Da, un precipitat insolubil ar trebui să cadă. Deci, eliminăm excesul de săruri, obținând baza.
Last edited by a moderator:
Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Bună, sunt destul de nou în chimia organică (9 luni sau cam așa ceva acum, fără altă experiență în chimie )și am sintetizat amfetamină prin ruta Al/Hg de câteva zeci de ori în ultimele două luni.
Am reușit să reduc până la 120g de P2NP într-un balon cu fund rotund de 20L. Puritatea produsului final a fost fenomenală în ultimele sinteze.
De cele mai multe ori a trebuit să purific sulfatul de amfetamină doar o dată pro forma cu acetonă, deoarece era deja foarte alb.
Ruta NaBH4/CuCl² mi s-a părut interesantă, deoarece am un mare respect pentru lucrul cu mercurul, acesta a condus deja de trei ori la o reacție exotermică violentă, o cantitate mare a fost distribuită prin cameră și aș dori să mă lipsesc de el pe viitor.
Reducerea cu NaBH4/CuCl² permite, de asemenea, un randament semnificativ mai mare cu un balon care are doar jumătate din dimensiune.
Până acum am sintetizat de trei ori. Prima dată 80 g P2NP, a doua oară 200 g P2NP și ultima oară 250 g P2NP.
Ultima a fost cea mai bună dintre toate, deoarece am reușit să respect întocmai temperaturile.
Ceea ce ar trebui să mai menționez este că, pentru a scurta procesul de administrare a P2NP, pun flaconul într-un recipient mare plin cu gheață, pe care apoi îl încălzesc pe o plită. Am reușit să introduc toate cele 250 g de P2NP în balon în trei sferturi de oră, fără a depăși 60 °C. Afectează acest lucru reacția cu borohidrida?
În ciuda tuturor grijilor luate, sulfatul are un miros oarecum dulceag și înțepător la final, în ciuda culorii sale albe ca zăpada. Consistența este, de asemenea, mult mai cristalină, crăpând ușor atunci când este zdrobit.
L-am curățat de mai multe ori cu acetonă și DCM, l-am filtrat într-o pâlnie Buchner etc.
Se pare cu siguranță că o altă sare s-a alăturat sulfatului.
Vi s-a întâmplat vreodată ceva asemănător?
Este posibil ca borohidrida de sodiu, dacă nu este complet dizolvată, să se amestece cu amfetamina freebase și să fie transformată într-o sare de sodiu atunci când este neutralizată cu H²SO4?
De asemenea, chestia asta arde rău în nas. Unui prieten îi curgea mucus nazal apoasă din nas timp de câteva minute imediat după ce a tras un fum.
Și acum adevărata întrebare: dacă există o altă sare în ea, cum sau ce metodă pot folosi pentru a separa cele două substanțe?
Ajung încet-încet la capătul răbdării.
Vă mulțumesc anticipat pentru răbdarea de a citi întregul text
Vă sunt recunoscător pentru orice sfat.
Mr.Magic
Am reușit să reduc până la 120g de P2NP într-un balon cu fund rotund de 20L. Puritatea produsului final a fost fenomenală în ultimele sinteze.
De cele mai multe ori a trebuit să purific sulfatul de amfetamină doar o dată pro forma cu acetonă, deoarece era deja foarte alb.
Ruta NaBH4/CuCl² mi s-a părut interesantă, deoarece am un mare respect pentru lucrul cu mercurul, acesta a condus deja de trei ori la o reacție exotermică violentă, o cantitate mare a fost distribuită prin cameră și aș dori să mă lipsesc de el pe viitor.
Reducerea cu NaBH4/CuCl² permite, de asemenea, un randament semnificativ mai mare cu un balon care are doar jumătate din dimensiune.
Până acum am sintetizat de trei ori. Prima dată 80 g P2NP, a doua oară 200 g P2NP și ultima oară 250 g P2NP.
Ultima a fost cea mai bună dintre toate, deoarece am reușit să respect întocmai temperaturile.
Ceea ce ar trebui să mai menționez este că, pentru a scurta procesul de administrare a P2NP, pun flaconul într-un recipient mare plin cu gheață, pe care apoi îl încălzesc pe o plită. Am reușit să introduc toate cele 250 g de P2NP în balon în trei sferturi de oră, fără a depăși 60 °C. Afectează acest lucru reacția cu borohidrida?
În ciuda tuturor grijilor luate, sulfatul are un miros oarecum dulceag și înțepător la final, în ciuda culorii sale albe ca zăpada. Consistența este, de asemenea, mult mai cristalină, crăpând ușor atunci când este zdrobit.
L-am curățat de mai multe ori cu acetonă și DCM, l-am filtrat într-o pâlnie Buchner etc.
Se pare cu siguranță că o altă sare s-a alăturat sulfatului.
Vi s-a întâmplat vreodată ceva asemănător?
