Простейший синтез метамфетамина из амфетамина
- Thread starter G.Patton
- Start date
Можете ли вы объяснить, как вы пришли к выводу, что он не будет рацемизироваться? Я действительно хочу знать, а не спрашивать вас.
Я не воспринимаю это как сомнение 
. Мы здесь для того, чтобы помогать друг другу информацией. Поскольку я не пробовал это преобразование (ни из рацемического, ни из D-амфетамина), я могу полагаться только на заметки Родия о
Кстати, я бы просто использовал рацемический амфетамин, поскольку метамфетамин может быть получен теми же методами, что и амфетамин, и зачем рисковать ценным D-изомером, если конечный результат неизвестен.
Формальдегид и алюминиевая амальгама
N-Метил-амфетамины были получены реакцией соответствующего амфетамина с формальдегидом и восстановлением в отсутствие кислоты. Так, смесь 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл спирта и избытке амальгамы алюминия восстанавливали в течение нескольких часов, добавили воду, гидроксид алюминия отфильтровали, раствор подкислили и выпарили, а свободное основание отделили щелочью с получением фенил-N-метилизопропиламина, превращенного в гидрохлорид, mp 140°C. Аналогично, 70 г d-амфетамина в спирте с алюминием и 1 моль формальдегида дали d-метамфетамин, который был превращен в фосфатную соль. 1-Фенил-2-аминопропанол аналогичным образом давал эфедрин.
(Подчеркнуто мной.)
В любом случае, я по-прежнему приглашаю всех желающих поделиться своим опытом, попробовав этот синтез и имея некоторый реальный опыт работы с ним. Я собираюсь попробовать в какой-то момент, но было бы здорово узнать, что это действительно работает, прежде чем жертвовать кучей материалов и времени. Другой вариант - начать с P2NP, восстановив его до имина, а затем гидролизовать в кислой среде до P2P, но это предполагает дальнейшее аминирование P2P метиламином, что мне кажется излишним, так как одно уже было (после конденсации бензальдегида с нитроэтаном). Метод, который я бы использовал, также требует довольно много уксусной кислоты для восстановления, например, на железном катализаторе, а затем гидролиза с помощью кислоты. Если никто не пробовал, то я проведу сравнение и сообщу форумчанам.
. Мы здесь для того, чтобы помогать друг другу информацией. Поскольку я не пробовал это преобразование (ни из рацемического, ни из D-амфетамина), я могу полагаться только на заметки Родия оКстати, я бы просто использовал рацемический амфетамин, поскольку метамфетамин может быть получен теми же методами, что и амфетамин, и зачем рисковать ценным D-изомером, если конечный результат неизвестен.
Формальдегид и алюминиевая амальгама
N-Метил-амфетамины были получены реакцией соответствующего амфетамина с формальдегидом и восстановлением в отсутствие кислоты. Так, смесь 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл спирта и избытке амальгамы алюминия восстанавливали в течение нескольких часов, добавили воду, гидроксид алюминия отфильтровали, раствор подкислили и выпарили, а свободное основание отделили щелочью с получением фенил-N-метилизопропиламина, превращенного в гидрохлорид, mp 140°C. Аналогично, 70 г d-амфетамина в спирте с алюминием и 1 моль формальдегида дали d-метамфетамин, который был превращен в фосфатную соль. 1-Фенил-2-аминопропанол аналогичным образом давал эфедрин.
(Подчеркнуто мной.)
В любом случае, я по-прежнему приглашаю всех желающих поделиться своим опытом, попробовав этот синтез и имея некоторый реальный опыт работы с ним. Я собираюсь попробовать в какой-то момент, но было бы здорово узнать, что это действительно работает, прежде чем жертвовать кучей материалов и времени. Другой вариант - начать с P2NP, восстановив его до имина, а затем гидролизовать в кислой среде до P2P, но это предполагает дальнейшее аминирование P2P метиламином, что мне кажется излишним, так как одно уже было (после конденсации бензальдегида с нитроэтаном). Метод, который я бы использовал, также требует довольно много уксусной кислоты для восстановления, например, на железном катализаторе, а затем гидролиза с помощью кислоты. Если никто не пробовал, то я проведу сравнение и сообщу форумчанам.
Всем привет,
Итак, пришло время двигаться дальше в моем прогрессе и начать рассматривать производство Кристаллического Метамфетамина (ICE), я не заинтересован в "обычных" Метамфетаминах.
Поэтому позвольте мне начать с описания шага и задать свои вопросы, я буду благодарен любому, кто знает, что вы скажете.
