Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[mithyl2]

v videoposnetku novator pravi, da bo približno polovica 26,25 g raztopine CuCl2 zadostovala za "prenehanje" nastajanja črnega bakrovega oksida.

Ali dejansko uporabi vso raztopino CuCl2 ali le polovico?

(pri zadnji sintezi, ki sem jo izvedel, sem dodal raztopino CuCl2 v nezmerni količini, dokler na dnu reakcijske mešanice ni nastal črni bakrov oksid. kakovosti in izkoristka končnega izdelka še nisem določil).

 

[InLikeFlynn]

Karkoli že počnete, najprej to naredite na mg ali gramski skali, da boste lahko videli, kaj se dogaja. To je veliko izdelka, ki ga lahko izgubite, če se kje zmotiš.

 

[mithyl2]

Vedno cenim nasvete iz resničnih izkušenj. Suhega IPA še nisem preizkusil

, kakšen je vaš vir p2np?

 

[InLikeFlynn]

Najdeno na eBayu. Trenutno sem v postopku učenja, kako ga izdelati.

 

[mithyl2]

Ali se je še komu zgodilo, da se je v zadnjem koraku oborila veliko večja količina snovi?

ko sem opravil korak obarjanja s fosforno kislino, se mi je oborila več kot štirikrat večja količina, kot bi se morala obarjati amfetamina

 

[Gordon Ramsay]

Zelo zanimivo, opazoval bom in počakal na razlago strokovnjakov na tem . Slišal sem tipične ulične govorice o tem, da naj bi fosforna kislina povečala izkoristek, vendar bi me zanimalo, zakaj bi se s tem povečal izkoristek in tudi kakšen vpliv bi to imelo na čistost izdelka. Amfetamini iz fosforove kisline naj bi bili nekoliko šibkejši, mar ne?

 

[mithyl2]

Poskušal sem določiti temperaturo taljenja, vendar sem imel nekaj težav. ko sem uporabil parafinski vosek, bi bil po taljenju že prevroč, p2np, ki sem ga imel v kapilarni cevki, pa bi se takoj stopil, preden bi lahko zabeležil temperaturo. Ko sem namesto voska kot grelno sredstvo uporabil silikonsko olje, p2np v kapilarni cevki sploh ni bil viden, ko je bila potopljena v silikonsko olje.

Kaj lahko še storim ali kaj spremenim, da bi natančno izmeril temperaturo taljenja?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamin sulfata vsebuje 720 mg amfetamina
1 g amfetamin monofosfata vsebuje 570 mg amfetamina
To je lahko razlaga.

 

[mithyl2]

Mislim, da je verjetno od tam, kjer sem v fazi ponovne kristalizacije onesnažil p2np z natrijevim bisulfitom. (dodajam ga etohu med raztapljanjem p2np kot način odstranjevanja določenih nečistoč). Uporabil sem ga veliko preveč (količino, ki je enaka količini p2np, ki sem jo imel, čeprav mislim, da bi moral uporabiti približno 5 %).
Moj p2np je videti in diši tako, kot bi moral, če bi bil res čist.

Sintetiziral sem zelo majhno serijo (moja prva sinteza amfetamina) s p2np, ki ni bil potencialno kontaminiran, in pri kateri je bilo vse drugo v zvezi s to sintezo enako kot pri vseh drugih, ki sem jih opravil z (najverjetneje) kontaminiranim p2np. dobil sem 30 % izkoristek, kar bi pomenilo slabo sintezo (naredil sem nekaj napak, kar se zgodi prvič), sicer pa bolj ali manj v skladu s pričakovanim izkoristkom.

 

[V€ctor Company]

Oprostite, imam še eno noob kemijsko vprašanje

. Kakšne čistosti morata biti aceton in žveplova kislina?

V mojem mestu poznam trgovino s strojno opremo, ki prodaja to žveplovo kislino izredno visoke čistosti, recimo, da mora biti čistost žveplove kisline za to sintezo 50 %, ali lahko koncentrirano obliko samo razredčim z vodo?

 

[InLikeFlynn]

Želite, da je prevod čim bolj podoben čistopisu reagentov. Ne, žveplove kisline ne želite razredčiti z vodo, pravzaprav bi želeli zagotoviti, da je v žveplovi kislini zelo malo vode ali da je sploh ni. Tudi vaš aceton mora biti brezvoden (suh) in primerno čist, brez mešanice drugih kemikalij.

 

[V€ctor Company]

Najlepša hvala za pomoč, fantje, zelo cenim

 

[Cctim]

Ali lahko kdo razloži, kako je povezal cevi za prenos tekočine. tako da tekočina ne teče v črpalko. Ali je v videoposnetku uporabil posebno zračnico ali sifon ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK gre za nekakšno črpalko za prenos tekočine, ki je zasnovana posebej za premikanje tekočine in je ločena od črpalke za vakuumsko filtriranje (mislim)

Odvisno od obsega, v katerem sintetizirate, je kemiki običajno ne potrebujejo in lahko shajajo brez nje. Vse črpanje tekočine lahko nadomestite z bolj tradicionalnimi metodami, kot je odlivanje/dekantiranje stvari neposredno v bučke in lijake za ločevanje ali uporaba gravitacijske filtracije za odstranjevanje velikih kosov bakra.

