Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Veľmi pekne ďakujeme za jednoduchý a podrobný opis syntézy!
Ako je to s peroxidom vodíka, dal by sa nahradiť? V súčasnosti je to naozaj kontrolovaná chemikália a je mrcha syntetizovať si ju sám. Je tam hlavne ako katalyzátor v reakcii medzi ľadovou kyselinou octovou a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom, však? Čo by mohlo byť dobrou náhradou?

 

[handle]

Peracidy budú fungovať (nižšie výťažky) Baeyerova-Villigerova oxidácia. prečítajte si vyššie uvedený vyšetrovací spis.

 

[TheNut22]

Naposledy som získal 37,28 g acetoxyfenylpropénu z 52,77 g MPB pomocou kyseliny peroctovej, ktorú som vyrobil z 30 % H2O2 a ľadovej kyseliny octovej, a 0,1 mólu H2SO4. Táto kyselina peroctová stála v mojej skrini 3 dni, kým sa použila.
Ale len 13,04 g P2P z tých 37,28 g acetoxy cez hydrogenáciu bázou (bez zahrievania, len miešaním a kvapkaním za 2,5 hodiny).

 

[lalalander]

Použili ste 50/50 voda/alkohol alebo len vodu a bázu?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda s bázou.

 

[William Dampier]

áno, 10 l GAA

 

[situ1988]

Aká je koncentrácia GAA

 

[waltjr5858]

Stačí 99 % čistého GAA odkiaľkoľvek a to, čo používate

 

[MadHatter]

Prečo by ste chceli nahradiť chloroform? Je ľahké syntetizovať si ho pomocou acetónu a bielidla. Pozrite sa na youtube.
Ale ak to z nejakého dôvodu naozaj potrebujete, dichlórmetán a chloroform sú zvyčajne zameniteľné.

 

[waltjr5858]

Touto problematikou sa zaoberá aj

 

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[waltjr5858]

Prečo ste vtedy nemali P2P? V čom bola chyba, čo vám chýbalo?

 

[Jamroz]

Budem pripravovať plyn hcl z kyseliny sírovej a kyseliny chlorovodíkovej, vie mi niekto povedať, aké množstvo potrebujem hcl a h2so4? keď viem, že som pridala dostatok plynu?

 

[waltjr5858]

Môžem vám povedať, že v tej istej reakcii Zmenšené použili 200 g benzaldehydu na 300 G MEK. Nie som si istý, z ktorého z nich vychádzate pri pridávaní plynu, ale pridávali, kým zmes nebola o 40 G ťažšia. Takže opäť si nie som istý, či to môžete interpolovať s benzaldehydom alebo MEK v závislosti od toho, akú váhu používate, ale viem, že hmotnosť pochádza z dobrého zdroja. Pri tejto reakcii na tejto stránke používajú 50/50 benzaldehyd MEK. Môžem sa skúsiť pozrieť a dám vám vedieť, ak nájdem niečo konkrétne

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Povedal by som, že DCM, ale možno sa mýlim
Chloroform ľahko vyrobíte aj reakciou studeného bielidla 0* C s acetónom v stoechiometrických množstvách s malým 10% ish molárnym prebytkom bielidla. nilered má video.

 

[waltjr5858]

Predstavte si, koľko fliaš bielidla by ste museli použiť na výrobu chloroformu potrebného na akúkoľvek rozsiahlu reakciu. Viem, že toulén funguje výborne, a keďže sa dá ľahko kúpiť, použil by som ho

 

[Fenster]

Potrebujem pomoc!

Do 500 ml RBF sa pridalo 100 g benzaldehydu aj MEK a ochladilo sa na nulu. Zmes sa dala na mag Stir a cez roztok sa prebublávala HCl, najprv rýchlo a potom pomaly a rovnomerne, keď sa generátor HCl jemne nastavil. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok sa zmenil na žltý, potom na červený a následne na veľmi tmavočervený. Po 1,5 hodine sa plyn odstránil a nechal sa miešať pri izbovej teplote 1,5 hodiny. Pridalo sa 200 ml destilovanej vody, okamžite sa vytvorili dve vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasne žltej farby. Do roztoku sa pridalo 40 ml DCM.

Tu je môj problém. Zdá sa, že DCM sa spojil s organickou vrstvou. Je to krásne voňavý gáfrový roztok, vlastne je to krásna vôňa. V separačnom lieviku však nevidím vrstvu DCM. Sakra, ako to, do prdele, vyriešiť?

 

[waltjr5858]

Touto problematikou sa zaoberá...

 

[Fenster]

@jokerr Myslím, že gpatton nemá záujem. Požiadal som o takú pomoc a zdalo sa, že len čakajú, kým budem frustrovaný, a potom odzbrojujú jazyk tým, že ma obvinia z nedodržiavania postupu. Mám DM op a žiadna odpoveď.

Mám pôvodný forenzný zápis. Mohlo by to vrhnúť nejaké svetlo. Tento zápis je tu úprimne psie hovno.

 

[handle]

Vyzerá to tak, že ide o pomer benzaldehydu a butanónu 1:4,44

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy vo mne vyvoláva dojem, že ten chlapík, ktorý to zverejnil, to v skutočnosti nikdy nevyskúšal.

