Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Našiel som aj redukciu pomocou borohydridu sodného alebo draselného bez použitia chloridu meďnatého len s kyselinou octovou.

Všeobecný postup

Použite nasledujúce množstvá činidiel:

• 1 mol ekv. akéhokoľvek arylnitrostyrénu
• 1,25 mol eq. borohydridu draselného alebo sodného1
• Približne 5*hmotnosti nitrostyrénu v ml IPA (t. j. 10 g P2NP by vyžadovalo 50 ml IPA)
• 2/5 objemu použitého IPA dH2O

Zmiešajte IPA a vodu v dostatočne veľkej kadičke. Pridajte borohydrid v jednej dávke a začnite miešať. Po minúte alebo dvoch začnite pridávať nitrostyrén po malých dávkach. To spôsobí zvýšenie teploty a mierny vývin vodíka. Substrát pridávajte po malých dávkach, aby ste sa vyhli nepríjemným sopečným reakciám. Rýchlosť pridávania by mala byť taká, aby sa v kadičke dal pozorovať živý vývin vodíka, ale dostatočne pomalá, aby reakcia nevystrelila z banky.

Po pridaní všetkého substrátu zmes miešajte 30 minút. Farba zmesi by mala byť oveľa bledšia ako farba nitrostyrénu2. Pridávajte zriedenú (32-80 %) kyselinu octovú po kvapkách, kým sa šumenie nezastaví. Za silného miešania pridávajte pevnú nejódovanú kuchynskú soľ, kým sa nerozpustí. Zmes prefiltrujte odsávaním, aby ste odstránili všetky zvyšky soli a boritanov. Filtračný koláč opláchnite trochou čerstvej IPA. Vrstva IPA, ktorá obsahuje výrobok, bude plávať na povrchu vody. Izolujte vrstvu IPA a vodu zlikvidujte.

V tomto okamihu je reakcia ukončená a vrstva IPA obsahuje produkt, ktorý je dostatočne čistý na CTH, Zn/Formát, nitroredukciu SnCl2 alebo čokoľvek iné, čomu dávate prednosť. Takže jednoducho použite tento IPA priamo.

 

[cesc]

Áno, je tu len t'he prvý krok, t'he druhý je Hcl Sn , mravčia kyselina zinok, atď..., aby sa dosiahol t'he amín.
Podľa môjho názoru, pomocou Zinc-hcl niekto dosiahne ružový amín alebo kto vie... pomoc!

 

[Pervitin]

Dobrý deň, čítam už nejaký čas na tomto fóre? vlákno a chcem sa každého v tejto téme opýtať, ktorý bod syntézy je pre neho najťažší/dôležitejší a na aké detaily čarodejníc by si mal každý dať pozor?

A vo videu nie je presne ukázané, Je lepšie použiť na syntézu spätný chladič?

 

[WinterDust]

V tejto syntéze nie je žiadna časť zložitá, ide len o to, aby ste boli opatrní, aby nedošlo k žiadnym nehodám.

Mal som ich a napísal som o nich tu vo vlákne pre ostatných ľudí, aby nerobili to isté.

Áno, musíte použiť spätný chladič.

 

[ElementalEnigma]

Presne tak! Môžete vynechať reflux, ale stratíte kvalitu a verím, že sa vytvoria niektoré pre vedľajšie produkty. Našiel niekto variant s euforickejším účinkom form?

 

[Pervitin]

Čítal som o problémoch so skladovaním čistej voľnej bázy, cez niekoľkokrát jej reakciu. Čo treba urobiť, aby sa skladovala správne? Potrebujem exsikátor?

 

[WinterDust]

Z akého dôvodu ho potrebujete uložiť?

Áno, časom degeneruje. Ideálne skladovanie by bolo vo vákuovom kontajneri uloženom v chladničke.

 

[UWe9o12jkied91d]

Stačí skladovať stabilnú síranovú soľ a v prípade potreby ju založiť

 

[WinterDust]

Tu je podľa môjho názoru legitímna otázka.

Čo by sa stalo, keby sme do reakcie nepridali katalyzátor (CuCl2)?

Keďže je to "urýchľovač", bude mať vplyv na výťažok?

 

[Melv99]

Skončíte s medziproduktom a ešte ho budete musieť zredukovať pomocou Zinc-HCL na požadovaný produkt.

