Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Ali bi med izvajanjem tega postopka v 20-litrski erlenmajerici priporočili ročno hlajenje z ledeno kopeljo, kot je prikazano v videonagovoru o poti Al/Hg?
Ker P2NP ne bi smeli dodati naenkrat, kakšen bi moral biti najdaljši časovni okvir, v katerem je bila dodana celotna količina?
Ali bi med izvajanjem tega postopka v 20-litrski erlenmajerici priporočili ročno hlajenje z ledeno kopeljo, kot je prikazano v videonagovoru o poti Al/Hg?
Ker P2NP ne bi smeli dodati naenkrat, kakšen bi moral biti najdaljši časovni okvir, v katerem je bila dodana celotna količina?
Zanimivo! Recimo, da bi uporabil 1000 g P2NP, na kako majhne obroke bi ga razdelil?
Poleg tega, kaj mislite z besedo ''bombe'', ali mislite na mehurčke?
..Pozdravljeni,
Tako sem danes opravil svoj drugi poskus in je šlo zelo dobro, kmalu bom dal popolno posodobitev s slikami celotnega postopka.
Imam pa eno vprašanje, za katerega mislim, da sem ga spregledal.
V 6. koraku sem med mešanjem dodal 25 % NaOH in plasti so se ločile tako, kot je opisano, moje vprašanje je.
Rumena tekočina, ki jo imam, je prosta baza (a-olej), spodnja plast pa je aqeuous layer in to je plast, ki jo v koraku 7 zmešam z IPA, nato vakuumiram in kasneje zmešam s svojo prosto bazo.
Ali prav razumem?
Lep pozdrav
Tako sem danes opravil svoj drugi poskus in je šlo zelo dobro, kmalu bom dal popolno posodobitev s slikami celotnega postopka.
Imam pa eno vprašanje, za katerega mislim, da sem ga spregledal.
V 6. koraku sem med mešanjem dodal 25 % NaOH in plasti so se ločile tako, kot je opisano, moje vprašanje je.
Rumena tekočina, ki jo imam, je prosta baza (a-olej), spodnja plast pa je aqeuous layer in to je plast, ki jo v koraku 7 zmešam z IPA, nato vakuumiram in kasneje zmešam s svojo prosto bazo.
Ali prav razumem?
Lep pozdrav
Last edited by a moderator:
Med reakcijo boste razumeli. Dodati morate P2NP in vzdrževati temperaturo pod 60 stopinj C. To je najpomembnejši parameter.
Pozdravljeni, dobro delo! Pravzaprav imate skoraj prav. V vodno plast boste dodali IPA, da bi iz nje izločili ostanke proste amfetaminske baze. Nato ločite plasti (potrebujete organsko), izparite topilo in dobite brezamfetaminsko bazno olje. Nato lahko plasti združite in nadaljujete z nastajanjem soli.
Pozdravljeni, dobro delo! Pravzaprav imate skoraj prav. V vodno plast boste dodali IPA, da bi iz nje izločili ostanke proste amfetaminske baze. Nato ločite plasti (potrebujete organsko), izparite topilo in dobite brezamfetaminsko bazno olje. Nato lahko plasti združite in nadaljujete z nastajanjem soli.
Haha I knoow man, imam pripravljene predhodnike in večino laboratorijske opreme in čakam samo na 20-litrsko bučko + kondenzator in nekaj drugih predmetov
Moji možgani eksplodirajo zaradi šestmesečnega učenja haha
Pozdravljeni,
Samo zato, da bi to pravilno razumel.
Tako kot na sliki je vodna plast tista, ki jo ekstrahiram z uporabo IPA in nato vakuumiram?
Prosta osnova ne potrebuje več ekstrakcije, vakuum? Samo zmešam jo s freebazo, ki bo ekstrahirana iz vodnega sloja?
Ali prav razumem?
Ker sem včeraj zmešal freebase z žveplovo kislino do pH 6 in je postala zelo gosta kot stepena smetana in kristalno belega videza, zdaj je že 12 ur v zamrzovalniku in jo bom danes vakuumiral in očistil s hladnim acetonom, nato pa posušil.
Z največjim spoštovanjem
Samo zato, da bi to pravilno razumel.
Tako kot na sliki je vodna plast tista, ki jo ekstrahiram z uporabo IPA in nato vakuumiram?
Prosta osnova ne potrebuje več ekstrakcije, vakuum? Samo zmešam jo s freebazo, ki bo ekstrahirana iz vodnega sloja?
Ali prav razumem?