 

[Cctim]

koliko vas stane nabh4? Ali je ta metoda res vredna, če lahko dobim 1 liter baze za 1200 evrov?

 

[Sig]

Kolikšno tekmo freebase a-oila lahko naredite v 50-litrskem steklenem reaktorju in v kolikšnem času ?

 

[Mr.Magic]

Pozdravljeni, sem precej nov v organski kemiji (približno 9 mesecev, brez drugih izkušenj v kemiji )in sem v zadnjih nekaj mesecih nekaj desetkrat sintetiziral amfetamin po poti Al/Hg.

V 20-litrski bučki z okroglim dnom mi je uspelo reducirati do 120 g P2NP. Pri zadnjih sintezah je bila čistost končnega izdelka fenomenalna.
Večino časa sem moral amfetamin sulfat očistiti samo enkrat pro forma z acetonom, ker je bil že tako bel.

Pot NaBH4/CuCl² se mi je zdela zanimiva, ker imam veliko spoštovanje do dela z živim srebrom, trikrat je že prišlo do burne eksotermne reakcije, velika količina se je porazdelila po prostoru in v prihodnje bi se rad izognil temu.

Redukcija z NaBH4/CuCl² omogoča tudi bistveno večji izkoristek z bučko, ki je za polovico manjša.
Do zdaj sem sintetiziral trikrat. Prvič 80 g P2NP, drugič 200 g P2NP in nazadnje 250 g P2NP.
Zadnja sinteza je bila najboljša od vseh, saj mi je uspelo natančno upoštevati temperature.

Omeniti moram še to, da za skrajšanje postopka dajanja P2NP bučko postavim v veliko posodo, polno ledu, ki jo nato segrevam nad kuhalno ploščo. Celotnih 250 g P2NP sem lahko v bučko napolnil v dobrih tri četrt ure, ne da bi se temperatura dvignila nad 60 °C. Ali to vpliva na reakcijo z borohidridom?

Kljub vsej previdnosti ima sulfat kljub snežno beli barvi na koncu nekoliko sladek, oster vonj. Tudi konsistenca je veliko bolj kristalinična in ob drobljenju mehko hrustljava.
Večkrat sem ga očistil z acetonom in DCM, filtriral v Buchnerjevem lijaku itd.
Vsekakor se zdi, da se je sulfatu pridružila še ena sol.

Se je kaj podobnega zgodilo tudi vam?

Ali je mogoče, da se natrijev borohidrid, če ni popolnoma raztopljen, pomeša z amfetaminsko freobazo in se ob nevtralizaciji s H²SO4 pretvori v natrijevo sol?
Ta snov tudi močno peče v nosu. Prijatelju je nekaj minut takoj po zaužitju iz nosu tekla vodena nosna sluz.

In zdaj pravo vprašanje: če je v njej še ena sol, kako ali s kakšno metodo lahko ločim obe snovi?
Počasi prihajam do konca svojih moči.

Vnaprej se vam zahvaljujem za potrpežljivost pri branju celotnega besedila

. Hvaležen sem za vsak nasvet.

Gospod Magic

 

[OrgUnikum]

Onesnaženje z amonijevim sulfatom ali natrijevim sulfatom, jaz bi za gorenje uganil amonijev sulfat. Amfazo morate raztopiti v topilu, kot sta toluen ali ksilen, in jo nato sprati z vodo, da odstranite amonijak. Ker je amonijak zelo zelo topen v vodi, amfobaza pa skoraj ni topna, zato lahko amonijak izperete z dvakratnim izpiranjem z vodo v enaki količini, kot je količina baze, če ste radodarni s ksilenom, na primer petkratno količino baze. Popolnoma in brez izgub.
Prav tako je potrebna destilacija baze s paro, da se znebite dimernega stranskega produkta.

Če se združijo v eno, destilirajte bazo s paro neposredno iz erlenmajerice, ki se bo zlahka in v celoti prelila, nato dodajte ksilen v petkratni količini olja, ločite obe plasti in dodajte vodo (toliko, kot je bilo olja), pretresite in počakajte, ločite in zdaj imate bazo Amph brez amonijaka, natrija in stranskega produkta iz prvega koraka.

 

[WillD]

Pred dodajanjem bakrove soli lahko borohidrid nevtralizirate z malo kisline. Ali pa mešanico razredčite z vodo za ekstrakcijo in ekstrakt sperite od odvečnih soli. Nato lahko delate s čistim ekstraktom in bakrovimi solmi (za to obstajajo drugi reagenti).