Este posibil ca borohidrida de sodiu, dacă nu este complet dizolvată, să se amestece cu amfetamina freebase și să fie transformată într-o sare de sodiu atunci când este neutralizată cu H²SO4?
De asemenea, chestia asta arde rău în nas. Unui prieten îi curgea mucus nazal apoasă din nas timp de câteva minute imediat după ce a tras un fum.
Și acum adevărata întrebare: dacă există o altă sare în ea, cum sau ce metodă pot folosi pentru a separa cele două substanțe?
Ajung încet-încet la capătul răbdării.
Vă mulțumesc anticipat pentru răbdarea de a citi întregul text
Vă sunt recunoscător pentru orice sfat.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Contaminare cu sulfat de amoniu sau sulfat de sodiu, pentru ardere aș ghici sulfatul de amoniu. Trebuie să dizolvați Amph-bază într-un solvent precum toluen sau xilen și apoi să o spălați cu apă pentru a elimina amoniacul. Amoniacul este foarte, foarte solubil în apă, dar Amph-bază nu este aproape deloc, astfel încât, dacă sunteți generos cu xilenul, de 5 ori mai mult decât cantitatea de bază, puteți spăla amoniacul cu două spălări cu apă de aceeași cantitate ca și baza. Complet și fără pierderi.
De asemenea, este necesară distilarea cu abur a bazei pentru a scăpa de subprodusul dimeric.
Apoi adăugați Xilen de 5 ori cantitatea de ulei, separați cele două straturi și adăugați apă (la fel de multă ca uleiul), agitați și așteptați, separați și acum aveți baza Amph liberă de amoniac, sodiu și subprodusul de la primul pas.
De asemenea, este necesară distilarea cu abur a bazei pentru a scăpa de subprodusul dimeric.
Apoi adăugați Xilen de 5 ori cantitatea de ulei, separați cele două straturi și adăugați apă (la fel de multă ca uleiul), agitați și așteptați, separați și acum aveți baza Amph liberă de amoniac, sodiu și subprodusul de la primul pas.
Spălarea cu apă după prima etapă și extracția în general este de dorit pentru a obține un produs pur, fără arsuri.
- By mithyl2
este la fel de simplu ca adăugarea apei după ce s-a adăugat tot borul și p2np și apoi continuarea sintezei în mod normal?
ați putea detalia puțin?
ați putea detalia puțin?
Câteva noțiuni teoretice de bază: P2NP este un așa-numit nitroalcen, ceea ce înseamnă că molecula conține o dublă legătură. Pentru a ajunge la amină, această dublă legătură este mai întâi redusă, formând un nitroalcan. Nitroalcanul este redus la amină de NaBH4/Cu(II) fără probleme. Problema constă în prima reducere a acestei duble legături, deoarece are loc o reacție concurentă (vă scutesc de detalii, este o "adiție Michaels"). Pentru a rezolva problema (parțial), se utilizează o cantitate uriașă de NaBH4, iar reacția se desfășoară la cald și rapid, este o cursă: Cu cât se ajunge mai repede la alcan, cu atât reacția secundară este mai mică. Cu toate acestea, reacția secundară nu poate fi complet eliminată în acest mod. De asemenea, cantitatea uriașă de NaBH4 necesară este risipitoare, volumul reacției este și el uriaș, iar scăpările sunt posibile.... Mai bun decât Al/Hg acid, dar departe de a fi perfect.
După ce am citit destul de mult pe această temă, cred că știu o modalitate de a rezolva o parte din aceste probleme. Aș încerca și eu, dar nu am P2NP momentan și nu vreau să cumpăr așa ceva tocmai acum din alte motive. Ei bine, vă spun cum aș încerca eu acest lucru:
60 g NaBH4 și 500 g silicagel sau pământ diatomic (calitate cromatografică) și 200 ml DCM se amestecă bine cu ajutorul unui malaxor de bucătărie și se pun într-un balon de 3 litri. cu agitator deasupra capului. Se adaugă IPA pentru a obține o suspensie stirabilă și apoi se picură 100 g P2NP în IPA, menținând temperatura la 25°C sau mai puțin. Coo este necesar.
Există o mulțime de exemple pentru această schemă de reacție și este utilizată pentru a preveni exact acest tip de reacție secundară. Reacția nedorită este cauzată în principal de faptul că ph-ul reacției este prea alcalin. Gelul de siliciu fiind acid, reacția are loc pe suprafața gelului, iar ph-ul este de aproximativ 3, deși solventul este mult mai alcalin.
După adăugarea întregului P2NP, reacția se agită (sub formă de suspensie) până când culoarea galbenă a P2NP dispare complet. (dacă nu dispare, se mai adaugă NaBH4, nicio problemă)
Apoi se adaugă mai multă IPA, CuCl2, 6 g și încă 30 g NaBH4, iar restul este la fel ca în cazul cunoscut.
Avantajele sunt evidente, pun pariu că cu unele optimizări NaBH4 și volumul de reacție pot fi reduse în continuare. Va funcționa cu atât mai bine cu cât NaBH4 este mai bine impregnat pe silicagel.
