Metodă bună, felicitări. De ce nu ați ales metoda de obținere a amfetaminei prin 1-fenil-2-nitropen > 1-fenil-2-nitropropan > ZINC + acid clorhidric?
Volumele se scalează mai mult, iar temperatura este mai stabilă.
Randamentul produsului final este mult mai mare
Consumul de NaBH4 în timpul formării propanului la 0-5 grade este mult mai mic, iar randamentul propanului final este mai mare.
Credeți că este suficient să se obțină baza de amfetamină în izopropanol fără o distilare fracționată suplimentară?
Credeți că produsul final nu conține borați?
Volumele se scalează mai mult, iar temperatura este mai stabilă.
Randamentul produsului final este mult mai mare
Consumul de NaBH4 în timpul formării propanului la 0-5 grade este mult mai mic, iar randamentul propanului final este mai mare.
Credeți că este suficient să se obțină baza de amfetamină în izopropanol fără o distilare fracționată suplimentară?
Credeți că produsul final nu conține borați?
așa stau lucrurile?
Baloane de 5000 ml cu trei gâturi, cu fund plat. plasate într-o baie de gheață și așezate pe un agitator magnetic. Instalăm un condensator de reflux răcit cu apă curentă, un picurător cu compensator de presiune și un termometru.
În balon punem 70 gr. NaBH4 dizolvat într-un amestec de 300 ml apă și 700 ml IPA.
Picurăm o soluție de 108 gr. P2NP în 200 ml. IPA printr-o pâlnie de adiție, la o viteză astfel încât temperatura amestecului de reacție să nu crească peste 5 grade.
După ce am adăugat tot propenul din balon, în balon s-a format o suspensie albă cu borați insolubili, răcim amestecul la 0 grade și adăugăm încet 300 ml. acid acetic 85% răcit, menținând temperatura din balon nu mai mare de 3 grade. Când s-a adăugat tot acidul acetic, borații ar trebui să se dizolve și soluția ar trebui să capete o nuanță bej-gălbuie.
Adormim într-un balon cu o porție de 270 gr. praf de zinc și adăugăm 800 ml prin pâlnie. Acid clorhidric 38% în cantitate de aproximativ 50-60 ml. într-un minut. Apoi se lasă amestecul să se agite timp de 2 ore.
Precipitatul se filtrează suplimentar prin spălare pe filtru cu 2-3 porții de IPA, câte 20-30 ml. filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă există incluziuni străine, particule solide, se filtrează din nou.
Se adaugă soluție apoasă de NaOH 50% răcit în filtrat până când la suprafață iese un strat de ulei gălbui, care se va separa, iar stratul apos se spală de 3-4 ori cu 100 ml. IPS. Se combină uleiul separat și extractele alcoolice, se adaugă 50 gr. sulfat de sodiu fin măcinat, se răcește amestecul sub 0 grade și se menține la această temperatură timp de 2-3 ore. Apoi amestecul se filtrează, precipitatul se spală pe filtru de 1-2 ori cu 50 ml. IPS anhidru.
La filtrat se adaugă 200 ml. acetonă anhidră, se pune amestecul pe un agitator și se adaugă acid sulfuric 96% picătură cu picătură până când aciditatea amestecului ajunge la 5,5 - 6. Deja în timpul adăugării, se formează un precipitat, este necesar să se agite amestecul în tot volumul. Dacă amestecarea este dificilă, se poate adăuga puțină acetonă anhidră.
După atingerea acidității necesare, precipitatul se filtrează, se spală pe filtru cu o cantitate mică de acetonă până la albirea completă și se usucă în aer (sau baterii) până la greutate constantă. Se obține 100 + -10 gr. sulfat de d,l-amfetamină.
Dacă este necesar, solvenții pot fi distilați din filtrat, precipitatul poate fi dizolvat în 30-50 ml. acetonă anhidră și se obțin încă 5-15 g de substanță. Cu toate acestea, aceste reziduuri sunt destul de murdare și va dura mult timp pentru a se spăla prin filtru, iar recristalizarea dintr-un sistem etanol-apă poate fi necesară pentru a obține aceeași puritate ca produsul original.
Baloane de 5000 ml cu trei gâturi, cu fund plat. plasate într-o baie de gheață și așezate pe un agitator magnetic. Instalăm un condensator de reflux răcit cu apă curentă, un picurător cu compensator de presiune și un termometru.
În balon punem 70 gr. NaBH4 dizolvat într-un amestec de 300 ml apă și 700 ml IPA.
Picurăm o soluție de 108 gr. P2NP în 200 ml. IPA printr-o pâlnie de adiție, la o viteză astfel încât temperatura amestecului de reacție să nu crească peste 5 grade.
După ce am adăugat tot propenul din balon, în balon s-a format o suspensie albă cu borați insolubili, răcim amestecul la 0 grade și adăugăm încet 300 ml. acid acetic 85% răcit, menținând temperatura din balon nu mai mare de 3 grade. Când s-a adăugat tot acidul acetic, borații ar trebui să se dizolve și soluția ar trebui să capete o nuanță bej-gălbuie.
Adormim într-un balon cu o porție de 270 gr. praf de zinc și adăugăm 800 ml prin pâlnie. Acid clorhidric 38% în cantitate de aproximativ 50-60 ml. într-un minut. Apoi se lasă amestecul să se agite timp de 2 ore.
Precipitatul se filtrează suplimentar prin spălare pe filtru cu 2-3 porții de IPA, câte 20-30 ml. filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă există incluziuni străine, particule solide, se filtrează din nou.
Se adaugă soluție apoasă de NaOH 50% răcit în filtrat până când la suprafață iese un strat de ulei gălbui, care se va separa, iar stratul apos se spală de 3-4 ori cu 100 ml. IPS. Se combină uleiul separat și extractele alcoolice, se adaugă 50 gr. sulfat de sodiu fin măcinat, se răcește amestecul sub 0 grade și se menține la această temperatură timp de 2-3 ore. Apoi amestecul se filtrează, precipitatul se spală pe filtru de 1-2 ori cu 50 ml. IPS anhidru.
La filtrat se adaugă 200 ml. acetonă anhidră, se pune amestecul pe un agitator și se adaugă acid sulfuric 96% picătură cu picătură până când aciditatea amestecului ajunge la 5,5 - 6. Deja în timpul adăugării, se formează un precipitat, este necesar să se agite amestecul în tot volumul. Dacă amestecarea este dificilă, se poate adăuga puțină acetonă anhidră.
După atingerea acidității necesare, precipitatul se filtrează, se spală pe filtru cu o cantitate mică de acetonă până la albirea completă și se usucă în aer (sau baterii) până la greutate constantă. Se obține 100 + -10 gr. sulfat de d,l-amfetamină.
Dacă este necesar, solvenții pot fi distilați din filtrat, precipitatul poate fi dizolvat în 30-50 ml. acetonă anhidră și se obțin încă 5-15 g de substanță. Cu toate acestea, aceste reziduuri sunt destul de murdare și va dura mult timp pentru a se spăla prin filtru, iar recristalizarea dintr-un sistem etanol-apă poate fi necesară pentru a obține aceeași puritate ca produsul original.
Attachments
Da, +- această metodă. Sarcina principală în formarea de propan cu un randament mare.
De asemenea, utilizați un agitator aerian pentru a agita zincul.
De asemenea, utilizați un agitator aerian pentru a agita zincul.
