Ваш NaBH4 растворен в IPA/H2O? В этом случае ответ - нет. Лучшее, что вы можете сделать, - поместить смесь в холодильник.
Last edited by a moderator:
Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Я также нашел способ восстановления с помощью борогидрида натрия или калия без использования хлорида меди с применением только уксусной кислоты.
Общая процедура
Используйте следующие количества реагентов:- 1 моль экв. любого арилнитростирола
- 1,25 моль экв. борогидрида калия или натрия1
- Примерно 5*масса нитростирола в мл IPA (т.е. для 10 г P2NP потребуется 50 мл IPA)
- 2/5 объема IPA в dH2O.
После того как весь субстрат будет добавлен, продолжайте перемешивать смесь в течение 30 минут. Цвет смеси должен быть намного бледнее, чем цвет нитростирола2. Добавьте разбавленную (32-80%) уксусную кислоту по каплям, пока не прекратится шипение. Добавьте твердую неиодированную поваренную соль, интенсивно помешивая, пока она не перестанет растворяться. Отфильтруйте смесь, чтобы удалить остатки соли и боратов. Промойте фильтровальную лепешку небольшим количеством свежего IPA. Слой IPA, содержащий продукт, будет плавать поверх воды. Отделите слой IPA, а воду выбросьте.
На этом реакция закончена, и слой IPA содержит продукт, который достаточно чист для восстановления CTH, Zn/формата, нитросоединения SnCl2 или чего-либо еще. Так что просто используйте этот IPA по прямому назначению.
что означает 5 м ПНД? 0,4 воды??? Что? Мужики, вы должны излагать свои мысли на общепонятном языке...
???
???
Last edited by a moderator:
Здравствуйте,
Я делал это в больших масштабах в первый раз с профессиональным оборудованием и небольшими изменениями, и у меня был 1 литр freebase очень хорошего качества и чистоты на каждый кг P2NP.
Один из лучших маршрутов для этого продукта.
Спасибо.
Я делал это в больших масштабах в первый раз с профессиональным оборудованием и небольшими изменениями, и у меня был 1 литр freebase очень хорошего качества и чистоты на каждый кг P2NP.
Один из лучших маршрутов для этого продукта.
Спасибо.
Вот точные детали того, как я делал, я должен сделать это в этих количествах, потому что у меня не было достаточно борогидрида натрия (новый заказ прибывает ;-)) и я использовал большой стеклянный реактор, так что не обращайте особого внимания на количества, оригинальный синтез, размещенный здесь, имеет правильные количества продуктов, сосредоточьтесь только на процессе.
Синтез:
1. Раствор IPA/H2O 2:1 (10,4 л) добавляем в реактор и перемешиваем при комнатной температуре.
2. NaBH4 (500гр) был добавлен сразу при перемешивании.
3. P2NP (287гр) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60*С.
4. CuCl2 (30гр) в воде (57,50мл) добавляли сразу, чтобы температура смеси не превышала 80*С.
5. После этого реакцию выдерживали при 80 °С в течение 30 минут с использованием внешнего нагрева.
6. Смесь фильтруют на воронке Бюхнера для очистки от твердых отходов CuCl2.
7. 25%-ный водный раствор NaOH (2,3 л) добавляют к реакционной смеси перемешивают 5 мин и после прекращения перемешивания оставляют отдельные фазы на 1 час.
8. После этого водную фазу экстрагировали 2,3 л IPA.
9. Отделенный первый слой смешивают с экстрактом IPA, смесь сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют на воронке Бюхнера.
10. IPA выпаривали в вакууме до масла.
11. К маслу добавляют воду для проведения паровой дистилляции.
12. Дистиллированную смесь дважды экстрагируют DCM (около 250 мл DCM на каждые 2 л смеси).
13. Экстракт выпаривают в вакууме в ротавапе до полного удаления DCM.
14. Получено 254 грамма свободного амфетамина (прозрачное масло с PH 13).
15. Охлажденную свободную основу смешивают с холодным метанолом (533 мл).
16. 34,5 мл охлажденной чистой серной кислоты добавляют медленно по каплям при сильном перемешивании до PH 6, в процессе чего образуется все более густая паста.