V-aș recomanda să distilați întotdeauna cu abur sau în vid baza de amfetamină din orice reducere cu NaBH4 a P2NP (la fel și dacă folosiți Al/Hg), deoarece în caz contrar va exista o anumită contaminare cu produse dimerice neplăcute, reacția secundară poate fi redusă, dar este aproape imposibil să scăpați de ea (celpuțin folosind NaBH4).
Am citit aici că oxidul de cupru precipită sub formă de pulbere neagră. Acest lucru mi se pare puțin ciudat, de ce s-ar întâmpla acest lucru în prezența unui agent de reducere puternic? Eu spun că este vorba de nanoparticule metalice de cupru, sarea fiind redusă la metal, aceste particule efectuând reducerea reală, de la nitroalcan la amină, utilizând hidrogenul furnizat de NaBH4. Dar s-ar putea să mă înșel aici, nu m-am uitat atât de atent la această parte deoarece nu este problema.
Dacă cineva ar încerca acest lucru, ar fi minunat, sau dacă cineva din UE mi-ar dona niște P2NP și aș încerca eu însumi și aș posta rezultatele.
După ce am citit destul de mult pe această temă, cred că știu o modalitate de a rezolva o parte din aceste probleme. Aș încerca și eu, dar nu am P2NP momentan și nu vreau să cumpăr așa ceva tocmai acum din alte motive. Ei bine, vă spun cum aș încerca eu acest lucru:
60 g NaBH4 și 500 g silicagel sau pământ diatomic (calitate cromatografică) și 200 ml DCM se amestecă bine cu ajutorul unui malaxor de bucătărie și se pun într-un balon de 3 litri. cu agitator deasupra capului. Se adaugă IPA pentru a obține o suspensie stirabilă și apoi se picură 100 g P2NP în IPA, menținând temperatura la 25°C sau mai puțin. Coo este necesar.
Există o mulțime de exemple pentru această schemă de reacție și este utilizată pentru a preveni exact acest tip de reacție secundară. Reacția nedorită este cauzată în principal de faptul că ph-ul reacției este prea alcalin. Gelul de siliciu fiind acid, reacția are loc pe suprafața gelului, iar ph-ul este de aproximativ 3, deși solventul este mult mai alcalin.
După adăugarea întregului P2NP, reacția se agită (sub formă de suspensie) până când culoarea galbenă a P2NP dispare complet. (dacă nu dispare, se mai adaugă NaBH4, nicio problemă)
Apoi se adaugă mai multă IPA, CuCl2, 6 g și încă 30 g NaBH4, iar restul este la fel ca în cazul cunoscut.
Avantajele sunt evidente, pun pariu că cu unele optimizări NaBH4 și volumul de reacție pot fi reduse în continuare. Va funcționa cu atât mai bine cu cât NaBH4 este mai bine impregnat pe silicagel.
V-aș recomanda să distilați întotdeauna cu abur sau în vid baza de amfetamină din orice reducere cu NaBH4 a P2NP (la fel și dacă folosiți Al/Hg), deoarece în caz contrar va exista o anumită contaminare cu produse dimerice neplăcute, reacția secundară poate fi redusă, dar este aproape imposibil să scăpați de ea (celpuțin folosind NaBH4).
Am citit aici că oxidul de cupru precipită sub formă de pulbere neagră. Acest lucru mi se pare puțin ciudat, de ce s-ar întâmpla acest lucru în prezența unui agent de reducere puternic? Eu spun că este vorba de nanoparticule metalice de cupru, sarea fiind redusă la metal, aceste particule efectuând reducerea reală, de la nitroalcan la amină, utilizând hidrogenul furnizat de NaBH4. Dar s-ar putea să mă înșel aici, nu m-am uitat atât de atent la această parte deoarece nu este problema.
Dacă cineva ar încerca acest lucru, ar fi minunat, sau dacă cineva din UE mi-ar dona niște P2NP și aș încerca eu însumi și aș posta rezultatele.
Contaminare cu sulfat de amoniu sau sulfat de sodiu, pentru ardere aș ghici sulfatul de amoniu. Trebuie să dizolvați Amph-bază într-un solvent precum toluen sau xilen și apoi să o spălați cu apă pentru a elimina amoniacul. Amoniacul este foarte, foarte solubil în apă, dar Amph-bază nu este aproape deloc, astfel încât, dacă sunteți generos cu xilenul, de 5 ori mai mult decât cantitatea de bază, puteți spăla amoniacul cu două spălări cu apă de aceeași cantitate ca și baza. Complet și fără pierderi.
De asemenea, este necesară distilarea cu abur a bazei pentru a scăpa de subprodusul dimeric.
Apoi adăugați Xilen de 5 ori cantitatea de ulei, separați cele două straturi și adăugați apă (la fel de multă ca uleiul), agitați și așteptați, separați și acum aveți baza Amph liberă de amoniac, sodiu și subprodusul de la primul pas.