Шаг:
Итак, пришло время двигаться дальше в моем прогрессе и начать рассматривать производство Кристаллического Метамфетамина (ICE), я не заинтересован в "обычных" Метамфетаминах.
Поэтому позвольте мне начать с описания шага и задать свои вопросы, я буду благодарен любому, кто знает, что вы скажете.
Шаг:
- Вы должны получить 1 моль амфетамина бесплатно (1) основания путем добавления соли амфетамина в 20% NaOH водный раствор до pH 12. Смешайте его в течение 15 минут и извлечь амфетамин бесплатно основания с помощью DCM или петролейного эфира 3 х 75 мл.
Вопрос: Здесь говорится о свободном основании амфетамина, а затем о соли, означает ли это свободное основание, как в амфетаминовом масле, или сухой амфетамин, если я угадаю, это означает сульфат амфетамина.
- Приготовьте Al-амальгаму. Для приготовления амальгамы необходимо использовать примерно ~70 г фольги Al и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2), как описано в следующей теме.
Q: Здесь нет вопросов.
- Смесь 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл EtOH (этанола) в 5-литровой круглодонной колбе с рефлюкс-конденсатором и избытком амальгамы алюминия, которая была приготовлена заранее.
Вопрос: Экстракт, полученный на шаге 1, переливают в круглодонную колбу емкостью 5 л вместе с 81 мл 37%-ного водного формальдегида, 350 мл EtOH и амальгамой алюминия?
- Имин (3) восстанавливали в течение примерно двух часов, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50-60 °C. Охлаждение следует применять, если реакция становится слишком бурной.
Q: Реакцию, полученную на шаге 3, перемешивают с помощью верхней или магнитной мешалки в сочетании с охладителем, чтобы поддерживать температуру реакционной массы ниже 60c.
- К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, гидроксид алюминия отфильтровывают.
В: Добавляем в реакцию 1 л холодной воды и с помощью воронки Бюхнера с фильтром очищаем ее от остатков алюминия?
- Реакционную массу экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Экстракты обрабатывают 20 % HCl до pH 3. Полученный в результате фильтрации водный слой подщелачивают 20 % NaOH aq до pH 12 и экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют, концентрируют в вакууме и сушат над безводным Na2SO4 или MgSO4.
Q: Я совсем не понимаю этого, для меня это очень неясно.
Я понимаю, что здесь должно быть два разных слоя. Поэтому я предполагаю, что начиная с шага 5, когда мы добавляем холодную воду и фильтруем реакцию от остатков алюминия. Она разделится на два слоя. Один органический и один с водой, водный слой.
Органический слой экстрагируется DCM 3 x 75мл и затем обрабатывается 20% HCl до pH3
Водный слой (водный слой) обрабатывается 20% NaoH до pH 12 и затем экстрагируется DCM 3 x 75мл.
После экстракции и обработки оба слоя объединяют, концентрируют в вакууме (необязательно) и сушат с помощью Na2SO4.
Если я не ошибаюсь, на этом этапе мы получаем свободную основу для метамфетамина (Meth-oil)?
- Приготовление гидрохлорида метамфетамина осуществляется с помощью барботирования сухого газа HCl через органический слой. Осадок отфильтровывают методом отсасывания, сушат. Также вы можете вырастить метамфетамин Ice по следующим методикам.
Вопрос: Я совсем не понимаю этого, для меня это очень неясно.
Если я не ошибаюсь, это шаг, на котором мы кристаллизуем свободную основу метамфетамина (мет-ойл) в метамфетамин?
Я буду признателен за ваш вклад и знания по моему вопросу.
С наилучшими пожеланиями
PS: Не мог бы администратор сделать этот синтез липким.
- By G.Patton
1. Вам необходимо получить амф-основу (амф-масло). Вы добавляете 1 моль соли к раствору 20%-ного NaOH ...
3. >81 мл 37%-ного водного формальдегида и 350 мл EtOH .
Они должны быть уже объединены
4. +
5. +
6.>Органический слой экстрагируют DCM 3 x 75 мл и затем обрабатывают 20% HCl до pH3.
Всю смесь экстрагируют DCM. После этого вы получите водный слой, который необходимо подщелочить до pH 12 и снова экстрагировать. Затем оба DCM-экстракта (которые содержат метамфетамин) объедините, высушите над влагопоглотителем и отгоните растворитель. Вы получите метамфетаминовое масло.
7. Есть два варианта. Первый - вы кипятите газ HCl и получаете рацемический гидрохлорид амфетамина. Второй - вы отделяете D-мет с помощью l- или d-винной кислоты и получаете крупные осколки метамфетамина.
3. >81 мл 37%-ного водного формальдегида и 350 мл EtOH .