 

[Felix34-73]

Chcem vyskúšať na 1 litri
Koľko ml by mali byť pomery

 

[WinterDust]

Ak by ste si našli čas a prečítali si vlákno, rýchlo by ste zistili, že reakcia je lineárna v rozsahu.

 

[Mystery_chemistry]

môžete po odstránení ipa / voľnej fázy pridať vodu, uviesť ju na ph 6 pridať nepolárne rozpúšťadlo. extrahovať náš produkt, zvýšiť pH na 12-13 a odpariť nepolárne rozpúšťadlo z našej voľnej fázy

 

[CasualChemist]

Dobrý deň, rozhodol som sa použiť túto metódu pri mojom prvom pokuse o výrobu amfetamínu a zároveň pri mojej úplne prvej syntéze vôbec.

Nižšie je uvedený môj podrobný zápis postupu zmenšeného na 5 g P2NP. Bol by som vďačný, keby sa na to niekto skúsený pozrel a prípadne mi dal nejaké tipy, čo by som mohol nabudúce urobiť lepšie.

1. Do 30 ml destilovanej vody v 100 ml kadičke sa pridalo 10 g NaOH, premiešalo a nechalo vychladnúť.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O sa pridalo do 5 ml destilovanej vody v malej odvažovačke a premiešalo sa.
3. Do 500 ml banky s okrúhlym dnom s 3 hrdlami sa pridalo 60 ml IPA a 30 ml dH2O. Baňa bola vybavená skleneným teplomerom s teplotou 0 - 150 °C, 300 mm Liebegovým kondenzátorom, tretie hrdlo bolo uzavreté sklenenou zátkou, ktorá sa neskôr použije na pridávanie.
4. Do reakčnej zmesi sa za stáleho miešania pridalo 8,7 g NaBH4 v jednej dávke.
5. Vodný kúpeľ sa naplnil chladenou vodou, aby sa dosiahla teplota 16 - 17 °C.
6. 5 g P2NP sa rozomlelo v mažiari a pomaly sa pridávalo do RM, pričom teplota nevystúpila nad 25 °C. Zmes veľa bublala, s malými a hojnými bublinkami.
7. Keď už v RM neboli viditeľné žiadne žlté kryštáliky P2NP, pridalo sa celkom ~1,2 ml roztoku CuCl2 po kvapkách pomocou 1 ml Pasteurovej pipety. Každá kvapka spôsobila šumenie a vytvorila malý obláčik čiernych/tmavohnedých častíc, ktoré sa z roztoku vyzrážali. Pridávanie bolo zastavené, pretože už prekročilo pôvodný plán pridať len 1 ml.
8. RBF s RM sa umiestnil do olejového kúpeľa (použil sa biely minerálny olej) a pomaly sa zahrieval na 72 - 76 °C pod kondenzátorom s tečúcou vodou pri 16 - 17 °C. Magnetické miešadlo bolo po celý čas zapnuté. Teplota RM sa udržiavala na tejto úrovni 30 minút. Z kondenzátora unikala biela hmla, veľa rozpúšťadla klesalo späť do RM. RM sa nechal vychladnúť pri silnom miešaní. RM sa rozdelil na dve vrstvy. Spodná vrstva stále bublala, medzi vrstvami sa usadil čierny zvyšok vo forme malých vločiek, vrchná vrstva bola číra a pokojná.
9. Znovu sa použilo teplo, RM sa zahriala na 80 °C a nechala sa opäť refluxovať 30 minút. Po tomto čase oddeľovanie vrstiev zmizlo a čierny/hnedý prachový zvyšok sa usadil na dne. Tentoraz do kondenzátora nekvapkala takmer žiadna kvapalina.
10. Číra kvapalina z vrchnej časti sa dekantovala do Büchnerovho lievika s filtračným papierom do 250 ml Erlenmeyerovej banky, tmavá suspenzia zo spodnej časti sa zlikvidovala. Číra kvapalina sa preniesla do 300 ml kadičky.
11. Do kvapaliny sa za silného miešania pridalo 40 ml 25 % roztoku NaOH, pH prúžky ukázali pH 10 - 11. Zmes sa naliala do 250 ml oddeľovacieho lievika a nechala sa úplne oddeliť. Zmes sa nechala oddeľovať 15 minút, kvapalina kvapkala z ventilu, takže sa rozhodlo o začatí vypúšťania, v tomto bode sa zdalo, že je aj tak hotová.
12. Vznikli dve číre, bezfarebné vrstvy, spodná obsahovala nejaké pevné látky vo forme riedkych prachových častíc, vrchná bola úplne číra. Spodná vrstva sa vyhodila a vrchná (<50 ml) sa zachytila do 250 ml kadičky.
13. V 100 ml kadičke sa zmiešali 2 ml 85 % kyseliny ortofosforečnej s 2 ml ľadového acetónu.
14. Roztok kyseliny sa pomaly pridal k roztoku amfetamínového oleja/IPA pomocou 3 ml Pasteurovej pipety.
15. Snehobiela zrazenina spôsobila, že zmes zhustla natoľko, že ju magnetická sedačka už nedokázala premiešať. Na zriedenie roztoku sa pridalo 20 ml ľadového acetónu. Zmes sa nechala vonku približne 1 hodinu, teplota bola 2 - 3 °C.
16. Zmes sa preliala cez filtračný papier v Büchnerovom lieviku, rozpúšťadlo sa zachytilo v 250 ml Erlenmeyerovej banke.
17. Prefiltrovaná kvapalina sa preniesla späť do kadičky so zvyšným produktom. pH roztoku sa skontrolovalo pomocou testovacích prúžkov a pridávalo sa viac roztoku kyseliny, kým sa nezrazilo viac bielej soli. Postup sa opakoval, kým testovacie prúžky neukázali pH 6 - 7, pravdepodobne stále okolo 7.
18. Keď rozpúšťadlo prestalo kvapkať z Büchnerovho lievika, snehobiela pasta sa preniesla do malej kryštalizačnej misky a nechala sa schnúť v izbových podmienkach cez noc.
19. Proces sa ukončil o 20 hodín neskôr zahriatím kryštalizačnej misky na 50 °C pomocou vyhrievaného lôžka 3D tlačiarne v posledných 3 hodinách. Produkt dosiahol konštantnú hmotnosť a výťažok v tomto bode bol 3,23 g čistého bieleho prášku so slabým "rybím" zápachom.
20. Suchý produkt sa zmiešal s 50 ml IPA a nechal sa miešať približne 3 hodiny pri izbovej teplote. Produkt sa prefiltroval cez filtračný papier v Büchnerovom lieviku a zvyšná pasta sa premyla 50 ml studeného acetónu.
21. Produkt sa vysušil na vyhrievanom lôžku pri 50 °C, konečná hmotnosť bola 2,82 g. Celková strata pri premývaní bola 0,39 g alebo 12 % produktu. Konečný výťažok zodpovedá celkovej účinnosti 40 %. Produkt takmer úplne stratil svoj zápach. Pri položení na jazyk trochu páli a pri šnupaní spôsobuje pálenie v nosných dierkach a hrdle. Liečivý účinok je silný aj pri malých množstvách.