De asemenea, este necesară distilarea cu abur a bazei pentru a scăpa de subprodusul dimeric.
Apoi adăugați Xilen de 5 ori cantitatea de ulei, separați cele două straturi și adăugați apă (la fel de multă ca uleiul), agitați și așteptați, separați și acum aveți baza Amph liberă de amoniac, sodiu și subprodusul de la primul pas.
- By mithyl2
Se pare că am sintetizat cu succes mai multă amfetamină care nu pare să fie contaminată ca loturile mele anterioare și m-am ales cu o pulbere foarte albă și moale, care, din păcate, miroase puternic a amestec de reacție. Așadar, doresc să folosesc distilarea cu abur pentru a o purifica și apoi să efectuez o extracție a/b.
La distilarea cu abur, trebuie doar să încarc un balon de fierbere cu apă și soluția de amfetamină (după partea în care am adăugat naoh) și să efectuez distilarea cu abur în acest moment?
De asemenea, cum voi ști când toată amfetamina a terminat să vină?
La distilarea cu abur, trebuie doar să încarc un balon de fierbere cu apă și soluția de amfetamină (după partea în care am adăugat naoh) și să efectuez distilarea cu abur în acest moment?
De asemenea, cum voi ști când toată amfetamina a terminat să vină?
- By OrgUnikum
Aveți nevoie de un balon suficient de mare de la început, iar când reacția se termină, adăugați HCl diluat și rece ca gheața sau acid acetic (oțet puternic 20%) până când ph-ul este acid (< 5) și apoi începeți să distilați alcoolul. Ar trebui să plasați un termometru la intrarea în condensator, știți un adaptor Claisen? Pentru asta este al doilea mic racord la pământ, un adaptor pentru termometru și un termometru care intră și ia temperatura aburului. Nu încălziți ca nebunii, dar suficient de bine pentru a scoate alcoolul, ca o scufundare rapidă, o scufundare rapidă.
Când alcoolul a dispărut, termometrul depășește 85 °C. Lăsați balonul să se răcească (sau folosiți o baie de apă rece sau așa ceva pentru o răcire rapidă) și adăugați NaOH ! 0 % rece ca gheața și mai multă apă pentru a umple balonul la jumătate (dacă nu folosiți un agitator) sau la două treimi cu agitator. Rulmenții ieftini chinezi pentru agitator care sunt de fapt doar adaptoare pentru termometru care au doar un singur inel o-ring nu sunt potriviți pentru distilarea cu abur, veți pierde o mulțime de produs care scapă prin acest inel, credeți-mă. Așadar, ori magnet aici, ori fără agitator. Dacă nu există agitator, un cap de stropire este un lucru bun de avut, dar se poate face și fără, dacă ești atent.
Amfetamina vine cu apă la 92 ° până la 96 °C. Sticla trebuie să conțină întotdeauna apă din belșug; uneori trebuie reumplută o dată sau de două ori. Reumpleți cu apă aproape fiartă și nu pierdeți deloc timp.
Ceea ce ajunge la 96 °C și mai mult, până la 99 °C, are încă ceva Amph, dar de obicei este contaminat. Acestea trebuie colectate separat și trebuie efectuată o analiză A/B completă pentru ele, apoi vor fi în regulă. Cu puțină rutină, veți obține totul la 92 °C până la 96 °C, dar este nevoie de exercițiu. În cazul în care în flacon mai există IPA, o parte din A se va obține cu IPA la peste 84 °C, deci este mai bine să vă asigurați că totul a dispărut atâta timp cât supa este încă acidă.
Amfetamina se fierbe ușor și, prin urmare, nu este nevoie de prea mult timp pentru a fierbe chiar și cantități mai mari, pentru loturi mari nu este nevoie de mai multă căldură, ci un vas cu o deschidere mai mare și un condesator mai mare (mai lat) este ceea ce accelerează lucrurile masiv. Astfel, un balon de 5 litri ar trebui să aibă un racord NS45, un Claisen NS45 și un răcitor intensiv (serpentină și manta) NS45 sau NS 29 cu o lungime efectivă de minimum 40 cm (fără racorduri), iar apa ar trebui să curgă ca un jet mic, cu uleiul deasupra, pur și simplu încântător.
Oh, și balonul de fierbere trebuie să fie complet izolat până la adaptorul de distilare pentru a preveni condensarea în balon. Nu fiți prea nerăbdători, durează ceva timp până când totul ajunge la temperatură și funcționează corect, pentru cei cu prea mulți bani: Există mantale de încălzire pentru partea superioară a baloanelor (scumpe) sau pot fi făcute din mantale de încălzire ieftine de pe AliExpress și, de asemenea, regulatoare de temperatură ieftine (regulator PID).
Presupun că voi face un tutorial de distilare cu abur cu poze dacă voi găsi timp și energie pentru asta.
