Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.

 

[billythekid]

Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.

 

[TheNut22]

Моя первая попытка провести окисление MPB перфорированной кислотой, чтобы сделать это теперь лучше.
Мой MPB не очень хорошо взаимодействует с муравьиной кислотой, так как я поместил его в раствор муравьиной кислоты, забуферив его карбонатом натрия, так что
нужен ли мне растворитель для MPB? Если да, то могу ли я использовать этанол, или ацетон лучше? ОргУникум? Кто-нибудь? MadHatter?
Я буду ОЧЕНЬ благодарен, потому что я не хочу испортить свою реакцию сейчас, и я могу дать несколько советов по процедуре, если она пойдет, и будет работать хорошо. И у меня нет ДКМ... Я еще не добавлял его в перфорированную кислоту.

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[TheNut22]

46 г бензальда. (~95%) + 36,8 г MEK + 45 г соляной кислоты (18%). От 100°C до 115°C градусов.
Время: 4 часа.

Думаю, впредь я буду использовать эти количества, потому что никогда не получал такой большой органической фазы, и мне не пришлось класть намного больше реагентов. Я собирался сначала положить все реагенты в том же количестве, что и раньше, но когда я случайно положил 45 г соляной кислоты, хотя нужно было положить те же 30 г. Поэтому я добавил в смесь и другие реагенты.

Количество MEK стало пропорционально меньше, потому что он закончился, но это ничуть не помешало, потому что, судя по размеру органической фазы, это было хорошо. Теперь я также нагревал при чуть более высоких температурах. Я пробовал нагревать и при градусах 120-130°C, но после нескольких экспериментов остановился на температуре около 100°C. Более низкие температуры снижают урожайность.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я просто посчитал стехиометрию по молю. И 31,229 г мека =46 г бензальдегида, а если учесть, что бензальдегид составляет 95%, то получается 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

и мек весит 0,8 г мл, так что 37,85 мл 36,8 г мека = 46 мл, а 46 г бензальдегида - это 48,02 мл. Я должен отвезти мальчика на автобус, а потом вернусь и решу эту задачу. Я просто делаю это для практики, так как мне нужно улучшить свои знания по химии. Это еще сложнее, когда вы переключаетесь между объемом и весом, возможно, это тоже спорно, но я просто хочу повернуть это в своей голове и посмотреть на это, потому что это, вероятно, что-то, что мне понадобится в будущем.

 

[TheNut22]

46 г бензальда. (~95% [43 мл]) + 36,8 г MEK (29,4 мл) + 45 г соляной кислоты (18% [41 мл]). От 100°C до 115°C градусов. Время: 4 часа. После промывки: около 45 мл кристаллического раствора.

 

[handle]

Этап 1 завершен.

 

[handle]

Только так ковбой мог проверить, сделал ли он фенилацетон. Нет метамфетамина = нет фенилацетона.

 

[B APPLE]

Реактор периодического действия объемом 25-30 л с рефлюксным конденсатором и системой нагрева Могу ли я узнать, что это такое?

 

[handle]

НЕТ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Похоже, речь идет о реакторе периодического действия и "рефлюкс-конденсаторе", что, как я предполагаю, означает алихновский конденсатор, я не смотрел ссылки, но это были слова

 

[Osmosis Vanderwaal]

Это очень красная вещь. Обычно красный цвет для меня - это избыток hcl, но, возможно, в данном случае это не так, не знаю. Я обнаружил, что 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ - это эквимолярное количество, которое использует всю серную кислоту. Конечно, при 3:1 все равно будет газообразование. У вас есть сушильная трубка, подключенная к газу?

 

[handle]

С первой попытки не получилось высушить пробирку. в следующий раз добавлю кислоту HCl прямо в нее.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я никогда не пробовал эту реакцию. Я читал ее, когда она была опубликована, но не с мыслью о том, что я собираюсь это сделать. Кажется, это гораздо менее напряжно, чем Глясиадат и китайские граждане. За меком не следят. Они урезали то, для чего его можно использовать, поэтому его больше нет на полках магазинов, но я могу его заказать. С бензальдегидом тоже сложно, но я думаю, что смогу его достать или синтезировать.

 

[handle]

В ближайшее время я попробую еще раз. Теперь я знаю, что "ковбойский метод" не работает.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Да, я так давно не заглядывал. Миндальный экстракт. Имитация миндального экстракта - это водный спирт и бензальдегид. Я читала, что его содержание часто составляет 2-3%. Есть и более высокая концентрация, которую можно купить, но это как посмотреть

 

[handle]

Или если вы можете получить amygdalus communis var. amara) содержит три основных компонента, а именно бензальдегид, гликозид амигдалин и цианистый водород.
Или
McCormick Almond Flavor
Вода, спирт (32%) и бензальдегид.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ребята на Science Madness говорят, что определенная марка - это "чистый бензальдегид", Лорран Виттер миндальный искусственный ароматизатор, другие говорят, что масло кассии - это хорошо (корица, видимо

 

[handle]

Я все еще думаю, что "Окислительно-восстановительная реакция: Нитрование бензилового спирта в бензальдегид" - самый простой способ.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Возможно, вы правы. Когда я искал свой метод, я отбросил его, потому что перегонка бензилового спирта из растворителя краски была самым надежным способом получения Benz. Alc (химические компании продают его, но они не хотят знать слишком много о том, что вы делаете с чем-то), но недавно я заметил его на Amazon, так что я могу просто нажать кнопку купить и никаких вопросов.

 

[handle]

Да, странно, как страны регулируют химические вещества. В каждой стране по одному.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Это не контролируется, но заполнение рабочего листа Симы Элдредж пугает. Какой колледж или профессиональный лицензированный бизнес вы представляете, каков налоговый идентификатор бизнеса? Для чего вы планируете его использовать? Нет, спасибо

 

[B APPLE]

Это должен быть реакционный чайник с рефлюксной конденсацией

 

[B APPLE]

Могу ли я спросить, нужно ли разделять слои после добавления дистиллированной воды на шаге 1 и последующей экстракции хлороформом?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ну, это реакционная... колба. Там нет рефлюкс-конденсатора, как я вижу. Здесь я провожу рефлюкс, используя колбу Эрлимайера и конденсатор Алихна, с 110°-ной поворотной трубкой, наполненной сульфатом магния, в качестве сушильной трубки.

 

[TheNut22]

Я не понимаю, почему вы заправляете его газом.