v trenutku, ko sem dodal raztopino bakra (uporabil sem CuSO4*5H2O), je postala temno siva. dodajal sem jo počasi in po prvih nekaj kapljicah sem vključil ogrevanje. (v raztopini je bilo tudi nekaj, kar je bilo videti kot neraztopljena zrnca borohidrida).
Ko sem ga še naprej dodajal, se barva ni spremenila, vendar je nastala usedlina bakrovega oksida, kot je prikazano v videoposnetku. zaradi moje grelne plošče temperature nisem mogel dvigniti nad 62 C, zato sem jo pri 62 C držal približno 3 ure in pol.
Vendar sem opravil še eno sintezo, pri kateri v rm ni bilo nobenih zrnc, in po dodatku raztopine CuSO4*5H2O sem temperaturo držal na 80c, pri čemer je na zadnji stopnji še vedno nastal enak izdelek.
pri eni sintezi, ki sem jo opravil, je rm ob dodatku raztopine CuSO4*5H2O postal temno zelen, po nekaj dodatnih kapljicah pa je postal temno oranžen.
pri vseh sintezah, ki sem jih naredil, se je vse v tej prvi fazi vsaj zdelo skladno z videoposnetkom.
mislim, da sem pri vseh dosedanjih sintezah po dodatku CuSO4*5H2O pustil rm tako, kot je, z bakrovim oksidom na dnu za nekaj dni, preden sem ga ločil, ali pa sem pustil ločene raztopine s 25-odstotno raztopino Naoh v njih stati dva dni. ali je to lahko težava?
zgodilo se je tudi nekaj nenavadnega, da se je v "glavni oranžni raztopini" nekaj oborilo, potem ko sem jo pustil nekaj dni samostojno, ne glede na to, ali sem jo pustil z raztopino naoh po ločitvi ali pa sem jo pustil 2 dni pred ločitvijo z bakrovim oksidom na dnu. (mislim, da se v raztopini, pridobljeni z ekstrakcijo bakrovega oksida, ni nič oborilo).
morda je še ena potencialna težava v tem, da sem pri rekristalizaciji nekaterih svojih p2np poskušal za čiščenje uporabiti natrijev bikarbonat, vendar sem ga dodal preveč (približno enako količino natrijevega bikarbonata kot p2np. dodal sem ga v raztopino, ko je bil p2np raztopljen v vroči raztopini etoh. (nato sem ga dal v zamrzovalnik, ga filtriral, ko se je p2np obarjal, nato pa izvedel standardno ponovno kristalizacijo tako, da sem ga samo raztopil in obarjal po zamrznitvi). toda morda natrijev bikarbonat ni bil odstranjen. možnost je, da je morda natrijev bikarbonat prisoten v p2np, ki ga uporabljam.