Când alcoolul a dispărut, termometrul depășește 85 °C. Lăsați balonul să se răcească (sau folosiți o baie de apă rece sau așa ceva pentru o răcire rapidă) și adăugați NaOH ! 0 % rece ca gheața și mai multă apă pentru a umple balonul la jumătate (dacă nu folosiți un agitator) sau la două treimi cu agitator. Rulmenții ieftini chinezi pentru agitator care sunt de fapt doar adaptoare pentru termometru care au doar un singur inel o-ring nu sunt potriviți pentru distilarea cu abur, veți pierde o mulțime de produs care scapă prin acest inel, credeți-mă. Așadar, ori magnet aici, ori fără agitator. Dacă nu există agitator, un cap de stropire este un lucru bun de avut, dar se poate face și fără, dacă ești atent.
Amfetamina vine cu apă la 92 ° până la 96 °C. Sticla trebuie să conțină întotdeauna apă din belșug; uneori trebuie reumplută o dată sau de două ori. Reumpleți cu apă aproape fiartă și nu pierdeți deloc timp.
Ceea ce ajunge la 96 °C și mai mult, până la 99 °C, are încă ceva Amph, dar de obicei este contaminat. Acestea trebuie colectate separat și trebuie efectuată o analiză A/B completă pentru ele, apoi vor fi în regulă. Cu puțină rutină, veți obține totul la 92 °C până la 96 °C, dar este nevoie de exercițiu. În cazul în care în flacon mai există IPA, o parte din A se va obține cu IPA la peste 84 °C, deci este mai bine să vă asigurați că totul a dispărut atâta timp cât supa este încă acidă.
Amfetamina se fierbe ușor și, prin urmare, nu este nevoie de prea mult timp pentru a fierbe chiar și cantități mai mari, pentru loturi mari nu este nevoie de mai multă căldură, ci un vas cu o deschidere mai mare și un condesator mai mare (mai lat) este ceea ce accelerează lucrurile masiv. Astfel, un balon de 5 litri ar trebui să aibă un racord NS45, un Claisen NS45 și un răcitor intensiv (serpentină și manta) NS45 sau NS 29 cu o lungime efectivă de minimum 40 cm (fără racorduri), iar apa ar trebui să curgă ca un jet mic, cu uleiul deasupra, pur și simplu încântător.
Oh, și balonul de fierbere trebuie să fie complet izolat până la adaptorul de distilare pentru a preveni condensarea în balon. Nu fiți prea nerăbdători, durează ceva timp până când totul ajunge la temperatură și funcționează corect, pentru cei cu prea mulți bani: Există mantale de încălzire pentru partea superioară a baloanelor (scumpe) sau pot fi făcute din mantale de încălzire ieftine de pe AliExpress și, de asemenea, regulatoare de temperatură ieftine (regulator PID).
Presupun că voi face un tutorial de distilare cu abur cu poze dacă voi găsi timp și energie pentru asta.
- By mithyl2
După distilarea cu abur, voi putea precipita amfetamina din apă adăugând acetonă uscată și apoi acid sulfuric în mod normal? sau baza liberă de amfetamină va trebui să fie într-un solvent precum ipa, în conformitate cu videoclipul?
Cu alte cuvinte, cum voi precipita amfetamina după distilarea cu aburi în raport cu ceea ce ați spus mai sus?
Vă mulțumesc pentru orice ajutor.
Cu alte cuvinte, cum voi precipita amfetamina după distilarea cu aburi în raport cu ceea ce ați spus mai sus?
Vă mulțumesc pentru orice ajutor.
- By OrgUnikum
De obicei, adaug doar H2SO4 diluat până la ph 7 și apoi spăl sulfatul de amfetamină care este dizolvat în apă cu solvenți nepolari, mai întâi acetat de etil și apoi Naphta 80/100 (Waschbenzin) pentru a îndepărta orice mizerie organică care a venit prin aburire. Apoi fierb cea mai mare parte a apei până când devine atât de groasă încât începe să se împrăștie, adaug IPA și o fierb (la foc redus) până când devine un terci alb, apoi o inund cu acetonă și o bag în frigider. O oră mai târziu îl filtrez în vid, îl spăl în filtru cu mai multă acetonă și apoi cu Naphta 40/60 (Wundbenzin) și îl las să se usuce, ceea ce durează doar câteva minute.
Dar puteți, de asemenea, să extrageți după aburire cu orice non-polar, cum ar fi acetat de etil, toluen, xilen (Naphta nu este bun aici) și să precipitați cu H2SO4 în IPA. Dacă adăugați saramură (soluție concentrată de sare) la apă, aveți nevoie de o singură extracție. Sau pur și simplu adăugați multă sare în apă și amestecați până se dizolvă. Dacă procedați astfel, cel mai bine este să adăugați nepolarul și sarea în balonul de recepție și să îl puneți pe un agitator cu magnet, apoi este doar separat (uscat dacă aveți chef) și adăugați H2SO4 în IPA și ați ajuns. Vă recomand insistent să spălați produsul final cu Acetonă și apoi cu Naphta 40/60, îmbunătățește foarte mult calitatea.
