Синтез 4-MMC (мефедрона). Бромирование в дихлорметане.
Мне очень интересен ваш комментарий. Кто-то уже упоминал об этом здесь на форуме.
Я планирую жестко установить температуру на уровне 34 градусов (половина указанного диапазона 32-36 градусов) и время реакции на уровне 4 часов.
Человек, который дал эту информацию, также указал пропорции для этой реакции.
А именно:
- 100 г bk4
- 250 мл DCM
- 150 мл m40
1. будут ли эти пропорции реагентов правильными?
2. Я должен добавить 1/2 m40 в начале и 1/2 m40 после часа реакции. Для чего это нужно? Я понимаю, чтобы усмирить температуру, но какая разница, сделать это за один раз или разделить на два подхода?
У меня уже был один подход к этой попытке. Я добавил все в пропорциях, указанных выше. Нагрел смесь до 20 градусов и начал добавлять m40. К сожалению, температура не начала подниматься сама по себе. После включения подогрева снаружи температура внезапно подскочила до 40 градусов. Жидкость закипела, и отключение отопления не помогло.
Что я думаю. Нагреть реакционную массу до 25-30 градусов перед добавлением m40 и только потом начать постепенно добавлять m40, чтобы не превысить упомянутые 36 градусов? Это нормально? Или мне нагреть все до температуры реакции 34 градуса и только потом добавить m40?
У меня еще один вопрос. Как очистить свободную основу?
Достаточно дважды промыть свободное основание равным объемом 10% раствора трисульфата натрия, чтобы удалить остатки бромокетона, и еще 2 раза промыть чистой водой? Необходимо ли использовать что-то еще?
Почему, когда я нейтрализую соляной кислотой в ацетоне до pH 6, при добавлении смеси HCL:ацетон к свободному основанию оно начинает окрашиваться. После этого очень трудно отмыть порошок до белоснежного цвета.
Мне пришли в голову следующие цвета: синий, зеленый, темно-красный и розовый.
Я планирую жестко установить температуру на уровне 34 градусов (половина указанного диапазона 32-36 градусов) и время реакции на уровне 4 часов.
Человек, который дал эту информацию, также указал пропорции для этой реакции.
А именно:
- 100 г bk4
- 250 мл DCM
- 150 мл m40
1. будут ли эти пропорции реагентов правильными?
2. Я должен добавить 1/2 m40 в начале и 1/2 m40 после часа реакции. Для чего это нужно? Я понимаю, чтобы усмирить температуру, но какая разница, сделать это за один раз или разделить на два подхода?
У меня уже был один подход к этой попытке. Я добавил все в пропорциях, указанных выше. Нагрел смесь до 20 градусов и начал добавлять m40. К сожалению, температура не начала подниматься сама по себе. После включения подогрева снаружи температура внезапно подскочила до 40 градусов. Жидкость закипела, и отключение отопления не помогло.
Что я думаю. Нагреть реакционную массу до 25-30 градусов перед добавлением m40 и только потом начать постепенно добавлять m40, чтобы не превысить упомянутые 36 градусов? Это нормально? Или мне нагреть все до температуры реакции 34 градуса и только потом добавить m40?
У меня еще один вопрос. Как очистить свободную основу?
Достаточно дважды промыть свободное основание равным объемом 10% раствора трисульфата натрия, чтобы удалить остатки бромокетона, и еще 2 раза промыть чистой водой? Необходимо ли использовать что-то еще?
Почему, когда я нейтрализую соляной кислотой в ацетоне до pH 6, при добавлении смеси HCL:ацетон к свободному основанию оно начинает окрашиваться. После этого очень трудно отмыть порошок до белоснежного цвета.
Мне пришли в голову следующие цвета: синий, зеленый, темно-красный и розовый.
Вам нужно будет охлаждать, а не нагревать, если вы хотите сделать при температуре 34 градуса. После добавления метилина через 10 - 15 минут смесь начнет самовосстанавливаться, нагрейте бромкетон перед добавлением метилина. Не особенно понятно, почему именно 34 градуса, дихлорметан кипятить с растворенным бромкетоном придется при высокой температуре. При подкислении ацетон часто дает окраску мефедрона, кто-то рекомендует вместо него использовать этилацетат и подкислять солянокислым изопропанолом, кто-то подкислять водой и затем удалять.
После восстановления BK4 в DCM (25-26 градусов C) колбу поместили на мешалку и включили максимальное перемешивание. Нагрев отключен. Добавили сразу весь m40, через 5-10 мин температура начала подниматься до 35-37 градусов за 30-35 минут, после чего начала падать сама по себе. Вы упомянули, что вся реакция должна длиться около 3,5-4 часов и закончится, когда температура автоматически начнет падать. У меня же она нагрелась только до 35-37 градусов за 30-35 и начала падать. Что я делаю не так?
Бензол подойдет, но методология немного изменится. Свяжитесь со мной, и я расскажу вам все в деталях.
Могу ли я также попросить подсказки по реакции на бензол? В настоящее время на бензоле выход на кристалл составляет около 53-55 %. Может быть, что-то будет полезным. С уважением и пожеланиями
Полицейский химик говорит, что 24 часа в 20°c с туленом - это много синтеза лучше всего, быстро чисто и много.
Если у меня нет ацетона или IPA, я могу заменить их другими спиртами, например метанолом или этанолом?
Спирты должны быть хорошего качества, чтобы соответствовать требованиям. Наиболее доступным является IPA. Метиловый и этиловый тоже должны подойти, но их сложнее найти в нужном качестве.