Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Pozdravljeni,
pravkar sem opravil to sintezo in izkoristek je 60 %+ (nekaj acetona je še vedno v zamrzovalniku), kar ni slabo glede na to, da se je reakcijska masa na neki točki razlila (pregrela se je in se začela širiti). Hitro sem jo ohladil in nato za preostanek reakcije uporabljal povratni hladilnik (prvotni opis tega ne omenja). Po dodajanju dela P2NP se toplota poveča z nekaj zamude, kar je treba upoštevati, saj sem prehitro dodal še en del. Priročna je hladna kopel. Končni produkt je zelo učinkovit v smislu biološkega testa, izvajam kislinsko-bazično ekstrakcijo, da vidim, ali so v končnem produktu tudi druge kemikalije. Obstaja rahel, izrazit vonj, ki je po mojem mnenju blizu vonju Cu, ki ostaja kljub 5-kratnemu izpiranju z acetonom in zelo belemu, čistemu videzu izdelka.
Zanima me, ali je kdo, ki bi lahko natančno opisal reakcijo, ki se dogaja pri tej sintezi. Vloga CuCl2 mi ni jasna, prav tako mi ni jasno, kako se premikajo atomi H itd. Zelo koristno bi bilo, če bi bila reakcija malo bolj podrobno razložena. Opravičujem se, če je bilo to že omenjeno, videl sem večino te teme, vendar v zadnjem času nisem imel priložnosti dohiteti. Hvala.
pravkar sem opravil to sintezo in izkoristek je 60 %+ (nekaj acetona je še vedno v zamrzovalniku), kar ni slabo glede na to, da se je reakcijska masa na neki točki razlila (pregrela se je in se začela širiti). Hitro sem jo ohladil in nato za preostanek reakcije uporabljal povratni hladilnik (prvotni opis tega ne omenja). Po dodajanju dela P2NP se toplota poveča z nekaj zamude, kar je treba upoštevati, saj sem prehitro dodal še en del. Priročna je hladna kopel. Končni produkt je zelo učinkovit v smislu biološkega testa, izvajam kislinsko-bazično ekstrakcijo, da vidim, ali so v končnem produktu tudi druge kemikalije. Obstaja rahel, izrazit vonj, ki je po mojem mnenju blizu vonju Cu, ki ostaja kljub 5-kratnemu izpiranju z acetonom in zelo belemu, čistemu videzu izdelka.
Zanima me, ali je kdo, ki bi lahko natančno opisal reakcijo, ki se dogaja pri tej sintezi. Vloga CuCl2 mi ni jasna, prav tako mi ni jasno, kako se premikajo atomi H itd. Zelo koristno bi bilo, če bi bila reakcija malo bolj podrobno razložena. Opravičujem se, če je bilo to že omenjeno, videl sem večino te teme, vendar v zadnjem času nisem imel priložnosti dohiteti. Hvala.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
V svojem prispevku sem pozabil omeniti, da sem sintezo močno zmanjšal, saj sem uporabil le 25 g P2NP. Vse sem preprosto delil s 1000/25=40 in uporabil 2l bučko. Čeprav je bila količina manjša od polovice erlenmajerice, mi je vseeno uspelo nekaj razliti, zato bi predlagal, da privzeto uporabite refluks, da bi to preprečili, ali pa imejte v mislih, da po dodajanju dela P2NP preteče nekaj časa, dokler ne začne reagirati, zato mora biti dodajanje resnično počasno in postopno. Naslednjič bom vsekakor uporabil to metodo. Druga sprememba, ki sem jo naredil, je bila, da sem na koncu zmanjšal količino topila (ne, dokler ni ostalo samo olje) in nato obarjal z IPA-žveplovo kislino (10-1) do Ph 6-7.
Dobljeni izkoristek iz 100 g P2NP kot izhodne snovi je bil 78 g čistega belega posušenega sulfata
Uporabljen je bil IPA/voda v razmerju 2:1 kot pri prvotni sintezi (1200 ml IPA / 600 ml vode).
150 g NaBH4, dodanega v dveh obrokih, prvi obrok 100 g na začetku zmešan z IPA in vodo
Nato po dodajanju vsega p2np (pri dodajanju p2np uporabite hladno vodo za hlajenje posode)
Nato v posodo ponovno dodamo 50 g NaBH4 in zmes segrejemo na 50 stopinj
in ko je bila reakcija vroča, v enem delu dodajte 30 g CuCL2 (CuCl2 je bil raztopljen v 100 ml IPA / 50 ml vode)
Dodatek je povzročil vulkanski izbruh, ki je iz posode odnesel nekaj CuCl2 - vendar ni bilo težav
Po tem koraku se je reakcija segrevala do vrenja dobrih 45 minut, nato pa se je bazificirala z NaOH in ločila zgornja plast
ki je bila IPA s freebazo
Vodno hlajeni kondenzator na posodi je bil uporabljen od začetka do konca, sicer bi izgubili preveč topila
In prav tako lahko potrdim vonj, ki ga doživljate @diogenes, enak čuden vonj po Cu - tudi po številnih čiščenjih izdelka z IPA
Morda se bo po nekaj dneh zunaj umiril
Kljub temu je ta reakcija ena najčistejših in najpreprostejših reakcij, ki so bile kdaj koli izvedene v enem loncu
Uporabljen je bil IPA/voda v razmerju 2:1 kot pri prvotni sintezi (1200 ml IPA / 600 ml vode).