Они должны быть уже объединены
4. +
5. +
6.>Органический слой экстрагируют DCM 3 x 75 мл и затем обрабатывают 20% HCl до pH3.
Всю смесь экстрагируют DCM. После этого вы получите водный слой, который необходимо подщелочить до pH 12 и снова экстрагировать. Затем оба DCM-экстракта (которые содержат метамфетамин) объедините, высушите над влагопоглотителем и отгоните растворитель. Вы получите метамфетаминовое масло.
7. Есть два варианта. Первый - вы кипятите газ HCl и получаете рацемический гидрохлорид амфетамина. Второй - вы отделяете D-мет с помощью l- или d-винной кислоты и получаете крупные осколки метамфетамина.
Здравствуйте,
Последующий вопрос, шаг 2.
Можно ли NaBH4 или LiAlH4 заменить Al/Hg?
Если да, то каков вес заменителя для данного синтеза, 70 г?
С уважением
Последующий вопрос, шаг 2.
Можно ли NaBH4 или LiAlH4 заменить Al/Hg?
Если да, то каков вес заменителя для данного синтеза, 70 г?
С уважением
- By G.Patton
Думаю, да, 1-1,2 молярного избытка - это нормально. Где вы взяли 70 г?
Edit: I realized where did you take it.
Edit: I realized where did you take it.
- By btcboss2022
Я просто делаю это с синтеза с 3 моль и 3,6 моль NaBH4 замены амальгамы и в холодной атмосфере, как и другие NaBH4 восстановления на данный момент кажется нормально завтра я буду обновлять окончательный результат я оставил перемешивания сейчас.
В пункте шесть мне нужно извлечь органический слой, прежде чем обработать его HCl до PH3, а затем базировать водный слой, чтобы извлечь его?
Зачем сначала экстрагировать, а потом обрабатывать кислотой? И зачем делать кислоту, если потом не экстрагировать?
Не лучше ли базировать всю смесь и экстрагировать один раз? Или если одна часть лучше экстрагировать в кислоте, то это нужно делать после обработки, а не до, я думаю, нет?
Странный процесс в пункте 6.
Мой формол 40% был в метанольном растворе, в этом случае мне не нужно сушить его для реакции NaBH4, если ваш раствор с водой, вы должны высушить его сульфатом, если вы хотите использовать восстановление NaBH4.
Спасибо.
В пункте шесть мне нужно извлечь органический слой, прежде чем обработать его HCl до PH3, а затем базировать водный слой, чтобы извлечь его?
Зачем сначала экстрагировать, а потом обрабатывать кислотой? И зачем делать кислоту, если потом не экстрагировать?
Не лучше ли базировать всю смесь и экстрагировать один раз? Или если одна часть лучше экстрагировать в кислоте, то это нужно делать после обработки, а не до, я думаю, нет?
Странный процесс в пункте 6.
Мой формол 40% был в метанольном растворе, в этом случае мне не нужно сушить его для реакции NaBH4, если ваш раствор с водой, вы должны высушить его сульфатом, если вы хотите использовать восстановление NaBH4.
Спасибо.
- By G.Patton
Здравствуйте, извините за долгий ответ.
Существует кислотно-основная экстракция: вам нужно сделать pH3, извлечь его. Затем сделать щелочной pH и снова экстрагировать. Экстракты (органический слой) объединяются.
Что вы имеете в виду? Это типичная кислотно-основная экстракция. О теории этой процедуры вы можете прочитать в моей теме "Экстракция".
Существует кислотно-основная экстракция: вам нужно сделать pH3, извлечь его. Затем сделать щелочной pH и снова экстрагировать. Экстракты (органический слой) объединяются.
Что вы имеете в виду? Это типичная кислотно-основная экстракция. О теории этой процедуры вы можете прочитать в моей теме "Экстракция".
Привет, Паттон, я не могу достать безводный нитрат ртути(II) там, откуда я родом, но я могу достать моногидрат нитрата ртути(II), (Hg(NO3)2).H2O. Я прочитал в аннотации к алюминиевой амальгаме, что вода необходима. Значит ли это, что можно использовать моногидрат?
Здравствуйте, могу ли я использовать хлорид ртути ii вместо нитрата?
Примерно... сколько метамфетамина можно получить из 100 г амфетамина?
Примерно... сколько метамфетамина можно получить из 100 г амфетамина?
Да, подойдет любая растворимая в воде соль ртути.
У нее хороший выход, не могу сказать точно, но он хороший, более 50% точно.
У нее хороший выход, не могу сказать точно, но он хороший, более 50% точно.