 

[WillD]

Pranje z vodo po prvi stopnji in ekstrakcija na splošno sta zaželena, da dobimo čist izdelek brez zažiganja.

 

[mithyl2]

ali je to tako preprosto, kot da po dodajanju vseh borov in p2np dodate vodo in nato nadaljujete s sintezo kot običajno?

Ali lahko to malo razložite?

 

[WillD]

Reakcijo previdno razredčite z vodo, iz zmesi z etilacetatom (kot primer) izločite vmesni produkt za uporabo v naslednji reakciji.

 

[mithyl2]

Opravičujem se, če sem neumen, in ne želim biti anonciran s preveč noob vprašanji, ampak ali mislite ekstrakcijo amfetamina z etilacetatom iz zmesi ipa, ki je bila pravkar ločena od črnega bakrovega oksida?

 

[chenfei]

Ali mi lahko kdo pomaga napisati formulo?

 

[OrgUnikum]

Nekaj teoretičnega ozadja: P2NP je tako imenovani nitroalken, kar pomeni, da je v molekuli dvojna vez. Da bi ga pretvorili v amin, se ta dvojna vez najprej reducira in nastane nitroalkan. NaBH4/Cu(II) brez težav reducira nitroalkan v amin. Težava je v prvi redukciji te dvojne vezi, saj poteka konkurenčna reakcija (prihranil sem vam podrobnosti, gre za "Michaelsov dodatek"). Da bi problem (delno) rešili, uporabimo veliko količino NaBH4, reakcija pa poteka vroče in hitro, je prava dirka: Hitreje ko pridemo do alkana, manj je stranskih reakcij. Kljub temu stranske reakcije na ta način ni mogoče popolnoma odpraviti. Tudi velika količina potrebnega NaBH4 je potratna, tudi volumen reakcije je velik, možni so pobegi.... Boljše od kislega Al/Hg, vendar še zdaleč ne popolno.

Po daljšem branju o tem se mi zdi, da poznam način, kako rešiti nekatere od teh težav. Sam bi poskusil, vendar trenutno nimam P2NP in zaradi drugih razlogov ne želim kupiti česa takega prav zdaj. No, povem, kako bi to poskusil:

60 g NaBH4 in 500 g silikagela ali diatomejske zemlje (kromatografske kakovosti) ter 200 ml DCM se temeljito premeša s kuhinjskim gnetilnikom za testo in da v 3-litrsko bučko z zgornjim mešalnikom. Dodamo IPA, da dobimo mešalno suspenzijo, nato pa v IPA vkapamo 100 g P2NP, pri čemer ohranjamo temperaturo 25 °C ali manj. Ko je to potrebno.

Za to reakcijsko shemo obstaja veliko primerov, uporablja pa se za preprečevanje prav takšnih stranskih reakcij. Do neželene reakcije pride predvsem zaradi preveč alkalnega ph reakcije. Ker je silicijev gel kisel, se reakcija odvija na površini gela, kjer je ph približno 3, čeprav je topilo veliko bolj alkalno.

Ko je bil dodan ves P2NP, reakcijo mešamo (kot suspenzijo), dokler rumena barva P2NP popolnoma ne izgine. (če ne gre, dodajte še nekaj NaBH4, ni problema).

Nato se doda več IPA, CuCl2, 6 g in še 30 g NaBH4, ostalo pa je enako kot pri znanih reakcijah.

Prednosti so očitne, stavim, da se lahko z nekaj optimizacije NaBH4 in prostornina reakcije še zmanjšata. Deloval bo tem bolje, čim bolje bo NaBH4 impregniran na silikagel.

Priporočam, da se amfetaminska baza vedno destilira s paro ali vakuumsko destilacijo iz vsake redukcije P2NP z NaBH4 (enako pri uporabi Al/Hg), saj bo sicer prišlo do kontaminacije z neprijetnimi dimernimi produkti, stranska reakcija se lahko zmanjša, vendar se je skoraj nemogoče znebiti (vsaj z uporabo NaBH4 ).

Tukaj sem prebral, da se bakrov oksid obori kot črn prah. To se mi zdi nekoliko čudno, zakaj bi se to zgodilo ob prisotnosti močnega reducenta? Pravim, da so to kovinski bakrovi nanodelci, sol se reducira na kovino, ti delci opravljajo dejansko redukcijsko delo, nitro-alkan v amin z uporabo vodika, ki ga zagotavlja NaBH4. Morda pa se motim, saj tega dela nisem podrobno preučeval, ker to ni problem.

Če bi kdo to poskusil, bi bilo super, ali če bi mi kdo v EU podaril nekaj P2NP in bi sam poskusil in objavil rezultate.

 

[zeus]

Če ga ne morete dobiti, vam lahko dam 50 g. To metodo bom preizkusil, ko bom imel možnost, in rezultate bom delil tukaj.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Če ne potrebujete velikih količin P2NP, vam lahko dam do 50 g brezplačno. PM mi za več podrobnosti