Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[Pervitin]

Moje syntézy po adícii cucl2 a refluxe stále bublajú. Mám ešte vákuovo destilovať ipa z alebo počkať ?

 

[Melv99]

Pred filtrovaním som pridal malé množstvo CH₃COOH, aby som zabil Nabh4.

 

[Pervitin]

Vďaka, teraz mám svoj RM na svojom vákuovom destilačnom prístroji a čerpadlo je spustené, takže dúfam, že sa žiadny produkt nestratí. ( Dúfam, že -600 mbar je dosť, viac sa nedá dostať) Čoskoro budem všetko zahrievať. Môžem použiť aj kyselinu chlorovodíkovú alebo sírovú?

 

[Melv99]

Informujte nás o.. Podarilo sa mi vydestilovať IPA a veľmi nepatrné množstvo produktu prešlo spolu s IPA. Konečne sa mi podarilo vidieť plávajúci olej. Keďže som v tom čase nemal funkčný podtlak, extrahoval som pomocou NP. Fungovalo to len nájsť.

Zaujímavá však bola žltooranžová farba, ktorá zostala v NP.. bolo to cítiť veľmi sladko, čo ma prinútilo uvažovať, či to bol P2P, ktorý sa úplne nezredukoval.

 

[Pervitin]

Áno, momentálne som ju vákuovo destiloval. V prijímači mám číry produkt, rovnako ako ipa. Olejový kúpeľ mám pri 70 C, ale teplota pary je pri 50 C. Dúfam, že som niečo pokazila, lebo moje magnetické miešadlo nebolo dosť silné a teraz mám na vrchu číru vrstvu a na zemi tento tvrdý kal. Myslím, že nabudúce budem musieť investovať do kpg miešadla.

 

[Pervitin]

O.K. Dnes som sa pozrel na svoju kadičku po tom, ako som sa naposledy pokúsil vydestilovať ipa a dal ju do pohára. Dostal som žltkastú, alkoholom páchnucu tekutinu. Vo vnútri kadičky je teraz taká tvrdá čierna hrudka. Moje dve otázky teraz sú:

1. Mám sa pokúsiť vyrobiť sulfát alebo ho destilovať dlhšie?

2. Ako sa môžem zbaviť tvrdej hrudky bez toho, aby som si zničil kadičku?

Ďakujem za akúkoľvek pomoc.

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Nerozumiem, ako môže byť čierna hrudka po tom, čo ste vydestilovali amfetamínový olej?

Neextrahovali ste amfetamínoolej po pridaní NaoH 25 %?

S pozdravom

 

[Pervitin]

Postupoval som podľa krokov vo videu a po pridaní CuCl2 musíte odpariť alebo vydestilovať ipa, a to prostredníctvom vákuovej destilácie, ako môžete vidieť v mojom predchádzajúcom príspevku. Myslím, že na dne je zmes NabH4 a medi. Do roztoku som nepridal žiadny NaoH.

 

[Loki12]

Myslím, že toto sa už riešilo, prečítajte si celé vlákno, ak som vás správne pochopil, tak to, čo máte na dne, je zmes kryštálov bóraxu z nabh4 a cucl2. Myslím, že to dokonca riešil @ImOutAlso alebo bol prvý, kto sa o tomto probléme zmienil.

Prečítaj si celé vlákno, ako som už povedal, nemusíš destilovať ipa preč, stačí roztok po refluxe prefiltrovať, aby si sa zbavil medi, potom bázu a dáš ju do sep lievika, kde by sa mala vytvoriť vrchná vrstva a spodná organická, vrchnú vrstvu oddeľ, je kvalitnejšia, spodnú vrstvu môžeš extrahovať malým množstvom ipa, aby si získal ešte nejakú bázu.

Ak nemôžeš alebo nevieš, ako destilovať ipa, tak to nechaj tak, len pridaj viac bezvodého acetónu, ako by si chcel, a potom po kvapkách soľ z amfetamínu pridávaním kyseliny sírovej, až do ph 8, prefiltruj, čo máš, zvyšok ipa daj do mrazničky na druhú úrodu, po vychladnutí pridajte do ipa viac acetónu, aby ste pôsobili proti príliš veľkému množstvu ipa (spomínané aj v tomto vlákne), aby sa z neho vyzrážalo viac síry (zrejme to funguje len pri síre), zopakujte solenie, spojte obe plodiny, potom vysušte ipa, premyte acetónom a znova vysušte.

