Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nu, 2 straturi este ceea ce doriți. pe măsură ce stratul aq. se saturează cu săruri solubile în apă, împinge solul dillute izopropanol-freebase în afara stratului aq. Această proprietate a izopropanolului, spre deosebire de ceilalți OH-s primari, de a se separa de apă atunci când sărurile sunt dizolvate este exact motivul pentru care este folosit în atât de multe sinteze clandestine și nu numai.
Cel puțin așa cred eu, sper că nu vorbesc din fund
Cel puțin așa cred eu, sper că nu vorbesc din fund
Da, funcționează foarte bine pe propria mea experiență. spălarea cu saramură a stratului organic după basificare elimină o mulțime de apă, am făcut acest lucru într-o strângere atunci când nu am avut un agent de uscare la îndemână și a fost suficient pentru un randament decent, nu prea departe de sol. uscat peste un agent de uscare. nu exagerați și lăsați-l să se separe pentru un timp bun aswell.
De asemenea, pentru o soluție care refuză să se separe după aproximativ o adăugare stoechiometrică de alcali, un vârf de cuțit de sare de masă este suficient pentru a satura apa și a obține o separare curată. este bine de știut dacă nu aveți soluție de hidroxid la îndemână și vă este lene să faceți mai multă
De asemenea, pentru o soluție care refuză să se separe după aproximativ o adăugare stoechiometrică de alcali, un vârf de cuțit de sare de masă este suficient pentru a satura apa și a obține o separare curată. este bine de știut dacă nu aveți soluție de hidroxid la îndemână și vă este lene să faceți mai multă
@btcboss2022 Ați făcut poate deja un nou lot mai mare și l-ați documentat?
Sunt interesat să văd rezultatele dvs. și randamentul final al uleiului A care rezultă din această reacție pe scara 1kg p2np să spunem
Sunt interesat să văd rezultatele dvs. și randamentul final al uleiului A care rezultă din această reacție pe scara 1kg p2np să spunem
Am încercat reacția dvs., cu 287 g de p2np, iar când s-au adăugat 30 g de cucl2 dintr-o dată a fost ca un vulcan
după erupția lichidului prin condensator și calmarea furiei mele, am pus balonul pe plita fierbinte
și l-am lăsat să se încălzească timp de o jumătate de oră, până când toate cucl2 s-au așezat la fund cu un strat alb
@btcboss2022 sau @William Dampier cum controlați reacția pentru a nu merge în stil vulcan atunci când adăugați cucl2 dintr-o dată?
Am încercat această sinteză în balon 12L cu condensator Liebig, dar încă nu a fost suficient de mare pentru a opri reacția care iese din balon
Cum să o controlez?
Și de cât de mare ar fi nevoie de un flacon-reactor inoxidabil pentru reducerea a 1 kg de p2np?
@btcboss2022 și @William Dampier
Ce culoare ar trebui să aibă reacția după ce adăugarea de cucl2 este finalizată și reacția este terminată?
Stratul superior rămâne galben și stratul inferior(apos) este alb, este corect?
Sau ambele straturi ar trebui să fie transparente - albe după ce întreaga reacție este terminată?
Pentru că atunci când am adăugat NaOH în reacția finalizată s-au format cele 2 straturi, stratul superior este galben și cel inferior este alb, este corect?
Sau culoarea galbenă a stratului superior arată că există încă p2np nereacționat în interiorul acestui strat?
Ce culoare ar trebui să aibă reacția după ce adăugarea de cucl2 este finalizată și reacția este terminată?
Stratul superior rămâne galben și stratul inferior(apos) este alb, este corect?
Sau ambele straturi ar trebui să fie transparente - albe după ce întreaga reacție este terminată?
Pentru că atunci când am adăugat NaOH în reacția finalizată s-au format cele 2 straturi, stratul superior este galben și cel inferior este alb, este corect?
Sau culoarea galbenă a stratului superior arată că există încă p2np nereacționat în interiorul acestui strat?
Respectați procedura data viitoare, mai ales dacă este prima dată când o faceți sau dacă sunteți neexperimentat. se spune dropwise. aveți răcire externă? Baia de gheață funcționează foarte bine.
- By Rabidreject
În regulă, mă bucur că nu sunt singurul care a crezut că se spune să adăugați soluția de CuCl2 picătură cu picătură...
Mulțumesc pentru răspuns, dar am auzit că cele mai mari randamente ale acestei reacții au fost obținute atunci când s-a adăugat dintr-o dată, data viitoare voi încerca să o adaug picătură cu picătură doar pentru a vedea diferența
sau poate în două porții, astfel încât să nu existe o reacție exotermică atât de mare
Cu această reacție, am răcit-o în baie de apă uneori când părea să fie prea fierbinte
@Mclssmxxl aveți experiență cu această reacție? în câte grame ați încercat această reacție și care a fost randamentul % de ulei la final?
Da, dar puteți reduce doar atât de mult prin adăugarea dintr-o dată, nu vă puteți aștepta să reduceți aproape 300g de materie primă dintr-o dată. dacă te duci înapoi în fir cred că tipul care spune acest lucru chiar spune în condiții de scară mică, dar poate că îmi amintesc greșit.
Mi-am bătut joc de 25g de borohidridă acum câțiva ani și am făcut-o fără o procedură cu rezultate mixte. reducerile sunt destul de asemănătoare totuși, obții același lucru adăugând o grămadă de stiren la redal, al hg sau liah, un dezastru
Mi-am bătut joc de 25g de borohidridă acum câțiva ani și am făcut-o fără o procedură cu rezultate mixte. reducerile sunt destul de asemănătoare totuși, obții același lucru adăugând o grămadă de stiren la redal, al hg sau liah, un dezastru
Dacă ați obținut un vulcan adăugând cucl2 dacă din cauză că nu aveți suficient solvent în amestec, posibil din cauză că în etapele anterioare ați evaporat o mare parte din acesta, pentru a evita acest lucru trebuie să faceți etapele anterioare într-un balon sau într-un reactor pentru a pierde cât mai puțin solvent posibil.
În cazul meu, după adăugarea cucl2, amestecul devine complet gri-negru și, după 30 de minute la reflux la 80c, am 2 straturi, unul superior transparent și unul inferior negru, despre cupă. După adăugarea NaOH stratul de sus este de culoare galben-portocaliu iar cel de jos tot negru desigur.
Mulțumesc pentru aceste răspunsuri, mă ajută foarte mult să înțeleg, nu am evaporat mult solvent, cred că pentru că am folosit condensatorul tot timpul
dar temperatura reacției a fost foarte ridicată deoarece a fost în mod constant la reflux puternic atunci când am adăugat p2np în porții
apoi nu am răcit amestecul și am adăugat tot cucl2 deodată și a ieșit un vulcan mare
vă mulțumesc din nou pentru răspunsuri, dacă faceți din nou această reacție la scara de 1 kg, vă rog să o documentați și să o postați aici