Syntéza mefedrónu (4-MMC) v rozpúšťadle NMP. Vo veľkom rozsahu.
Chlapci, odkiaľ beriete tieto činidlá?
Serega uverejnil, že pri jeho prístupe k DCM stačí 2-3-krát opláchnuť voľnú bázu studenou vodou, aby sa odstránili zvyšky metylamínu.
Kedy presne je to potrebné urobiť? Po vysušení vodnej vrstvy stačí pred sušením nad MgSO4 urobiť ešte 2-3 premytia čistou destilovanou vodou?
Kedy presne je to potrebné urobiť? Po vysušení vodnej vrstvy stačí pred sušením nad MgSO4 urobiť ešte 2-3 premytia čistou destilovanou vodou?
Keď nahradíte NMP DCM, ako aj etylacetát namiesto acetónu, je stále potrebné pridať benzén pred tým, ako necháte vrstvy rozdeliť?
Môže sa benzén zmeniť na toluén? ak áno, koľko, prosím?
- By mocnykutas
Angličtina
↑View previous replies…
Ak nie ste achter le bromketonu a halogenátu sami, potom áno, toluén je vhodný. ak vychádzate z bromketonu, môžete ho priamo rozpustiť v nmp/dmso a pokračovať v pridávaní metylaminujúceho činidla. keď si myslíte, že je po reakcii, pridáte vodu a toluén/etylacetát , čo vedie k oddeleniu zmesi v 2 vrstvách.
Dobrý deň, namiesto benzénu tu používam etylacetát. V syntéze som si všimol, že po extrakcii vrchnej vrstvy (krok 7) sa neuvádza odparovanie/destilácia rozpúšťadla. Vo videu bolo spomenuté, že by sme mali. Nie je to potrebné? Čo môžem očakávať, ak by som rozpúšťadlo nedestiloval, je to len dlhší čas tuhnutia počas kryštalizácie (krok 9)?
Etylacetát je veľmi praktické rozpúšťadlo, ale je obmedzený vysokými koncentráciami silnejších slabých zásad (MeNH2) alebo dokonca zriedenými roztokmi silných zásad (KOH) to isté s kyselinami, vždy pracujte čo najrýchlejšie, keď máte pH ďaleko od 7 teda rotavap pred okyslením môže pomôcť pri spracovaní veľkej dávky, ale urobil by som to rýchlo a odparil len polovicu veci alebo tak... DCM je na to oveľa lepší a tiež sa varí pod 50C. Roztok, ktorý sa má okysliť, je najlepšie zriediť studeným acetónom alebo'a éterom s kyselinou tiež zriediť alebo nie v závislosti od množstva, možno aj splyňovanie môže byť lepšou voľbou, ak robíte veľa. Benzénu sa treba za každú cenu vyhnúť, toluén a xylén spôsobujú modrú/čiernu farbu. Nikdy som neskúšala DCM spolu s AcOEt v zmesi a potom rýchlo odparovať (z kryštalizačnej misky s miešaním na teplom alebo vodnom kúpeli kvôli bezpečnosti výrobku), pomer je myslím rozhodujúci, pretože jeden klesá na dno a druhý pláva nad vodou, takže je bezpečnejšie vykonávať v jednom z nich a potom extrahovať vodnú vrstvu druhým.
Skúšal som túto syntézu podľa príručky, jediný rozdiel bol, že som nahradil benzén EA.
100 g 2bromo4
400 ml NMP
160ml metylamínu
1liter vody
400ml etylacetát
600ml acetón
HCL pridaná do PH6
celkové množstvo soli, ktoré som získal, bolo len asi 25 g. Zatiaľ nie sú kryštály.
Vie niekto, čo sa stalo?
100 g 2bromo4
400 ml NMP
160ml metylamínu
1liter vody
400ml etylacetát
600ml acetón
HCL pridaná do PH6
celkové množstvo soli, ktoré som získal, bolo len asi 25 g. Zatiaľ nie sú kryštály.
Vie niekto, čo sa stalo?