 

[Pervitin]

Áno, prečítal som si celé vlákno viackrát. Ale myslím, že nemá tvrdý čierny kameň, ktorý sa drží celý, takže ho nemôžem dostať z kadičky a prilepí sa na dno. Dnes som odkalil časť oleja a nakvapkal do nej trochu kyseliny sírovej. Vypálila sa a objavili sa kryštáliky. Po vysušení ho teraz trochu vyskúšam. Potom zohrejiem tvrdú hmotu a dám do kadičky NaOH, aby som sa toho zbavil.

 

[WinterDust]

Ak je vaším cieľom vyrábať len amfetamín sulfát a nie amfetamín, potom nie.

Nemusíte destilovať z ipa, stačí k nemu priamo pridať kyselinu sírovú, takto nemusíte riediť kyselinu sírovú acetónom alebo ipa. Ipa v amfetamínovom oleji je viac než dostatočná.

"Kameň", ktorý dostanete, je zmes medzi NaBH4 amd CuCl2, po pridaní NaoH 25 % sa rozpustí vo vrstve vody a namiesto toho sa stane hrudkovitým.

Takže všetko, čo musíte urobiť, je dekantovať amfetamínový olej, prvú vrstvu.

Potom pridáte ipa a urobíte druhú extrakciu z reakčnej hmoty.

Zmiešajte ju s prvou amd zlikvidujte čierny zvyšok, ktorý zostal.

 

[Loki12]

Túto reakciu som vykonal už niekoľkokrát, ďakujem za jej zverejnenie. Z toho, čo som pochopil, ak je vrchná vrstva belavá, je to z dôvodu podchladenia a reakcia by sa mala pri pridávaní p2np priblížiť na teplotu ako 50c, pred ochladením reakcie a pridaním zvyšku?

Tiež sa ospravedlňujem, ak to už bolo zodpovedané, ale bolo by vhodné vysušiť vlhký amfetamín sulfát z IPA vo vákuovom exikátore nad síranom sodným, aby sa zbavil prebytočnej vlhkosti? Myslím, že som čítal, aby sa nepoužíval uhličitan, ale neviem nájsť presný príspevok

Takisto by bolo v poriadku po premytí sulfátu bezvodým acetónom urobiť to isté (vysušiť ho nad sulfátom sodným vo vákuovom exikátore)?

 

[WinterDust]

Robím len veľké dávky 500 g+

Ale reakčnú hmotnosť udržiavam v rozmedzí 48-53c.

Keď dosiahne 48c, pridám 15 ml P2nP, potom reaguje exotermicky a zohreje sa na 53c a počkám, kým sa ochladí na 43c, čo trvá asi 7 min, a pridám ďalšiu porciu.

Pokiaľ ide o sušenie, pri umývaní prejdite z ipa na acetón, pretože acetón sa odparuje x2 tak rýchlo ako ipa.

Nepoužívam exsikátor, najprv ju vákuovo prefiltrujem, čo najviac sa dá, potom sa zvlhčí. Takže ju rozložím na veľký kus skla pri izbovej teplote a dám veľký izbový ventilátor 2 metre od seba na pomalý dúch. 1 kg sa vysuší za pár hodín. Ach áno, na to naozaj potrebujete dobré vetranie, pretože výpary budú pekelne smrdieť a sú zapáliteľné.

 

[Loki12]

1. Používate stále chladenie, aby ste udržali reakciu v uvedenom rozsahu? Keď pridávam boro, moja teplota stúpne sotva o 2 stupne na približne 20c, ale keď začnem pridávať malé množstvá P2NP v pevnej forme, vyskočí na 40c+, čo je dôvod, prečo som pri prvých pokusoch prechladil.

2. Z 15 ml som pochopil, že ste P2NP rozpustili, môžem sa opýtať v čom? Pridali ste ho potom cez vyrovnávací lievik alebo ako?

3. Mal som dojem, že do IPA musím pridať acetón a potom po kvapkách pridať konc. kyselinu sírovú, aby som vysolil amfetamín sulfát? V inom príspevku ste spomínali, že acetón nie je potrebný?

