Аминирование по Лейкарту 1-фенил-2-пропанона (P2P) до амфетамина и метамфетамина. Масштаб.

[G.Patton]

Используете ли вы рефлюкс-конденсатор и вытяжной шкаф?

 

[TheNut22]

Г. Паттон: Сэр, могу ли я использовать этилацетат вместо DCM в синтезе амфетамина? Или я должен использовать ксилол? Я имею в виду, когда я проведу гидролиз.

 

[G.Patton]

Пожалуйста, загляните в соответствующую тему и задайте вопрос там. Не здесь.

 

[Hank Schrader]

Я поделюсь с вами таблицей.

 

[OrgUnikum]

Наверное, будет справедливо добавить, что температуры свыше 180 °C, как и названные 200 и 210 °C, наверняка полностью разрушают P2P и даже формамид, образующиеся пары и газы очень токсичны. Удаляйте все, что поступает из верхней части конденсатора, наружу! Серьезно!
Держите температуру ниже 180, лучше ниже 175°C и откалибруйте инфракрасный термометр в соответствии с используемой колбой/набором, иначе вы никогда не сможете точно определить, насколько она горячая.

Удачи

 

[Acab1312]

Соответствующая статья по изомерному разделению

 

[OrgUnikum]

И в качестве бесплатной услуги от вас - коэффициенты для P2P:

формамид 50 мл 1,5 моль
муравьиная кислота 56 мл 1,5 моль
P2P 66 мл 0,5 моль

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

Повторюсь, я действительно не понимаю этого. И никогда не пойму. Почему люди хотят синтезировать амфетамины и терпят неудачу, даже когда кто-то дает правильные молярные соотношения, а потом жалуются, что сделали все, как сказано в методике, и снова и снова терпят неудачу. Даже когда даны правильные молярные соотношения, нужно знать очень многое. А иногда даже очень мало, но именно эта небольшая информация в большинстве случаев является решающей для того, чтобы все получилось. Например, сколько раз избыток одного из этих реагентов в правильном молярном соотношении ДОЛЖЕН БЫТЬ в реакционной колбе, чтобы все получилось. Если вам лень прочитать хотя бы одну хорошую кулинарную книгу, или вы просто недостаточно заинтересованы, чтобы найти и прочитать хотя бы одну кулинарную книгу по амфетамину, почему бы вам просто не купить это соединение? На этих форумах я вижу таких людей, которых я никогда и нигде не видел в таком количестве. Да, это очень хорошо - немного поучить и дать хороший совет, и я сам не Эйнштейн, но я изучил все свои реакции из интернета. Синтезы на форумах, прочитал кучу книг и патентов, реакции на разных сайтах. Скачал много базовых книг по органической химии и т.д. В школе я плохо учил химию, потому что сама школа меня не интересовала. Вообще. Но когда я начал изучать химию лет 8 назад, я подсел на новые синтезы, уже не на лекарства. Но это только я, все люди разные, но иногда меня это так раздражает, что я должна что-то сказать. И с миром! Извините за длинный текст.

P.S Этот текст был адресован не вам OrgUnikum, а... ну вы поняли, тем, кто в тексте.

TheNut.

 

[TheNut22]

Кажется, я немного переутомился из-за своего последнего длинного поста!

 

[edy's]

Уважаю, это не совсем моя идея, но все же

 

[OrgUnikum]

Некоторые люди хотят создавать лекарства, а некоторые - зарабатывать деньги, и в этом основная разница. Я могу принять оба подхода, если при этом не страдает качество. К сожалению, при обоих подходах это обычно происходит, и тогда я ухожу, я не поставляю самый быстрый и дешевый способ получения чего-то, что может быть продано как наркотик обычному слабоумному потребителю наркотиков.
Извините.
Качество - это намного сложнее, чем просто приготовить что-то, что будет иметь взрывной эффект.
Сначала вы просто пытаетесь получить полезный результат.
Затем вы пытаетесь получить его каждый раз.
Потом начинаешь стремиться к лучшим урожаям.
И уже когда у вас есть пригодный для использования результат, вы вкладываете значительную его часть в оттачивание своих навыков обработки/очистки. Имейте в виду, что вначале это трудный путь, поэтому используйте для этого только часть того, что у вас есть, так как чаще всего материал просто исчезает в воздухе и в куче растворителей. Не пытайтесь восстановить, оно того не стоит. Используйте только часть, посмейтесь над этим и попробуйте снова. Это имеет больше смысла.
Удачи!