1. Lepšie je použiť molárny pomer 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potrebujete zhruba 20 g HCL, nie len "bublať 1,5 hodiny".
Môžete použiť vodný roztok 35%..37% HCL
3. Reakčná zmes sa musí chladiť najmenej 6 hodín po pridaní všetkej HCL
4. Reakčná zmes MUSÍ zostať pri izbovej teplote najmenej 24 hodín
5. RM sa musí raz premyť vodou, raz hydrogenuhličitanom sodným.
6. Prebytok MEK destilujte pri atmosférickom tlaku
7. Destilujte svoj produkt vo vákuu.
8. Z 1000 g PhCHO získate v najlepšom prípade 900 g vášho ketónu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množstvo kyseliny octovej je šialené
2. Kyselina peroctová sa musí vyrobiť vopred, nie len "dať všetko dokopy"

Krok zmydelňovania:
Absolútne nerealistické yeld. V najlepšom prípade môžete získať 35 % w/w, ale zvyčajne je to menej

 

[handle]

Približne 45,4 ml 37% roztoku HCl na získanie 20 gramov HCl.
Približne 53,9 ml 32% roztoku HCl na získanie 20 gramov HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Aký je v USA dobrý zdroj benzaldehydu? Viem, že sa nachádza v extrakte z horkých mandlí a v imitácii čerešňovej a vanilkovej príchute, ale má niekto nejaké odporúčania na značku alebo výrobok alebo nejaké skúsenosti s jeho získavaním? Ak by sa mi ho podarilo získať pod radarom, bolo by to v USA voľne predajné

 

[handle]

Pekná jednoduchá syntéza: Tomovo laboratórium na you tube: Benzylalkohol + kyselina dusičná. Funguje dobre 83 % výťažok.

 

[TucoSalamanca.]

môžete napísať, ako syntetizujete

 

[handle]

1L Rbf doplňte v nasledujúcom poradí.
400 ml destilovanej vody,
52,4 ml kyseliny dusičnej,
4 g dusitanu sodného,
125ml benylalkoholu.
Silné miešanie. Výťažok 105 g

Spoiler: Postup

Reflux 4 hodiny <70c >90c
Vychladnúť.
Preneste do separačného lievika.
Vylejte použitý HNO3.
Premyte malým množstvom vody.
Potom uhličitan sodný.
Potom premyte roztokom NaCl.
Výťažok 105 g suroviny.
Vákuová destilácia benzaldehydu, vysušenie pomocou MgSO4.
Uchovávajte v jantárovej fľaši na chladnom a suchom mieste.

 

[TucoSalamanca.]

Čo sa vynakladá na hno3 vyloženie
Ak to urobím s uhličitanom sodným, koľko gr a koľko ml mám použiť na pranie

 

[TucoSalamanca.]

Koľko stupňov by malo mať kvapkanie

 

[handle]

SPOILER: V prípade, že je potrebné vykonať analýzu chemických látok, jepotrebné ju vykonať: Benzaldehyd z benzylalkoholu

Toto vlákno by malo odpovedať na všetky vaše otázky. V budúcnosti prosím používajte angličtinu.

 

[Ketaholiker]

Dobrý deň ,

môžem prejsť z 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu a urobiť elektrooxidačnú.
Je to možné?

EP0247526: Elektrolytická príprava 3,4-dimetoxyfenylacetónu - [www.rhodium.ws]

Elektrochemický proces premeny olefínov na ketóny

Toto možno pomôže aj

Elektrochemická redukcia nitroalkénov na oxidy a amíny - [www.rhodium.ws]

OTC by bolo super dúfam, že vám pomôže elektroredukcia/oxidácia je to fakt super a nevyspytateľné xD

Prajem pekný deň

 

[TheNut22]

Všetky tieto činidlá na výrobu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu sú voľne predajné.
Nebudem menovať žiadnu značku na získanie toho benzaldehydu, pretože "oni" ich z tých regálov okamžite stiahnu. Alebo, aj keď sa v tom mýlim, je lepšie byť trochu opatrný, pokiaľ ide o tieto vzácne reagenty.

 

[TheNut22]

ALE, pozrite si benzohydy z regálov s umelými arómami v obchodoch.

 

[OrgUnikum]

Nie sú to rôzne oxidácie. Potrebujete BV, Baier Villinger oxidáciu.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM po reakcii benzaldehyd + MEK + HCI sčernel a vyznieva ako výzva na destiláciu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu s bodom varu 269! Prvýkrát som si kúpil vákuovú pumpu -60 kpa na vákuovú dekompresiu a úspešne som získal zlatožltú kvapalinu 3-Metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón! Zdá sa však, že stroj je prehriaty. Teraz môžem destiláciu len pozastaviť... Chcete, aby sa zvyšný rm úplne vydestiloval, však? Nechcem predestilovať nečistoty s vyšším bodom varu a zničiť si tak ťažkú prácu⋯.

 

[TheNut22]

Wow! Ak je to benzyldienemetyletylketón (iný názov ako MPB), vyzerá to veľmi čisto!
A áno, reakčné kont ext y vytvoria čiernu organickú fázu, keď sa reakcia uskutoční správne.
Vyzerá to tiež ako benzaldehyd s rovnakou farbou (bod varu: 178,1 °C) a mám informácie, že produkt MPB je žltý, keď sa z neho vyrobí olej, ale chcem veriť, že je to správny produkt, a nechcem byť za kreténa. Dá sa destilovať bez vákua? Pretože teraz mám toľko surového a nesušeného MPB (viac ako 100 gramov) a ak sa dá destilovať jednoduchou destiláciou, chcem z neho vyrobiť takýto čistý olej! Wow! Dobrá práca, priateľu.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!