Ваш NaBH4 растворен в IPA/H2O? В этом случае ответ - нет. Лучшее, что вы можете сделать, - поместить смесь в холодильник.
Last edited by a moderator:
Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Я также нашел способ восстановления с помощью борогидрида натрия или калия без использования хлорида меди с применением только уксусной кислоты.
Общая процедура
Используйте следующие количества реагентов:- 1 моль экв. любого арилнитростирола
- 1,25 моль экв. борогидрида калия или натрия1
- Примерно 5*масса нитростирола в мл IPA (т.е. для 10 г P2NP потребуется 50 мл IPA)
- 2/5 объема IPA в dH2O.
После того как весь субстрат будет добавлен, продолжайте перемешивать смесь в течение 30 минут. Цвет смеси должен быть намного бледнее, чем цвет нитростирола2. Добавьте разбавленную (32-80%) уксусную кислоту по каплям, пока не прекратится шипение. Добавьте твердую неиодированную поваренную соль, интенсивно помешивая, пока она не перестанет растворяться. Отфильтруйте смесь, чтобы удалить остатки соли и боратов. Промойте фильтровальную лепешку небольшим количеством свежего IPA. Слой IPA, содержащий продукт, будет плавать поверх воды. Отделите слой IPA, а воду выбросьте.
На этом реакция закончена, и слой IPA содержит продукт, который достаточно чист для восстановления CTH, Zn/формата, нитросоединения SnCl2 или чего-либо еще. Так что просто используйте этот IPA по прямому назначению.
что означает 5 м ПНД? 0,4 воды??? Что? Мужики, вы должны излагать свои мысли на общепонятном языке...
???
???
Last edited by a moderator:
Здравствуйте,
Я делал это в больших масштабах в первый раз с профессиональным оборудованием и небольшими изменениями, и у меня был 1 литр freebase очень хорошего качества и чистоты на каждый кг P2NP.
Один из лучших маршрутов для этого продукта.
Спасибо.
Я делал это в больших масштабах в первый раз с профессиональным оборудованием и небольшими изменениями, и у меня был 1 литр freebase очень хорошего качества и чистоты на каждый кг P2NP.
Один из лучших маршрутов для этого продукта.
Спасибо.
Вот точные детали того, как я делал, я должен сделать это в этих количествах, потому что у меня не было достаточно борогидрида натрия (новый заказ прибывает ;-)) и я использовал большой стеклянный реактор, так что не обращайте особого внимания на количества, оригинальный синтез, размещенный здесь, имеет правильные количества продуктов, сосредоточьтесь только на процессе.
Синтез:
1. Раствор IPA/H2O 2:1 (10,4 л) добавляем в реактор и перемешиваем при комнатной температуре.
2. NaBH4 (500гр) был добавлен сразу при перемешивании.
3. P2NP (287гр) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60*С.
4. CuCl2 (30гр) в воде (57,50мл) добавляли сразу, чтобы температура смеси не превышала 80*С.
5. После этого реакцию выдерживали при 80 °С в течение 30 минут с использованием внешнего нагрева.
6. Смесь фильтруют на воронке Бюхнера для очистки от твердых отходов CuCl2.
7. 25%-ный водный раствор NaOH (2,3 л) добавляют к реакционной смеси перемешивают 5 мин и после прекращения перемешивания оставляют отдельные фазы на 1 час.
8. После этого водную фазу экстрагировали 2,3 л IPA.
9. Отделенный первый слой смешивают с экстрактом IPA, смесь сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют на воронке Бюхнера.
10. IPA выпаривали в вакууме до масла.
11. К маслу добавляют воду для проведения паровой дистилляции.
12. Дистиллированную смесь дважды экстрагируют DCM (около 250 мл DCM на каждые 2 л смеси).
13. Экстракт выпаривают в вакууме в ротавапе до полного удаления DCM.
14. Получено 254 грамма свободного амфетамина (прозрачное масло с PH 13).
15. Охлажденную свободную основу смешивают с холодным метанолом (533 мл).
16. 34,5 мл охлажденной чистой серной кислоты добавляют медленно по каплям при сильном перемешивании до PH 6, в процессе чего образуется все более густая паста.
17. Получено 790 грамм амфетаминовой "пасты".