Dar puteți, de asemenea, să extrageți după aburire cu orice non-polar, cum ar fi acetat de etil, toluen, xilen (Naphta nu este bun aici) și să precipitați cu H2SO4 în IPA. Dacă adăugați saramură (soluție concentrată de sare) la apă, aveți nevoie de o singură extracție. Sau pur și simplu adăugați multă sare în apă și amestecați până se dizolvă. Dacă procedați astfel, cel mai bine este să adăugați nepolarul și sarea în balonul de recepție și să îl puneți pe un agitator cu magnet, apoi este doar separat (uscat dacă aveți chef) și adăugați H2SO4 în IPA și ați ajuns. Vă recomand insistent să spălați produsul final cu Acetonă și apoi cu Naphta 40/60, îmbunătățește foarte mult calitatea.
Am efectuat câteva extracții A/B, dar stratul de ulei care se formează deasupra amfetaminei dizolvate în apă după ce am adăugat naoh este atât de subțire încât abia dacă există. acest lucru s-a întâmplat cu toate loturile de amfetamină pe care le-am făcut, ceea ce înseamnă probabil că amfetamina cu care lucrez nu conține de fapt multă amfetamină.
acest lucru pare în concordanță cu testele cu reactivi pe care le-am efectuat: atunci când am testat amfetamina înainte de extracția A/B, testul a fost pozitiv, dar reactivul marquis era doar de un roșu maroniu slab, care apare încet. însă atunci când am testat aceeași amfetamină după ce a fost supusă unei extracții A/B, aceasta a devenit imediat de o culoare puternică maro/roșu.
problema este că cantitatea din această amfetamină pură pe care am obținut-o a fost un randament incredibil de îngrozitor de 0,22% (5g amfetamină nepurificată, iar după A/B am obținut 0,011mg amfetamină.
Care ar putea fi motivul pentru aceasta?
acest lucru pare în concordanță cu testele cu reactivi pe care le-am efectuat: atunci când am testat amfetamina înainte de extracția A/B, testul a fost pozitiv, dar reactivul marquis era doar de un roșu maroniu slab, care apare încet. însă atunci când am testat aceeași amfetamină după ce a fost supusă unei extracții A/B, aceasta a devenit imediat de o culoare puternică maro/roșu.
problema este că cantitatea din această amfetamină pură pe care am obținut-o a fost un randament incredibil de îngrozitor de 0,22% (5g amfetamină nepurificată, iar după A/B am obținut 0,011mg amfetamină.
Care ar putea fi motivul pentru aceasta?
- By TheCook
Ar fi util dacă ați descrie exact cum ați procedat, ce puritate au reactivii dvs., cât de mare a fost lotul dvs. etc...
- By mithyl2
extracțiile A/B la care fac referire aici provin din două loturi diferite. unul cu 20 g de p2np și celălalt cu 15 g. niciunul nu a utilizat p2np recristalizat, deoarece părea să fie de o calitate suficient de ridicată pentru a fi utilizat ca atare și, de asemenea, un produs autentic, astfel cum a fost determinat de mp. (cu toate acestea, am recristalizat deja un lot pregătit pentru următoarea mea sinteză, în cazul în care nu este.)
mi-am uscat acetona cu mgso4 și am lăsat-o în acetonă timp de aproximativ 24 de ore înainte de a o filtra.
toate proporțiile mele au fost aceleași ca în tutorialul video corespunzător, am folosit "CuSO4*5H2O" care ar trebui să funcționeze bine.
Toți reactivii mei sunt de laborator. în ceea ce privește metoda, am urmat procedurile din video, dar există câteva excepții:
am avut o mică problemă cu adăugarea CuSO4*5H2O. pentru ambele loturi, l-am adăugat încet, în câteva picături, apoi am dat drumul la căldură, după care am continuat să adaug încet restul, picătură cu picătură. pentru lotul de 20 g, căldura fluctua între 78c-83c din cauza mantalei mele de încălzire de rahat, dar acest lucru nu s-a întâmplat cu lotul de 15 g, deoarece a rămas la 80c, dar a rămas acolo pentru poate 40-70 de minute.
De asemenea, pentru lotul de 20 g am lăsat soluția în balon cu nămolul de cupru pe fund câteva zile înainte de a o decanta. Nu am făcut acest lucru cu lotul de 15 g, deoarece l-am decantat imediat.
nu am folosit acid pur 98% atunci când a venit vorba de precipitarea de la sfârșit, în schimb a fost diluat cu 55% apă. poate aceasta este problema?