Ker sem včeraj zmešal freebase z žveplovo kislino do pH 6 in je postala zelo gosta kot stepena smetana in kristalno belega videza, zdaj je že 12 ur v zamrzovalniku in jo bom danes vakuumiral in očistil s hladnim acetonom, nato pa posušil.
Z največjim spoštovanjem
Last edited by a moderator:
Odlično, hvala.
Tretji poskus bom najverjetneje opravil jutri, vendar bom tokrat ekstrakcijo IPA opravil na vodni plasti in na a-olju. (Celotna zgodba s slikami bo kmalu objavljena)
Imam še eno vprašanje, serijo, ki sem jo naredil včeraj, sem shranil v zamrzovalnik za 15h in mešanica je bila ravno tako gosta kot stepena smetana, lepe bele barve, zelo težko jo je bilo vakuumirati, skupaj je trajalo približno 2h. Vendar se mi zdi, da so moje amfetaminske testenine še vedno premokre, kakšna priporočila, kako jih previdno posušiti?
Trenutno jo imam v plastični škatli za živila brez pokrova in sem jo pustila dve uri na sobni temperaturi, vendar se je začela zelo svetlo rjavkasto obarvati, zato jo imam trenutno namesto tega v hladilniku. Ali je način v hladilniku dovolj, da preostalo topilo izhlapi in se posuši?
Lep pozdrav
Tretji poskus bom najverjetneje opravil jutri, vendar bom tokrat ekstrakcijo IPA opravil na vodni plasti in na a-olju. (Celotna zgodba s slikami bo kmalu objavljena)
Imam še eno vprašanje, serijo, ki sem jo naredil včeraj, sem shranil v zamrzovalnik za 15h in mešanica je bila ravno tako gosta kot stepena smetana, lepe bele barve, zelo težko jo je bilo vakuumirati, skupaj je trajalo približno 2h. Vendar se mi zdi, da so moje amfetaminske testenine še vedno premokre, kakšna priporočila, kako jih previdno posušiti?
Trenutno jo imam v plastični škatli za živila brez pokrova in sem jo pustila dve uri na sobni temperaturi, vendar se je začela zelo svetlo rjavkasto obarvati, zato jo imam trenutno namesto tega v hladilniku. Ali je način v hladilniku dovolj, da preostalo topilo izhlapi in se posuši?
Lep pozdrav
Izprati ga morate s suhim (brez % vode) hladnim acetonom do čiste beline. Nato ga lahko vakuumsko filtrirate in ga postavite v škatlo za živila v vakuumski eksikator ali drugo komoro z vakuumom.
Nekaj koristnih nasvetov mojega prijatelja ciphirja, ki je sodeloval v izvirni temi v vespijskem priročniku:
V tem primeru je nujno potrebno mešanje nad glavo, magnetno mešanje ne zdrži, izredno močno mešanje je potrebno za začetni del reakcije, ko se pretrga dvojna vez C=C,
raztopina bo po koncu tega dela spremenila barvo iz rumene v belo.
Drugi del, redukcija nitroskupine v amin, poteka bolje z dodajanjem raztopine bakrovega klorida dihidrata (CuCl2.2H2O) čim hitreje,
se močno peni, zato lahko na plinski priključek priključite izhod električne vakuumske črpalke in uporabite rahel pozitivni zračni tlak, da nadzirate penjenje.
Prav tako lahko med reaktorsko posodo in sklopom kondenzatorja pritrdite ravno spojko proti brizganju, da preprečite peneče se izpuščanje iz zgornjega dela.
Namesto 10 do 20 % molskega ekvivalenta bakrovega klorida lahko poskusite uporabiti tudi 8 % molski ekvivalent bakrovega klorida dihidrata in 8 % molski ekvivalent bakrovega sulfata pentahidrata, tako da še vedno zagotovite Cu nanodelce ali kompleks NaBH4-Cu, vendar z manjšim penjenjem. (Opomba: 1000 g P2NP pomeni, da gre za 6,12 molsko reakcijo (1000/163,2 g/mol), tako da je 8 % molski ekvivalent 0,49 mola vsake bakrove soli.)
Ekstrakciji vode dodajte nasičeno količino navadne kuhinjske soli (NaCl), ker ima večjo afiniteto do vode, se zadnja obremenitev aminskih molekul iztisne iz raztopine in bo vstopila v nepolarno plast.