Takže ak som to správne pochopil, tak ho nasolíte z čistej IPA, ktorá vám vznikla z reakčnej zmesi, potom odoberiete mokrý sulfát, vákuovo prefiltrujete IPA a hneď premyjete acetónom? Nečakáte, kým síran z IPA úplne vyschne, a až potom ho premyjete acetónom?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Mimochodom, ďakujem za odpoveď, oceňujem usmernenie.
Momentálne používam na sušenie amfy veľké keramické umývadlo, ktoré stojí na podlahe, a funguje to dobre aj pri 1 kg, ale malé množstvá, ktoré som doteraz získal z tejto reakcie (robil som ju len v malom meradle), sa niekedy sfarbia do červena alebo mierne zožltnú, keď sa nechajú úplne vyschnúť. Zaujímalo by ma, či je to problém toho, že som reakciu prechladil a mám nezreagované chemikálie, alebo vystavenia amfetamín sulfátu mokrého z IPA vzduchu na 8 h+?
Približne tak dlho mi trvá úplné vyschnutie z IPA, potom ho rozpustím v bezvodom acetóne a prefiltrujem, všetky farby sa stiahnu a nakoniec mám 100 % biely amfetamín, ktorý z bezvodého acetónu vyschne za niekoľko minút.

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Kedy pridávate NaBH4?

1. Najprv pridáte vodu, potom pridáte IPA tu začnete miešať vodu s IPA po dobu 30 sekúnd. Potom pridáte všetok NaBH4 a pokračujete v miešaní.

Po 30 sekundách môžete začať pridávať P2nP v malých dávkach.

Áno, používam chladenie, v tomto príspevku som urobil schému môjho chladenia, vráťte sa späť do vlákna a uvidíte moje nastavenie.

2. Nie, 15 ml je moja malá lyžička, ktorú používam, nerozpúšťam P2nP v ničom, je to len sice lyžičky.

3. Ak chcete amfetamín vysoliť priamo z reakcie, nie je potrebné riediť kyselinu sírovú, pretože amfetamínový olej je už zmiešaný s IPA a zabraňuje jeho prekysleniu alebo spáleniu.

4. Presne tak, nie je potrebné ho sušiť z IPA, pretože po premytí konečného produktu acetónom sa aj tak vysuší acetónom a stane sa wgitom ako sneh.

Práve teraz si len dávate zbytočnú prácu, aby ste to najprv vysušili, potom zriedili kyselinu sírovú a potom to ešte raz umyli. Nemá to zmysel, trvá to dlhšie a výsledok je presne rovnaký.

Dostávam 95 % > čistý amfetamín sulfát.

S pozdravom

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Váš problém s farbou.

Ak je váš amfetamín celý žltý, znamená to, že je stále znečistený od reakčnej hmoty a je potrebné ho premyť.

Po umytí, keď ho vysušíte pri izbovej teplote, sa sfarbí len povrch amfetamínu, najprv na žlto, potom sa zmení na ružový a nakoniec na červený, je to len oxidácia a nie je sa čoho obávať.

Keď sa vysuší a rozdrvíte ho na prášok, všetko opäť zbeleje a potom ho už len vákuovo uzavriete.

S pozdravom

 

[Pervitin]

Môj olej a amfetamín je trochu zelený/modrý, myslím, že od CuCL2. Mal by som ho premyť etanolom, pretože som čítal, že meď je rozpustná v etanole/metanole? Dá sa na to použiť?

 

[WinterDust]

To by nemalo byť možné.

Existujú dva dôvody, prečo ste amfetamínový olej z reakčnej hmoty nevyextrahovali správne.

Alebo ste prekyslili kyselinou sírovou, ktorá mení amfetamínoolej na zelený/modrý.