17. Получено 790 грамм амфетаминовой "пасты".
18. Смесь была помещена в морозильную камеру на 12 часов.
19. После этих 12 часов вы можете выбрать, фильтровать ли ее и сушить, чтобы получить сульфат амфетамина (промойте его ацетоном - чистый и чистый результат ничего не изменит), или сразу хранить ее в виде "пасты" в морозилке.
20. Чтобы употребить продукт в виде "пасты", возьмите небольшую порцию и разложите ее, например, на листе бумаги или на горячей плите, пока она не высохнет.
Синтез:
1. Раствор IPA/H2O 2:1 (10,4 л) добавляем в реактор и перемешиваем при комнатной температуре.
2. NaBH4 (500гр) был добавлен сразу при перемешивании.
3. P2NP (287гр) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60*С.
4. CuCl2 (30гр) в воде (57,50мл) добавляли сразу, чтобы температура смеси не превышала 80*С.
5. После этого реакцию выдерживали при 80 °С в течение 30 минут с использованием внешнего нагрева.
6. Смесь фильтруют на воронке Бюхнера для очистки от твердых отходов CuCl2.
7. 25%-ный водный раствор NaOH (2,3 л) добавляют к реакционной смеси перемешивают 5 мин и после прекращения перемешивания оставляют отдельные фазы на 1 час.
8. После этого водную фазу экстрагировали 2,3 л IPA.
9. Отделенный первый слой смешивают с экстрактом IPA, смесь сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют на воронке Бюхнера.
10. IPA выпаривали в вакууме до масла.
11. К маслу добавляют воду для проведения паровой дистилляции.
12. Дистиллированную смесь дважды экстрагируют DCM (около 250 мл DCM на каждые 2 л смеси).
13. Экстракт выпаривают в вакууме в ротавапе до полного удаления DCM.
14. Получено 254 грамма свободного амфетамина (прозрачное масло с PH 13).
15. Охлажденную свободную основу смешивают с холодным метанолом (533 мл).
16. 34,5 мл охлажденной чистой серной кислоты добавляют медленно по каплям при сильном перемешивании до PH 6, в процессе чего образуется все более густая паста.
17. Получено 790 грамм амфетаминовой "пасты".
18. Смесь была помещена в морозильную камеру на 12 часов.
19. После этих 12 часов вы можете выбрать, фильтровать ли ее и сушить, чтобы получить сульфат амфетамина (промойте его ацетоном - чистый и чистый результат ничего не изменит), или сразу хранить ее в виде "пасты" в морозилке.
20. Чтобы употребить продукт в виде "пасты", возьмите небольшую порцию и разложите ее, например, на листе бумаги или на горячей плите, пока она не высохнет.
- By Sashinski
После выпаривания ipa в роторном испарителе я всегда получаю масло, которое не отделяется от воды при добавлении воды для последующей паровой дистилляции и поэтому не плавает сверху, это однородный раствор, если я затем перегоняю паровой дистиллятор fiese, я также получаю однородный мутный раствор в приемной колбе. В чем может быть причина? Кто-нибудь знает, что я делаю не так? Пожалуйста, помогите!
Вы получили выход 121 %? Вы уверены, что это граммы, а не миллилитры (в данном случае это 107 %)? 
Last edited by a moderator:
На 100% уверен, что в следующей партии граммов я сделаю фотографии. Я получил 254 грамма фрибазы из 287 грамм P2NP.
Он чистый, потому что он был дистиллирован, и я получил 790 гр амфетамина пасты и 760 гр после 12 часов в фризер, что практически лучший выход, ожидаемый от freebase У меня нет сушеного веса сульфата, потому что я не буду сушить все это за 1 раз, единственное, что может быть в масле это небольшое количество воды и очень очень небольшое количество DCM не полностью дистиллированного ничего больше. В любом случае в следующей партии все будет задокументировано (кроме волшебных вещей от волшебников, конечно ;-) шучу)
Я получил несколько личных сообщений с вопросами о пропорциях моего процесса, и я думаю, что лучше разъяснить это в публичном посте, чтобы вы поняли, почему я сделал это именно так и как:
1- У меня есть стеклянный реактор объемом 100 л, и первый крест мешалки для перемещения жидкости составляет около 10 л, что означает, что меньше 10 л не может быть перемешано в моем реакторе.