Viem, že som niečo pokazil v krokoch 7. až 9., možno som sa príliš ponáhľal.

Myslím, že môj výťažok mohol byť lepší, keby som v krokoch 14. až 17. pridal viac kyseliny, ale mal som len pH prúžky s rozsahom 1-14 a rozlíšenie nebolo dosť dobré a nechcel som produkt pokaziť prekyslením. Myslím, že som stratil nejaký produkt tmavým kalom, ktorý som vyhodil v kroku 10., ale nechcel som pokaziť kvalitu môjho konečného produktu, takže mi to nevadí.

 

[UWe9o12jkied91d]

prechladzujete a máte veľa nezreagovaného východiskového materiálu v hotovom stave. pokiaľ to príliš nepení, nechajte to rozpustiť, nechlaďte, pokiaľ to nie je absolútne nevyhnutné, pridávajte naraz toľko propénu, koľko môžete, v rámci možností, rovnako ako roztok Cu. dobrým opatrením je nechať RM počas pridávania propénu dosiahnuť 50-60 C, použiť chladenie POTOM pokračovať v pridávaní propénu + Cu sol. . Týmto spôsobom teplota RM postupne klesá a pri pridávaní opäť stúpa, čo vám umožní kontrolovať teplotu reakcie tak, aby bola viac-menej fixovaná na teplotu zvyšujúcu výťažnosť.

 

[CasualChemist]

Myslel som si, že som to už prechladil. V návode sa nikdy neuvádzalo, že teplota MUSÍ dosiahnuť 60 °C, len ju nesmie prekročiť. Preto som si myslel, že by bolo dobré ochladiť to hneď na začiatku. Pri ďalšej várke to už neurobím, budem sa riadiť vašimi návodmi, ďakujem!