Vstran:
Vem, da Ciphir po pretvorbi nitra v amin običajno dodaja ledeniško ocetno kislino do pH = 4, da potisne amin v vodni sloj (morebitno šumenje je ugašanje odvečnega NaBH4, naslednjič ga uporabite manj). IPA se odstrani do približno 97C, nato se z NaOH bazificira do pH=11, zdaj se destilira s paro s stenskim papirnatim parnikom, priključenim na vhod v sredino reakcijske posode.
S pomočjo 2-litrskega ločilnega lijaka poberite vodo (spodnja plast) za ekstrakcijo, nepolarno plast shranite, saj je to čisto olje brez baznega amina.
Vodni sloj 3 x ekstrahirajte z DCM ali drugim nepolarnim topilom, ki se ne meša z vodo, za končno ekstrakcijo dodajte sol v vodni sloj.
Združite organsko fazo in ekstrakte ter destilirajte NP topilo.
Aminsko olje zmešajte s 5 deli brezvodnega izopropanola (IPA), žveplovo kislino zmešajte z 2 deloma brezvodnega IPA, dodajajte, dokler pH=9, nato zelo previdno dodajajte, dokler pH=6,7, z Buchnerjevim lijakom filtrirajte amorfno belo trdno snov (kristalizacija pri tem aminu ni mogoča), vakuumsko posušite trdno snov v lijaku.
Preverite pH filtrata, po potrebi dodajte več kisline, dajte v zamrzovalnik za drugi pridelek, postopek ponavljajte, dokler se ne obori več amin sulfat.
V tem primeru je nujno potrebno mešanje nad glavo, magnetno mešanje ne zdrži, izredno močno mešanje je potrebno za začetni del reakcije, ko se pretrga dvojna vez C=C,
raztopina bo po koncu tega dela spremenila barvo iz rumene v belo.
Drugi del, redukcija nitroskupine v amin, poteka bolje z dodajanjem raztopine bakrovega klorida dihidrata (CuCl2.2H2O) čim hitreje,
se močno peni, zato lahko na plinski priključek priključite izhod električne vakuumske črpalke in uporabite rahel pozitivni zračni tlak, da nadzirate penjenje.
Prav tako lahko med reaktorsko posodo in sklopom kondenzatorja pritrdite ravno spojko proti brizganju, da preprečite peneče se izpuščanje iz zgornjega dela.
Namesto 10 do 20 % molskega ekvivalenta bakrovega klorida lahko poskusite uporabiti tudi 8 % molski ekvivalent bakrovega klorida dihidrata in 8 % molski ekvivalent bakrovega sulfata pentahidrata, tako da še vedno zagotovite Cu nanodelce ali kompleks NaBH4-Cu, vendar z manjšim penjenjem. (Opomba: 1000 g P2NP pomeni, da gre za 6,12 molsko reakcijo (1000/163,2 g/mol), tako da je 8 % molski ekvivalent 0,49 mola vsake bakrove soli.)
Ekstrakciji vode dodajte nasičeno količino navadne kuhinjske soli (NaCl), ker ima večjo afiniteto do vode, se zadnja obremenitev aminskih molekul iztisne iz raztopine in bo vstopila v nepolarno plast.
Vstran:
Vem, da Ciphir po pretvorbi nitra v amin običajno dodaja ledeniško ocetno kislino do pH = 4, da potisne amin v vodni sloj (morebitno šumenje je ugašanje odvečnega NaBH4, naslednjič ga uporabite manj). IPA se odstrani do približno 97C, nato se z NaOH bazificira do pH=11, zdaj se destilira s paro s stenskim papirnatim parnikom, priključenim na vhod v sredino reakcijske posode.
S pomočjo 2-litrskega ločilnega lijaka poberite vodo (spodnja plast) za ekstrakcijo, nepolarno plast shranite, saj je to čisto olje brez baznega amina.
Vodni sloj 3 x ekstrahirajte z DCM ali drugim nepolarnim topilom, ki se ne meša z vodo, za končno ekstrakcijo dodajte sol v vodni sloj.
Združite organsko fazo in ekstrakte ter destilirajte NP topilo.
Aminsko olje zmešajte s 5 deli brezvodnega izopropanola (IPA), žveplovo kislino zmešajte z 2 deloma brezvodnega IPA, dodajajte, dokler pH=9, nato zelo previdno dodajajte, dokler pH=6,7, z Buchnerjevim lijakom filtrirajte amorfno belo trdno snov (kristalizacija pri tem aminu ni mogoča), vakuumsko posušite trdno snov v lijaku.
Preverite pH filtrata, po potrebi dodajte več kisline, dajte v zamrzovalnik za drugi pridelek, postopek ponavljajte, dokler se ne obori več amin sulfat.