Am avut aceeași problemă pentru extracția A/B cu ambele loturi, problema fiind că ambele loturi aveau doar un strat mic de ulei care conține forma de amfetamină în partea superioară a soluției după ce am adăugat naoh, când ar fi trebuit să fie mult mai mult.
mi-am uscat acetona cu mgso4 și am lăsat-o în acetonă timp de aproximativ 24 de ore înainte de a o filtra.
toate proporțiile mele au fost aceleași ca în tutorialul video corespunzător, am folosit "CuSO4*5H2O" care ar trebui să funcționeze bine.
Toți reactivii mei sunt de laborator. în ceea ce privește metoda, am urmat procedurile din video, dar există câteva excepții:
am avut o mică problemă cu adăugarea CuSO4*5H2O. pentru ambele loturi, l-am adăugat încet, în câteva picături, apoi am dat drumul la căldură, după care am continuat să adaug încet restul, picătură cu picătură. pentru lotul de 20 g, căldura fluctua între 78c-83c din cauza mantalei mele de încălzire de rahat, dar acest lucru nu s-a întâmplat cu lotul de 15 g, deoarece a rămas la 80c, dar a rămas acolo pentru poate 40-70 de minute.
De asemenea, pentru lotul de 20 g am lăsat soluția în balon cu nămolul de cupru pe fund câteva zile înainte de a o decanta. Nu am făcut acest lucru cu lotul de 15 g, deoarece l-am decantat imediat.
nu am folosit acid pur 98% atunci când a venit vorba de precipitarea de la sfârșit, în schimb a fost diluat cu 55% apă. poate aceasta este problema?
Am avut aceeași problemă pentru extracția A/B cu ambele loturi, problema fiind că ambele loturi aveau doar un strat mic de ulei care conține forma de amfetamină în partea superioară a soluției după ce am adăugat naoh, când ar fi trebuit să fie mult mai mult.
Nu știu de ce toată lumea pare să creadă că producerea sulfatului prin adăugarea de H2SO4 concentrat la baza AMph în acetonă este o idee bună. AFAIK chiar și în articolele științifice au avut cel mult 70% randament, spunând că au pierdut 30% din amfetamina produsă prin producerea de sare, ceea ce este pur și simplu ridicol. Între timp, cred că undeva există un mormânt al unui chimist și se poate auzi râsul nesfârșit al chimistului care a scris aceste prostii pentru a păcăli tinerii care vor să facă viteză.
Uitați-vă la acetonă și H2SO4 concentrat, care deja nu este o idee prea bună, lovind ceva mai degrabă sensibil, cum ar fi o amină primară cu un acid mineral puternic și oxidant fără apă în jur, ei bine, nici asta nu este foarte convingător. Este o risipă inutilă, de ce să nu tratezi Amph frumos, să fii blând, adică îți aduce bucurie și bani.... așa că de ce să-l maltratezi?
Uitați-vă la acetonă și H2SO4 concentrat, care deja nu este o idee prea bună, lovind ceva mai degrabă sensibil, cum ar fi o amină primară cu un acid mineral puternic și oxidant fără apă în jur, ei bine, nici asta nu este foarte convingător. Este o risipă inutilă, de ce să nu tratezi Amph frumos, să fii blând, adică îți aduce bucurie și bani.... așa că de ce să-l maltratezi?
Când am încercat distilarea fracționată, cred că o parte din apă a trecut prin ipa. și căldura a fost doar la 80c pe toată durata distilării. am mai făcut asta de câteva ori înainte și dacă las distilarea să continue, voi ajunge la cupru sub formă de substanță solidă, fără lichid.
Voi precipita imediat amfetamina și voi vedea cum arată produsul, deoarece poate că ipa a fost prezentă ca un contaminant în loturile anterioare.
Există sugestii cu privire la ceea ce pot face pentru a mă asigura că obțin doar ipa și nu și apa care conține amfetamină?
Voi încerca și variații ale acestei sinteze.
Voi precipita imediat amfetamina și voi vedea cum arată produsul, deoarece poate că ipa a fost prezentă ca un contaminant în loturile anterioare.
Există sugestii cu privire la ceea ce pot face pentru a mă asigura că obțin doar ipa și nu și apa care conține amfetamină?
Voi încerca și variații ale acestei sinteze.
- By OrgUnikum
IPA formează un azeotrop cu apa, astfel încât toată IPA pe care o veți distila va conține aproximativ 30% apă. Puteți distila IPA fără posibilitatea de a avea amfetamină, fie prin distilare în vid, doar un mic vid ca cel produs de o pompă aspiratoare este suficient, de exemplu, atunci când IPA ajunge la 60 °C sau mai puțin, nu va avea amfetamină în ea. Sau faceți reacția acidă prin adăugarea de acid acetic diluat până când ph-ul este 3 sau mai mic. Amfetamina va forma o sare și nu se va distila. Se lasă să se răcească, apoi se adaugă soluție de NaOH 10% rece ca gheața până la ph 12 și se distilează baza de amfetamină cu aburi.