Nemal by však zvyšok P2NP a NaBH4 pokračovať v reakcii v kroku 9.?

Máte podozrenie, že kvôli tejto chybe môže byť môj konečný produkt kontaminovaný aj po premytí IPA a acetónom? Testoval som ho na rozpustnosť vo vode a rozpúšťa sa rýchlo, bez stopy. Existuje ešte niečo, čo by som mohol otestovať v utajených podmienkach?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mohli by ste urobiť TLC, ja som si vyrobil vlastné platne z plastovej kreditnej karty zabalenej do hliníkovej fólie a potiahnutej kašou so stacionárnou fázou, môžete použiť sklenené platne atď. aj keď ak hovoríte, že sa rozpúšťa, možno je to reakčný produkt medzi ňou a kyselinou sírovou.

Absolútne, P2NP sa dosť ťažko čistí od vyzrážaných síranov, ak hovoríte, že po umytí dokonca horí a je biely, nie červený (prekyslený) alebo žltý (nezreagovaná báza), tak je to kontaminácia suroviny.

 

[Melv99]

Ďakujem za odpoveď a @Casualchemist napíšte.

Ja sám som to pri počiatočnom pridávaní propénu tiež nechával príliš chladným. Môj prvý pokus prebehol presne tak, ako som predpokladal. Alebo som si to aspoň myslel. Ale myslím si, že pri pridávaní kyseliny sa v acetóne a IPA vytvorili xtály, ktoré boli väčšinou Nacl alebo NaSulfát, pretože Naoh išiel aj do vrstvy Ipa.
Takže druhýkrát som extrahoval s rozpúšťadlom NP a stále sa zdá, že ide o zmes oboch nežiaducich produktov a nejakej jednoduchej soli.
(Tiež mám podozrenie, že vo vrstve rozpúšťadla zostalo množstvo nezreagovaného FP2P, pretože zostala oranžová/žltá)

Na testovanie som skúsil zahrievať f-amp sulfát pred pokračovaním v ďalších testoch a niektoré sa podľa očakávania roztopili a zanechali soľ, ktorá zostala vo forme soli aj pri zásahu vysokou teplotou. Vie niekto, či sa síran amp roztopí, keď sa rozkladá, alebo sa amp roztopí a zanechá po sebe síranovú soľ? V tomto prípade bol použitý 4F-P2NP. Čo by som predpokladal, že sa správa dosť podobne.

 

[nsrnsr]

Ako vyriešiť problém horenia, keď hotový výrobok horí? Ďakujem

 

[UWe9o12jkied91d]

Horenie môže znamenať veľa vecí, môže to byť surovina, prekyslená, podkyslená.
Pozrite si vlákno Amphetamine purity assement, ktoré vám môže pomôcť pri riešení problémov.

 

[nsrnsr]

Hotový výrobok sa po vypálení spáli. Ako to vyriešiť? Ďakujem

 

[nsrnsr]

Myslím tým po vypálení ďakujem~

 

[Pervitin]

Moje syntézy po adícii cucl2 a refluxe stále bublajú. Mám ešte vákuovo destilovať ipa z alebo počkať ?

 

[Melv99]

Pred filtrovaním som pridal malé množstvo CH₃COOH, aby som zabil Nabh4.

 

[Melv99]

Informujte nás o.. Podarilo sa mi vydestilovať IPA a veľmi nepatrné množstvo produktu prešlo spolu s IPA. Konečne sa mi podarilo vidieť plávajúci olej. Keďže som v tom čase nemal funkčný podtlak, extrahoval som pomocou NP. Fungovalo to len nájsť.

Zaujímavá však bola žltooranžová farba, ktorá zostala v NP.. bolo to cítiť veľmi sladko, čo ma prinútilo uvažovať, či to bol P2P, ktorý sa úplne nezredukoval.

 

[Pervitin]

Áno, momentálne som ju vákuovo destiloval. V prijímači mám číry produkt, rovnako ako ipa. Olejový kúpeľ mám pri 70 C, ale teplota pary je pri 50 C. Dúfam, že som niečo pokazila, lebo moje magnetické miešadlo nebolo dosť silné a teraz mám na vrchu číru vrstvu a na zemi tento tvrdý kal. Myslím, že nabudúce budem musieť investovať do kpg miešadla.