 

[TheNut22]

Да, я много раз замечал, что покупаю много растворителей, а использую их, чтобы ничего не получить. И снова, и снова. Но это так интересно, что я никогда не сдаюсь!

 

[TheNut22]

Вы не поняли, что я хотел сказать, и я знаю, потому что я не понял этого сейчас, что я написал... Я имел в виду тех, кто ленится и хочет, чтобы его кормили с ложечки правильными молярными соотношениями и все такое прочее... ...и не утруждает себя чтением книг или текстов о создании соединений. Меня это раздражает.

 

[TheNut22]

Теперь, когда я закончил нагревание (амфетамина), я провожу формольное гидрирование с основанием, так что я все еще помещаю H2O2 (30%) сначала на последних этапах реакции? Какова роль H2O2 в этой реакции?

 

[TheNut22]

Ну, я сам поискал информацию. Роль H2O2 довольно важна, учитывая урожайность... H2O2 - это окислитель, но, учитывая его молекулярную форму, я всегда думал, что он может легко выступать и в качестве восстановителя. Довольно интересное соединение!

 

[TheNut22]

Но я все еще скептик, потому что информацию об использовании H2O2 я получил от AI-робота-помощника по химии, а это худшее место для получения любой информации, касающейся химии. Я также заметил, что никто нигде не использует H2O2 в подобных синтезах. Поэтому, когда я сейчас нахожусь в том же месте в этом синтезе, я думаю, что буду использовать просто чистую воду, если кто-то со знанием дела может просветить меня в этом вопросе. Итак, должен ли я сделать 30% H2O2 или использовать просто чистую воду на этом этапе?

 

[edy's]

Могу ли я просто удвоить количество h2o2, если моя перекись составляет чуть более 15+%, и найти более сильное вещество в моем месте, может быть, можно заменить каким-то другим соединением?

 

[G.Patton]

Думаю, да, почему бы и нет.

 

[TheNut22]

Однажды я сделал около 25 % H2O2 из 12 % H2O2 (неправильные расчеты), и это все еще работало для моей надуксусной кислоты!

 

[TheNut22]

edy's: Вы можете рассчитать, сколько вам нужно выпарить из 15 % H2O2, чтобы получить 35 %, и тогда вы сможете сделать хорошую персульфатную кислоту. Впервые я получил из 40 г MPB ---> 35,60 г ацетоксифенилпропена. Так что, вау. И я сделал 30% H2O2 из 12% H2O2, чтобы рассчитать, сколько воды мне нужно удалить тщательным выпариванием, и персульфат получился таким хорошим! Но если быть точным, я поставлю перацид на 3-4 дня с катализатором H2SO4, чтобы он заработал.

 

[TheNut22]

Я сделал свои более крепкие перекиси водорода из 12%-ной H2O2. Я просто тщательно выпаривал из нее воду.
Я попросил ИИ-робота-помощника сделать расчеты по химии. Он хорош в расчетах, но не ожидайте, что получите правильные ответы
по галогенированию или т.п. ...

 

[loadingST]

Я все еще не пробовал реакцию, но при хорошем гидролизе с KOH и затем с HCL она должна дать высокий выход, и я боюсь работать с h2o2, чтобы не образовать никаких взрывоопасных пероксидов и при дестиляции не взорваться

 

[TheNut22]

Если все делать очень аккуратно и правильно (не кипятить, как некоторые делают), и без перегонки (я также беспокоюсь о перекисях / взрывах), я сделал 35% H2O2 (от маленьких пролитых капель побелеют пальцы), чтобы сделать действительно рабочую надуксусную кислоту с катализатором H2SO4 собственного изготовления (около 75%). Я храню раствор 3-4 дня в шкафу, и он готов к использованию.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[astralex]

Hello sir I'm new in this forum but your synthesis of amphetamine is NOT ideal. Please use an acidic medium ( formic acid is best) when formylation. The extracting, vacuum and HCL make this simple Leuckart synthesis 800 times harder. I am an old dog and have been imprisoned for synthesis of amphetamines please just do a simple Leuckart.