Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in na koncu sem dobil tole rešitev. Kaj je s tem narobe? Kaj naj storim?
7,5 ml benzaldehida
6 ml nitroetana
3 ml ledene ocetne kisline
1,8 ml cikloheksilamina
Segrevanje 3,5 ure
Kaj je narobe s produktom reakcije, nekaj podobnega nereagiranemu aminu?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, zdaj sem pozorno prebral... uporabiti morate enake količine nitro benzo, ki je na vaši sliki nereagirani benzaldehid, ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

razmerja? enake prostornine aldehid alken

 

[777m]

Ko to naredim, se pojavi oranžna barva, kristali pa se sploh ne oblikujejo. In zagotovo mislim, da je to zaradi čistosti nitroetana, ki ga je sintetizirala iz natrijevega etil sulfata.

 

[JoshL1221]

kdo ve o poskusu katalizatorja z amonijevim karbonatom? v prisotnosti ocetne kisline, koliko ocetne kisline se uporabi, če v knjigi piše "presežek", hvala

 

[flyhigh2]

1) uporabite odprto steklo, ki ima dostop do zraka
2) drgnite stene stekla s paličico, da sprožite kristalizacijo
3) dodajte nekaj kristalov P2NP, če ga imate na voljo

 

[GhostChemist]

1) uporabite odprto steklo, ki ima dostop do zraka
2) drgnite stene stekla s paličico, da sprožite kristalizacijo
3) dodajte nekaj kristalov P2NP, če ga imate na voljo

 

[MisterAnonymous]

Kupil sem 50 l nitroetana imel ga bom v dveh tednih dodal ga bom v razdelek Reagenti, da ga bodo lahko kupili vsi, ki ga želijo

 

[Manisj@1290]

Uspešno sem sintetiziral nitroetan, vendar ni čist, ali lahko naredim p2np z nečistim nitroetanom.

 

[HIGGS BOSSON]

Odvisno od tega, kako umazan je vaš nitroetan. Za poskus poskusite dati nekaj gramov v mikrovalovno pečico.

 

[Manisj@1290]

Po diataciji ga ne sperem z vodo niti ne posušim, ker nimam frakcijskega kondenzatorja. Zato imam občutek, da moj distalni odnos ni čist.

Ali lahko naredim p2np z nitroetanom

 

[Manisj@1290]

Moj nitroetan je takšen, ali lahko pri nas naredim p2np

 

[wael gano]

Na sliki je nitroetan, suspendiran v sredini
Nitroetan je težji od vode in naj bi potonil na dno. To pomeni, da je v vodi raztopljen alkohol. Ali ste uporabili nesušene kristale natrijevega etilsulfata, navlažene z nekaj alkohola?
Koliko ste ga dobili?

 

[Manisj@1290]

Za čiščenje svojega natrijevega etilsulfata sem uporabil etanol.

Če je spodnji del etanol, ali bo pri sintezi P2np kakšna težava ?

 

[wael gano]

V teoriji ni težav z etanolom s P2NP
Toda tu se pojavi težava: etanol in nečisti nitroetan povzročata težave pri destilaciji nitroetana po ločitvi od vode. Druga destilacija, v kateri najdete brezbarvno, prozorno tekočino.
Toda v prisotnosti etanola nitroetana ne boste mogli očistiti, ker po drugi destilaciji ostane umazanija.
Opomba: V prisotnosti etanola ne boste mogli določiti količine nitroetana v reakciji p2np z benzaldehidom

 

[wael gano]

Pri vašem delu tega ni bilo
Uporabljate veliko topil, ki so draga
Zakaj čistite natrijev etilsulfat? Ali ste za nevtralizacijo uporabili natrijev karbonat? Ali gre za nečistoče natrijevega sulfata? To pri čiščenju ni pomembno. Preprosto ga hranite z natrijevim etil sulfatom in izračunajte dvojno količino. Pred destilacijo nitroetana se znebite etanola. V vodo dajte sol natrijevega klorida. Ločite nitroetan in ga posušite s silikagelom ali drugim sredstvom. Sušilnik in ponovna destilacija dosežeta 116 stopinj.
Vodno fazo lahko ekstrahirate kot dietilen eter
S tem boste prihranili več topila

 

[Manisj@1290]

Poskušal bom ločiti

 

[Manisj@1290]

Zahvaljujemo se za navodila

 

[wael gano]

Tako se je treba znebiti etanola, uporabiti sušilno sredstvo, da se znebimo vodnih kapljic, in ponovno destilirati nitroetan. Nastala bo prozorna, brezbarvna tekočina s točko izhlapevanja 116.

 

[Manisj@1290]

To metodo sem uporabil za izdelavo natrijevega etil sulfata.
Toda po čiščenju z etanolom je moj izplen zelo majhna količina, kot je 60 g približno veliko natrijevega etil sulfata, ki ni raztopljen v etanolu. Zato sem vrgel neraztopljen natrijev etilsulfat. Zelo se sprašujem, kako lahko dobim največjo količino natrijevega etil sulfata?

140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000 ml destilirane vode
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje



Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo in reakcijsko zmes
prestavi v bučko z dvema vratoma in postavi v grelno kopel, ki se segreje na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrejemo na 50 °C in jo 60 minut hranimo v vodni kopeli, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.


Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtriramo oborino (kalcijev sulfat), speremo čašo in jo izperemo s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.

Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350g)
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da nastane druga serija kristalov, nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.

 

[wael gano]

Za to je potreben napor in majhna količina izkušenj. Nekatere stvari lahko spremenite

 

[wael gano]

Dodajte 215 ml absolutnega etanola
Po končanem dodajanju počasi dodajte 108 ml (2 mola) žveplove kisline. Segrevajte na 80 stopinj 2,5 ure.
Izklopite ogrevanje in ohladite zmes
Postavite jo na krožnik, nato vzemite 200 gramov natrijevega karbonata in ga dodajajte, dokler ne doseže pH 8
Nato počakajte nekaj ur, da natrijev karbonat dobro reagira. Brez dodajanja vode je malo etanola. Pustite, da izhlapi v zrak
Izdelek je 290 gramov
Mešani mol natrijevega etil sulfata
Mole natrijevega sulfata
Uporabil sem 2 mola žveplove kisline, pri čemer je nastal en mol etil sulfata
En mol žveplove kisline ostane nereagiral
Natrijev sulfat, ni pomembno, ničesar ne ločujte. Vse skupaj dajte in dodajte 1 mol natrijevega nitrita 103 g s 50 ml vode ter začnite destilacijo.

 

[wael gano]

Da, lahko, vendar boste dobili zelo umazan p2np. Reakcija postane črna, kristali pa so umazani. Treba jih je oprati z izopropilalkoholom. Nitroetan je bolje očistiti pred delom.

 

[Manisj@1290]

Poskušam ločiti čisti nitroetan.
Najprej sem dal dieti eter v nitroetan in videl 2 plasti v mojem ločilnem lijaku zgornjo plast dal v bučko in posušil s kalcijevim kloridom po tem sem destiliral 45 c, ko se mehurčki ustavijo, nato pa zamenjal sprejemno bučko in nastavil temperaturo 116 c, vendar je vsa tekočina destilirana pri 70-75 c .

 

[wael gano]

Nekaj časa držite temperaturo pri 50/60 stopinjah, da se znebite morebitnih nečistoč ali topila.