Skúste ho umyť acetónom alebo IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Podľa mňa to znie ako neúplná reakcia spôsobená možno prechladením? Váš konečný materiál môže dostať žltkastý odtieň z 2 dôvodov: je tam báza, ktorá indikuje neúplné vyzrážanie, alebo je tam nezreagovaná surovina. môžete to napraviť rekryštalizáciou z horúceho roztoku vody+alkoholu, a/b čistenie. premytie nebude stačiť na odstránenie kontaminácie suroviny, napraví však prítomnosť bázy.
Modrá farba, budem úprimný, o ktorej som nikdy nepočul, ale je možné, že naznačuje
Červená je ďalšia farba, ktorú nechcete vidieť, svedčí o nadmernej kyslosti a váš výrobok bude používateľa páliť. z tohto dôvodu musíte často merať ph, najmä na konci. vákuová filtrácia tiež pomáha stiahnuť rozpúšťadlo, v ktorom je váš výrobok suspendovaný, čím sa získa menej času na jeho degradáciu.

moja rada by bola, aby ste túto reakciu tlačili tak, ako to pôjde bez toho, aby ste ju prehnali. túto radu som už dával predtým, ospravedlňujem sa, ak sa opakujem, ale môžete vynechať chladenie do 50 alebo okolo 50 stupňov, použiť chladenie v studenej vode a potom len pridávať, aby ste udržali teplotu do čo najvyššieho rozsahu.Takto vám teplota stále klesá kvôli vodnému kúpeľu a vy ju stále zvyšujete späť do vhodného rozsahu. to isté s pridávaním CuCl2, ale môžete ho zvýšiť, ak nie je problém s penením. reflux by som nevynechával alebo by som aspoň na konci odstránil chladiacu vodu a nechal to ísť, kým to neprestane silno bublať a nevráti sa to na izbovú teplotu.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Ja postupujem presne tak, ako ste uviedli v kroku 1, najprv voda, potom IPA, zapnem miešanie, uistím sa, že to ide pekne, a potom pridám celý NaBH4. Nárast teploty je +1-2C.
Videl som tvoju zostavu, celkom pekná, zaujal ma aj výber zariadenia, ktorý si opísal, určite by som chcel ísť tiež tou rozpočtovou cestou.

Keď nabudúce dosolím, vákuovo odfiltrujem IPA v buchneri a po odstránení 99 % IPA nalejem na vlhký koláč acetón, premiešam a opäť zapnem vákuum, je to tak?

Čo sa týka farby, pred rokmi som čítal o oxidácii tejto zlúčeniny a váš opis mi to potvrdil, v skutočnosti to bola len oxidácia

@UWe9o12jkied91d
Ďakujem aj vám, nabudúce skúsim chladiť studenou vodou, keď dosiahne 50C, teraz si myslím, že som predtým prechladil a príliš skoro, nenechal som reakciu dosiahnuť potrebnú teplotu. Cucl2 pridávam po kvapkách rozpustený v čo najmenšom množstve vody po pridaní zvyšku P2NP a nechám minútu-dve miešať.

Keď použijem teplo pri 80C na 30 minút, zostanú mi dve vrstvy, číra na vrchu a čierna meď s nabh4, zdá sa, že na spodku, ale zdá sa, že reakcia stále prebieha (bublá) aj po vypnutí miešania a nechaní teploty klesnúť na približne 40C. Skúsil som to vyriešiť dlhším zahrievaním (50 minút, v tomto momente prestalo refluxovať), ale pomerne silné bublanie stále pretrvávalo.
Čítal som o tejto metóde a niektorí ľudia spomínali, že to môže byť spôsobené nezreagovaným NABH4, ktorý sa pri tejto syntéze zrejme pridáva v nadbytku, myslím, že opisovali pridanie kyseliny octovej na "neutralizáciu" NABH4 a zastavenie bublania zmesi, je to niečo, čo by sa malo vôbec zvážiť? Alebo je v poriadku, ak reakčnú zmes preženiem cez vákuovú filtráciu pri 30 - 40 C, aby som sa zbavil bóru a medi, a potom pokračujem v bazi s chladným NaOH? Pri oddeľovaní vrstiev nevidím žiadne kryštály boritanov, takže by to malo byť v poriadku, nie?

 

[UWe9o12jkied91d]

Moje bublanie sa úplne zastaví po ochladení, povedzme hodinu alebo dve po tom, čo som ho nechal na refluxe.
Možno ešte stále podchladzujete, dajte tomu trochu plynu, buďte odvážni.

 

[WinterDust]

Áno, je to tak,

Keď umývate acetónom, nemusíte miešať, stačí, ak necháte zapnutý podtlak a acetón priamo vylejete.