18. Смесь была помещена в морозильную камеру на 12 часов.
19. После этих 12 часов вы можете выбрать, фильтровать ли ее и сушить, чтобы получить сульфат амфетамина (промойте его ацетоном - чистый и чистый результат ничего не изменит), или сразу хранить ее в виде "пасты" в морозилке.
20. Чтобы употребить продукт в виде "пасты", возьмите небольшую порцию и разложите ее, например, на листе бумаги или на горячей плите, пока она не высохнет.
Синтез:
1. Раствор IPA/H2O 2:1 (10,4 л) добавляем в реактор и перемешиваем при комнатной температуре.
2. NaBH4 (500гр) был добавлен сразу при перемешивании.
3. P2NP (287гр) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60*С.
4. CuCl2 (30гр) в воде (57,50мл) добавляли сразу, чтобы температура смеси не превышала 80*С.
5. После этого реакцию выдерживали при 80 °С в течение 30 минут с использованием внешнего нагрева.
6. Смесь фильтруют на воронке Бюхнера для очистки от твердых отходов CuCl2.
7. 25%-ный водный раствор NaOH (2,3 л) добавляют к реакционной смеси перемешивают 5 мин и после прекращения перемешивания оставляют отдельные фазы на 1 час.
8. После этого водную фазу экстрагировали 2,3 л IPA.
9. Отделенный первый слой смешивают с экстрактом IPA, смесь сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют на воронке Бюхнера.
10. IPA выпаривали в вакууме до масла.
11. К маслу добавляют воду для проведения паровой дистилляции.
12. Дистиллированную смесь дважды экстрагируют DCM (около 250 мл DCM на каждые 2 л смеси).
13. Экстракт выпаривают в вакууме в ротавапе до полного удаления DCM.
14. Получено 254 грамма свободного амфетамина (прозрачное масло с PH 13).
15. Охлажденную свободную основу смешивают с холодным метанолом (533 мл).
16. 34,5 мл охлажденной чистой серной кислоты добавляют медленно по каплям при сильном перемешивании до PH 6, в процессе чего образуется все более густая паста.
17. Получено 790 грамм амфетаминовой "пасты".
18. Смесь была помещена в морозильную камеру на 12 часов.
19. После этих 12 часов вы можете выбрать, фильтровать ли ее и сушить, чтобы получить сульфат амфетамина (промойте его ацетоном - чистый и чистый результат ничего не изменит), или сразу хранить ее в виде "пасты" в морозилке.
20. Чтобы употребить продукт в виде "пасты", возьмите небольшую порцию и разложите ее, например, на листе бумаги или на горячей плите, пока она не высохнет.
- By Sashinski
После выпаривания ipa в роторном испарителе я всегда получаю масло, которое не отделяется от воды при добавлении воды для последующей паровой дистилляции и поэтому не плавает сверху, это однородный раствор, если я затем перегоняю паровой дистиллятор fiese, я также получаю однородный мутный раствор в приемной колбе. В чем может быть причина? Кто-нибудь знает, что я делаю не так? Пожалуйста, помогите!
Вы получили выход 121 %? Вы уверены, что это граммы, а не миллилитры (в данном случае это 107 %)? 
Last edited by a moderator:
На 100% уверен, что в следующей партии граммов я сделаю фотографии. Я получил 254 грамма фрибазы из 287 грамм P2NP.
Он чистый, потому что он был дистиллирован, и я получил 790 гр амфетамина пасты и 760 гр после 12 часов в фризер, что практически лучший выход, ожидаемый от freebase У меня нет сушеного веса сульфата, потому что я не буду сушить все это за 1 раз, единственное, что может быть в масле это небольшое количество воды и очень очень небольшое количество DCM не полностью дистиллированного ничего больше. В любом случае в следующей партии все будет задокументировано (кроме волшебных вещей от волшебников, конечно ;-) шучу)
Я получил несколько личных сообщений с вопросами о пропорциях моего процесса, и я думаю, что лучше разъяснить это в публичном посте, чтобы вы поняли, почему я сделал это именно так и как:
1- У меня есть стеклянный реактор объемом 100 л, и первый крест мешалки для перемещения жидкости составляет около 10 л, что означает, что меньше 10 л не может быть перемешано в моем реакторе.
