Синтез L-эфедрина из L-фенилацетилкарбинола (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Проблема с l-PAC заключается в том, что он быстро рацемизируется до d/l-PAC, что дает не желаемый l-эфедрин, а d/l-эфедрин, что, в свою очередь, приводит к рацемическому Мету, полученному из P2P.
Нам нужен d-Мет или, по крайней мере, преимущественно d-Мет.
Два фактора способствуют рацемизации л-ПАК: Во-первых, щелочная среда, скажем, присутствие оснований любого рода и ионов переходных металлов, скажем, солей железа и т.д., присутствующих даже в мизерных количествах, поскольку они действуют каталитически.

Многие восстановительные системы являются щелочными, как и NaBH4, поэтому понятно, что произойдет. Поэтому, помимо правильного хранения и обращения с l-PAC и добавления чего-то вроде щавелевой кислоты и/или станниновой кислоты или EDDA, чтобы позаботиться о любых солях металлов вокруг, нужно выбрать кислую восстановительную систему или ту, которая работает в слегка кислых условиях, по крайней мере. Я бы рекомендовал использовать STAB, которая является кислотным производным NaBH4 и особенно хорошо работает в восстановительном аминировании. Метиламин затем используется в качестве ацетата, скажем, уксуснокислой соли метиламина, и все вместе, как в одном горшке, образуется имин/восстановление имина, что называется восстановительным аминированием.
Информация о том, как сделать STAB из NaBH4 и GAA, есть во всей сети, а также о том, как его использовать. Урожайность отличная.
Борогидрид цинка - еще одна легкодоступная возможность, если у вас есть безводный ZnCl2.
Al/Hg также можно получить, но только в THF или диэтиловом эфире.
Но лучше всего использовать родную кислотную систему, как STAB или Zinc-Boro.

Производство l-PAC из бензальдегида путем биосинтеза не обязательно сложно, но это скорее техническая проблема, связанная с большими объемами. Прежде всего, необходимо подобрать подходящий штамм дрожжей. Если все готово, то в основном возникает проблема извлечения l-PAC в конце, здесь обязательно нужна система непрерывной экстракции, а в качестве растворителя подойдет эфир.

Удачи!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
когда ферментация или конденсация завершена, нужно ли сделать бульон нейтральным или слегка щелочным, чтобы эфир смог забрать л-пак
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
После того как дрожжи были удалены из смеси, из раствора можно извлечь фенилпропанол-л-он-2. В оригинальных ссылках для экстракции использовался эфир. Я бы предложил заменить его
толуолом из хозяйственного магазина. Нескольких экстракций несколькими порциями толуола по 100 мл должно быть достаточно.
чтобы полностью удалить продукт.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Я использовал толуол в прошлом, но ничего хорошего не вышло, эфиры тоже подойдут. Я прочитал достаточно ссылок, но ни в одной из них не указано, должна ли промывка быть слегка щелочной для извлечения л-пака, я попробую не делать этого и посмотрю, что получится
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Я впервые попробовал сделать l-pac, вот мой рецепт, не уверен, что все правильно, но я все равно попробую.

2,5 литра воды
87,50 г патоки
дрожжи и питательная среда
20 мл бензальдегида
75 мл эфира

в демиджон объемом 5 литров поместите 2,5 литра воды и 87,50 г патоки,
Насытить промывку чистым кислородом,
добавьте дрожжи и питательные вещества и оставьте бродить на 8 часов или около того,
После того, как продукт начнет бродить, добавьте 10 мл бензальдегида,
через 4 часа или около того добавьте еще 10 мл бензальдегида и оставьте бродить еще на 12 часов или более,
После этого удалите дрожжи,
экстрагируйте л-пак 50 мл эфира, затем 25 мл эфира,
соедините эфиры и перегоните
собрать л-пак?
Теоретический выход 10 мл - это 50% конверсии.

Заранее благодарен за отзывы и выложу результаты.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Извините, ребята, эта оценка была неверной, необходимо добавить пируват натрия и штамм дрожжей, который может работать в слегка кислых условиях, ph 5 - 5.5, и, возможно, более широкий диапазон температур. это все еще работа в процессе, альбит очень медленный прогресс lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Тематика l-PAC всегда мгновенно переполняется быдлом, поэтому я прощаюсь с вами.

Вы получили самую важную информацию: Ацетальдегид или Пируват, подходящие дрожжи и ph <5.

Никто не задал большой и очевидный вопрос: Как узнать, хороший ли штамм дрожжей или нет?
А раз никто не задал, то и ответа не будет, кроме упоминания о том, что существуют довольно простые методы.
Счастливого поиска, не пишите мне в PM.

пока
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Как узнать, хорош ли тот или иной штамм дрожжей?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
363
Reaction score
177
Points
43
Сделайте несколько небольших партий, чтобы определить, какая из них лучше
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Пожалуйста, мои супергерои, дайте нам краткое описание процедуры, ваше наставничество будет высоко оценено.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
363
Reaction score
177
Points
43
Перейдите с 4mmc на epher, там есть видеоролик об этом, и вы сэкономите время и деньги.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Я работаю при ph 5,5-6, и хотел бы знать, когда закончится конденсация, нужно ли сделать нейтральной или слегка щелочной реакцию, чтобы извлечь л-пак эфиром?
 
Top