Недавно я получил более чем очевидный выход гидрохлорида 4MMC в тот момент, когда ожидал этого меньше всего. Прежде чем я обнародую этот результат, я считаю, что необходимо провести более 5 опытов (из 5, 2 последовательных были с высоким выходом, 2 я думал, что улучшу, но не улучшил, и еще один - тройной, необходимый для того, чтобы я мог заявить об этом). Однако у меня закончился материал, и я с нетерпением жду возможности полностью задокументировать это с фотографиями и всем прочим. И чтобы вас не осуждали за утаивание "ценной" информации, я могу поделиться некоторыми неинтуитивными деталями приготовления:
-перемешивание является ключевым моментом (для поддержания наиболее тесного контакта слоев DCM и воды без катализатора фазового перехода)
-относительно долгое время реакции (около 6-8 часов, я использую перерыв, просто приостанавливая перемешивание, полагая, что если слои разделяются, реакция почти остановлена)
-отсутствие нагрева (в третьем и четвертом опыте при осторожном нагреве выход был средним и ниже)
-охлаждение смеси и реагентов (на этапе подкисления охлажденные жидкости давали наилучший выход)
-быстрое фильтрование (сразу после выпадения твердых частиц в осадок, не позволяйте им оставаться, так как часть продукта перейдет в раствор)
Надеюсь, это поможет, и я обещаю вернуться с подробностями и, почему бы и нет, с подтверждением от другого активного участника.