2- В день синтеза у меня было только 500 гр NaBH4, что означает в 3,478 раз меньше продукта, чем в оригинальном синтезе (1739 гр Nabh4).
3- Если вычислить пропорции исходного синта, разделенные на 3,478, то это не будет мин. 10 л, которые мне нужны для моего реактора, поэтому я решил сделать все пропорции с 3,478, кроме воды и смеси IPA, потому что это не повлияет на процесс, только на время дистилляции. Я использовал смесь воды и IPA (18 л)/3,478=5,175 л*2.
4- Короче говоря, я сделал все в точности с исходными пропорциями, разделив 3,478 на количество NaBH4, за исключением смеси воды и IPA, которую я использовал в два раза больше, чем нужно, чтобы иметь возможность перемешивать ее в реакторе.
В следующей партии я снова воспроизведу точно этот процесс с фотографиями, чтобы показать, как веса, количества и выход точно так, как я подробно описал, в следующей партии я сделаю это точно оригинальный синтез, чтобы проверить, если выход изменится, но я практически уверен, что он не будет меняться.
Спасибо.
1- У меня есть стеклянный реактор объемом 100 л, и первый крест мешалки для перемещения жидкости составляет около 10 л, что означает, что меньше 10 л не может быть перемешано в моем реакторе.
2- В день синтеза у меня было только 500 гр NaBH4, что означает в 3,478 раз меньше продукта, чем в оригинальном синтезе (1739 гр Nabh4).
3- Если вычислить пропорции исходного синта, разделенные на 3,478, то это не будет мин. 10 л, которые мне нужны для моего реактора, поэтому я решил сделать все пропорции с 3,478, кроме воды и смеси IPA, потому что это не повлияет на процесс, только на время дистилляции. Я использовал смесь воды и IPA (18 л)/3,478=5,175 л*2.
4- Короче говоря, я сделал все в точности с исходными пропорциями, разделив 3,478 на количество NaBH4, за исключением смеси воды и IPA, которую я использовал в два раза больше, чем нужно, чтобы иметь возможность перемешивать ее в реакторе.
В следующей партии я снова воспроизведу точно этот процесс с фотографиями, чтобы показать, как веса, количества и выход точно так, как я подробно описал, в следующей партии я сделаю это точно оригинальный синтез, чтобы проверить, если выход изменится, но я практически уверен, что он не будет меняться.
Спасибо.
При добавлении фосфорной кислоты в партию 67 г p2np я не получил большого количества солевого осадка.
Изменится ли это во время замораживания? Я думал, что достаточно хорошо следовал инструкциям.
После добавления p2np сразу переходите к cucl? Или нужно подождать, пока он перестанет реагировать?
Я встряхнул его после добавления щелочи и оставил примерно на час, а при экстракции ipa я дал ему отделиться, а затем перемешал еще 3/4 раза.
Я перегнал ipa в вакууме при температуре 50-60oC, не слишком ли это горячо?
Может быть, я слишком быстро подкислил его, так как в моей сепарационной воронке все еще оставался водный слой (я делаю 2 экстракции ipa на всякий случай), поэтому я использовал шприц, и он не был капельным точно...
Есть идеи? Я обновлю информацию после того, как оно пролежит ночь в морозилке.
Изменится ли это во время замораживания? Я думал, что достаточно хорошо следовал инструкциям.
После добавления p2np сразу переходите к cucl? Или нужно подождать, пока он перестанет реагировать?
Я встряхнул его после добавления щелочи и оставил примерно на час, а при экстракции ipa я дал ему отделиться, а затем перемешал еще 3/4 раза.
Я перегнал ipa в вакууме при температуре 50-60oC, не слишком ли это горячо?
Может быть, я слишком быстро подкислил его, так как в моей сепарационной воронке все еще оставался водный слой (я делаю 2 экстракции ipa на всякий случай), поэтому я использовал шприц, и он не был капельным точно...
Есть идеи? Я обновлю информацию после того, как оно пролежит ночь в морозилке.
- By Johnny Ringo
Habe es auch versaut beim ersten mal gucke grad nach lösungen und schließe mögliche fehler aus. Hat sich bei dir auch nur ein kleiner teil umgewandelt und es ist größtenteils flüssig geblieben?