaș, iar scăpările sunt posibile.... Mai bun decât Al/Hg acid, dar departe de a fi perfect.

După ce am citit destul de mult pe această temă, cred că știu o modalitate de a rezolva o parte din aceste probleme. Aș încerca și eu, dar nu am P2NP momentan și nu vreau să cumpăr așa ceva tocmai acum din alte motive. Ei bine, vă spun cum aș încerca eu acest lucru:

60 g NaBH4 și 500 g silicagel sau pământ diatomic (calitate cromatografică) și 200 ml DCM se amestecă bine cu ajutorul unui malaxor de bucătărie și se pun într-un balon de 3 litri. cu agitator deasupra capului. Se adaugă IPA pentru a obține o suspensie stirabilă și apoi se picură 100 g P2NP în IPA, menținând temperatura la 25°C sau mai puțin. Coo este necesar.

Există o mulțime de exemple pentru această schemă de reacție și este utilizată pentru a preveni exact acest tip de reacție secundară. Reacția nedorită este cauzată în principal de faptul că ph-ul reacției este prea alcalin. Gelul de siliciu fiind acid, reacția are loc pe suprafața gelului, iar ph-ul este de aproximativ 3, deși solventul este mult mai alcalin.

După adăugarea întregului P2NP, reacția se agită (sub formă de suspensie) până când culoarea galbenă a P2NP dispare complet. (dacă nu dispare, se mai adaugă NaBH4, nicio problemă)

Apoi se adaugă mai multă IPA, CuCl2, 6 g și încă 30 g NaBH4, iar restul este la fel ca în cazul cunoscut.

Avantajele sunt evidente, pun pariu că cu unele optimizări NaBH4 și volumul de reacție pot fi reduse în continuare. Va funcționa cu atât mai bine cu cât NaBH4 este mai bine impregnat pe silicagel.

V-aș recomanda să distilați întotdeauna cu abur sau în vid baza de amfetamină din orice reducere cu NaBH4 a P2NP (la fel și dacă folosiți Al/Hg), deoarece în caz contrar va exista o anumită contaminare cu produse dimerice neplăcute, reacția secundară poate fi redusă, dar este aproape imposibil să scăpați de ea (celpuțin folosind NaBH4).

Am citit aici că oxidul de cupru precipită sub formă de pulbere neagră. Acest lucru mi se pare puțin ciudat, de ce s-ar întâmpla acest lucru în prezența unui agent de reducere puternic? Eu spun că este vorba de nanoparticule metalice de cupru, sarea fiind redusă la metal, aceste particule efectuând reducerea reală, de la nitroalcan la amină, utilizând hidrogenul furnizat de NaBH4. Dar s-ar putea să mă înșel aici, nu m-am uitat atât de atent la această parte deoarece nu este problema.

Dacă cineva ar încerca acest lucru, ar fi minunat, sau dacă cineva din UE mi-ar dona niște P2NP și aș încerca eu însumi și aș posta rezultatele.
 

zeus

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 21, 2022
Messages
4
Reaction score
2
Points
3
Pot să vă dau 50 g dacă nu puteți obține. Voi încerca această metodă atunci când voi avea posibilitatea și voi împărtăși rezultatele aici.
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
@OrgUnikum: Dacă nu aveți nevoie de cantități mari de P2NP, vă pot oferi până la 50g gratuit. Trimiteți-mi un PM pentru mai multe detalii
 
Top