Trebuie spus că adăugarea a 20% NaOH "pentru a bazifica reacția" este complet falsă, deoarece dacă măsurați, veți constata că reacția este deja alcalină ca naiba, ph 12 sau mai mult, deoarece NaBH4 și produsele sale sunt toate baze puternice. Nu înțeleg de ce se află în textul original, de ce a fost postat aici, bine.... Acest lucru se întâmplă dacă ridicați ceva dintr-un articol sau aici teza 1 la 1 fără să știți cu adevărat sau să încercați. Vedeți documentul atașat pagina 20 și pagina 30, la pagina 30 veți găsi procedura cuvânt cu cuvânt.
Problema este evidentă: aveți un amestec de apă și IPA și amfetamină. Ați putea adăuga saramură și astfel să sărați IPA cu Amfetamina afară, asta ar funcționa bine. Dar adăugarea de NaOH 20% nu va fi suficientă pentru a săra IPA, ci, în cel mai bun caz, o parte din Amph va ieși la suprafață și aceasta va conține IPA. Sau extrageți IPA și Amph cu un solvent nepolar insolubil în apă. Și aceasta funcționează bine. Sau faceți așa cum este descris mai sus. În orice caz, verificați ph-ul și veți constata că NaOH pentru a-l face mai bazic/alcalin nu este necesar.
În general, IPA ca solvent pentru a extrage ceva din apă funcționează numai dacă stratul de apă este complet saturat de săruri precum NaCl, de exemplu, de ceva care NU este solubil în IPA, precum NaOH.
A se vedea pagina 20 și pagina 30 din teza atașată a lui Jademyr
Trebuie spus că adăugarea a 20% NaOH "pentru a bazifica reacția" este complet falsă, deoarece dacă măsurați, veți constata că reacția este deja alcalină ca naiba, ph 12 sau mai mult, deoarece NaBH4 și produsele sale sunt toate baze puternice. Nu înțeleg de ce se află în textul original, de ce a fost postat aici, bine.... Acest lucru se întâmplă dacă ridicați ceva dintr-un articol sau aici teza 1 la 1 fără să știți cu adevărat sau să încercați. Vedeți documentul atașat pagina 20 și pagina 30, la pagina 30 veți găsi procedura cuvânt cu cuvânt.
Problema este evidentă: aveți un amestec de apă și IPA și amfetamină. Ați putea adăuga saramură și astfel să sărați IPA cu Amfetamina afară, asta ar funcționa bine. Dar adăugarea de NaOH 20% nu va fi suficientă pentru a săra IPA, ci, în cel mai bun caz, o parte din Amph va ieși la suprafață și aceasta va conține IPA. Sau extrageți IPA și Amph cu un solvent nepolar insolubil în apă. Și aceasta funcționează bine. Sau faceți așa cum este descris mai sus. În orice caz, verificați ph-ul și veți constata că NaOH pentru a-l face mai bazic/alcalin nu este necesar.
În general, IPA ca solvent pentru a extrage ceva din apă funcționează numai dacă stratul de apă este complet saturat de săruri precum NaCl, de exemplu, de ceva care NU este solubil în IPA, precum NaOH.
A se vedea pagina 20 și pagina 30 din teza atașată a lui Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. Distilez cu aburi (sau încerc să o fac) în timp ce scriu asta. O problemă pe care o am este fluctuația enormă a temperaturii aburului. o schimbare de 1 grad pe manta poate crește sau scădea cu peste 15 grade pe abur.
Cred că mirosul de pește este naoh, (este același ca atunci când am încercat o extracție de dmt).
Cred că mirosul de pește este naoh, (este același ca atunci când am încercat o extracție de dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura aburului ar trebui să fie între 94 și 98 °C, cu greu se poate depăși 100 °C, astfel încât, dacă fierbe, va produce abur, iar aburul are 94 °C+ cu A și 99-100 °C cu apă simplă.
NaOH nu are miros, vaporii de NaOH sunt extrem de caustici, veți simți asta când vă mănâncă fața.
Aminele sunt cele cu miros de pește în putrefacție.
NaOH nu are miros, vaporii de NaOH sunt extrem de caustici, veți simți asta când vă mănâncă fața.
Aminele sunt cele cu miros de pește în putrefacție.
Bună ziua,
Borohidrida de sodiu din acest experiment poate fi înlocuită cu cianoborohidridă de sodiu cas25895-60-7?
Borohidrida de sodiu din acest experiment poate fi înlocuită cu cianoborohidridă de sodiu cas25895-60-7?
- By OrgUnikum
Cianoborohidrida este foarte potrivită pentru aminațiile reductive, deoarece nu reduce cetonele, spunând că este mai puțin puternică decât NaBH4. De asemenea, este predispusă la eliberarea de cianură în contact cu acizii și este destul de scumpă. S-ar putea să fie capabil să facă treaba aici în combinație cu clorura de nichel, cu Cu(II) am îndoieli și cred că mai degrabă nu. Încercarea de a-l utiliza pentru această reacție are puțin sau deloc sens.