2- В день синтеза у меня было только 500 гр NaBH4, что означает в 3,478 раз меньше продукта, чем в оригинальном синтезе (1739 гр Nabh4).
3- Если вычислить пропорции исходного синта, разделенные на 3,478, то это не будет мин. 10 л, которые мне нужны для моего реактора, поэтому я решил сделать все пропорции с 3,478, кроме воды и смеси IPA, потому что это не повлияет на процесс, только на время дистилляции. Я использовал смесь воды и IPA (18 л)/3,478=5,175 л*2.
4- Короче говоря, я сделал все в точности с исходными пропорциями, разделив 3,478 на количество NaBH4, за исключением смеси воды и IPA, которую я использовал в два раза больше, чем нужно, чтобы иметь возможность перемешивать ее в реакторе.
В следующей партии я снова воспроизведу точно этот процесс с фотографиями, чтобы показать, как веса, количества и выход точно так, как я подробно описал, в следующей партии я сделаю это точно оригинальный синтез, чтобы проверить, если выход изменится, но я практически уверен, что он не будет меняться.
Спасибо.
1- У меня есть стеклянный реактор объемом 100 л, и первый крест мешалки для перемещения жидкости составляет около 10 л, что означает, что меньше 10 л не может быть перемешано в моем реакторе.
2- В день синтеза у меня было только 500 гр NaBH4, что означает в 3,478 раз меньше продукта, чем в оригинальном синтезе (1739 гр Nabh4).
3- Если вычислить пропорции исходного синта, разделенные на 3,478, то это не будет мин. 10 л, которые мне нужны для моего реактора, поэтому я решил сделать все пропорции с 3,478, кроме воды и смеси IPA, потому что это не повлияет на процесс, только на время дистилляции. Я использовал смесь воды и IPA (18 л)/3,478=5,175 л*2.
4- Короче говоря, я сделал все в точности с исходными пропорциями, разделив 3,478 на количество NaBH4, за исключением смеси воды и IPA, которую я использовал в два раза больше, чем нужно, чтобы иметь возможность перемешивать ее в реакторе.
В следующей партии я снова воспроизведу точно этот процесс с фотографиями, чтобы показать, как веса, количества и выход точно так, как я подробно описал, в следующей партии я сделаю это точно оригинальный синтез, чтобы проверить, если выход изменится, но я практически уверен, что он не будет меняться.
Спасибо.
При добавлении фосфорной кислоты в партию 67 г p2np я не получил большого количества солевого осадка.
Изменится ли это во время замораживания? Я думал, что достаточно хорошо следовал инструкциям.
После добавления p2np сразу переходите к cucl? Или нужно подождать, пока он перестанет реагировать?
Я встряхнул его после добавления щелочи и оставил примерно на час, а при экстракции ipa я дал ему отделиться, а затем перемешал еще 3/4 раза.
Я перегнал ipa в вакууме при температуре 50-60oC, не слишком ли это горячо?
Может быть, я слишком быстро подкислил его, так как в моей сепарационной воронке все еще оставался водный слой (я делаю 2 экстракции ipa на всякий случай), поэтому я использовал шприц, и он не был капельным точно...
Есть идеи? Я обновлю информацию после того, как оно пролежит ночь в морозилке.
Изменится ли это во время замораживания? Я думал, что достаточно хорошо следовал инструкциям.
После добавления p2np сразу переходите к cucl? Или нужно подождать, пока он перестанет реагировать?
Я встряхнул его после добавления щелочи и оставил примерно на час, а при экстракции ipa я дал ему отделиться, а затем перемешал еще 3/4 раза.
Я перегнал ipa в вакууме при температуре 50-60oC, не слишком ли это горячо?
Может быть, я слишком быстро подкислил его, так как в моей сепарационной воронке все еще оставался водный слой (я делаю 2 экстракции ipa на всякий случай), поэтому я использовал шприц, и он не был капельным точно...
Есть идеи? Я обновлю информацию после того, как оно пролежит ночь в морозилке.