150 g NaBH4, dodanega v dveh obrokih, prvi obrok 100 g na začetku zmešan z IPA in vodo
Nato po dodajanju vsega p2np (pri dodajanju p2np uporabite hladno vodo za hlajenje posode)
Nato v posodo ponovno dodamo 50 g NaBH4 in zmes segrejemo na 50 stopinj
in ko je bila reakcija vroča, v enem delu dodajte 30 g CuCL2 (CuCl2 je bil raztopljen v 100 ml IPA / 50 ml vode)
Dodatek je povzročil vulkanski izbruh, ki je iz posode odnesel nekaj CuCl2 - vendar ni bilo težav
Po tem koraku se je reakcija segrevala do vrenja dobrih 45 minut, nato pa se je bazificirala z NaOH in ločila zgornja plast
ki je bila IPA s freebazo
Vodno hlajeni kondenzator na posodi je bil uporabljen od začetka do konca, sicer bi izgubili preveč topila
In prav tako lahko potrdim vonj, ki ga doživljate @diogenes, enak čuden vonj po Cu - tudi po številnih čiščenjih izdelka z IPA
Morda se bo po nekaj dneh zunaj umiril
Kljub temu je ta reakcija ena najčistejših in najpreprostejših reakcij, ki so bile kdaj koli izvedene v enem loncu
Zakaj ste dodali toliko CuCl2? Mislil sem, da je čuden vonj morda posledica nečistoč v mojem CuCl2 (ki sem ga pripravil iz bakrenih cevi), če pa ste imeli enak vonj, to pomeni, da je v izdelku morda nekaj nečistoč, povezanih s Cu ali Cu. Mimogrede, na določenem delu pridobljenega materiala sem opravil kislinsko-bazično ekstrakcijo in vonj je popolnoma izginil.
Reakcijski zmesi dodamo vodno raztopino NaOH (8 litrov 25 %) in ločimo plasti.
Imam granule natrijevega hidroksida, kako naj iz njih naredim 25-odstotno raztopino ?
Imam granule natrijevega hidroksida, kako naj iz njih naredim 25-odstotno raztopino ?
Na portalu youtube lahko najdete veliko videoposnetkov. V osnovi poiščite nekaj čistega bakra (npr. žice itd.), nato dodajte HCl in H2O2. Če je vaš vodikov peroksid močan, ga dodajajte zelo previdno, saj je reakcija lahko precej burna.
1 liter destilirane vode + 250 g NaOH. To se nanaša na utežni odstotek in 1 l vode je 1000 g.
1 liter destilirane vode + 250 g NaOH. To se nanaša na utežni odstotek in 1 l vode je 1000 g.
20 % NaOH (W/V), pomeni 20 gramov trdne snovi NaOH, raztopljene v destilirani vodi, dokler ne dobite 100 ml vodne raztopine. To počnite v čaši počasi in kapljajte vodo, dokler ne dosežete točno 100 mL. 20 % NaOH (W/W) pomeni 20 gramov trdnih delcev NaOH in 80 gramov destilirane vode, kar pomeni 100 gramov raztopine.
Torej, danes sem začel svojo prvo sintezo, ni šlo najbolje.
Reakcija pri večjih količinah je ZELO eksotermna (200 g P2nP) in tako kot je navedel prejšnji plakat, gre za zelo zapoznelo reakcijo.
Uporabil sem 10l bučko z okroglim dnom in 400mm hladilnikom, na žalost sem dodal preveč P2nP naenkrat (100G) in hladilnik se je po nesreči zlomil, tako da sem imel 1m vulkan v svoji hiši
..
Ko se je vse umirilo in sem prezračil celotno sobo, sem dve uri čistil vse.
Torej nauk, pri dodajanju P2nP pride do zakasnele reakcije, zato zelo nežno počakajte, in drugič, naj bo priključen dobro ohlajen hladilnik.
Drugi poskus bom opravil jutri ali pojutrišnjem.
Ljudje bodo obveščeni, lep pozdrav.
Reakcija pri večjih količinah je ZELO eksotermna (200 g P2nP) in tako kot je navedel prejšnji plakat, gre za zelo zapoznelo reakcijo.
Uporabil sem 10l bučko z okroglim dnom in 400mm hladilnikom, na žalost sem dodal preveč P2nP naenkrat (100G) in hladilnik se je po nesreči zlomil, tako da sem imel 1m vulkan v svoji hiši
..Ko se je vse umirilo in sem prezračil celotno sobo, sem dve uri čistil vse.
Torej nauk, pri dodajanju P2nP pride do zakasnele reakcije, zato zelo nežno počakajte, in drugič, naj bo priključen dobro ohlajen hladilnik.
Drugi poskus bom opravil jutri ali pojutrišnjem.
Ljudje bodo obveščeni, lep pozdrav.